[0028] 实施例1:
[0029] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0030] 具体制备步骤如下:
[0031] (1)将Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y:Eu=19:1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.05mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂NaNO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0032] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到30℃,获得备用电沉积溶液;
[0033] (3)以ITO玻璃作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0034] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.3V,沉积时间为8min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0035] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于40℃的鼓风干燥箱中干燥5min,即制得(Y0.95Eu0.05)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0036] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为5℃/min,升温至500℃保温2h,即制得(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜。
[0037] 本发明实施例制得的(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图1、2。
[0038] 实施例2:
[0039] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0040] 具体制备步骤如下:
[0041] (1)将Y(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y:Eu=49:1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.5mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂NH4NO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0042] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于冰水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到5℃,获得备用电沉积溶液;
[0043] (3)以FTO玻璃作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0044] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.05V,沉积时间为20min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0045] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于30℃的鼓风干燥箱中干燥25min,即制得(Y0.98Tb0.02)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0046] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为5℃/min,升温至600℃保温1h,即制得(Y0.98Tb0.02)2O3薄膜。
[0047] 本发明实施例制得的(Y0.98Tb0.02)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图3。
[0048] 实施例3:
[0049] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NaNO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0050] 具体制备步骤如下:
[0051] (1)将Gd(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Gd:Ce=49:1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.1mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂NaNO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0052] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到40℃,获得备用电沉积溶液;
[0053] (3)以ITO玻璃作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0054] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.20V,沉积时间为8min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0055] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于40℃的鼓风干燥箱中干燥5min,即制得(Gd0.98Ce0.02)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0056] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为5℃/min,升温至680℃保温2h,即制得(Gd0.98Ce0.02)2O3薄膜。
[0057] 本发明实施例制得的(Gd0.98Ce0.02)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图4。
[0058] 实施例4:
[0059] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂KNO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0060] 具体制备步骤如下:
[0061] (1)将La(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩尔比为La:Eu=19:1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.05mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂KNO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为1:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0062] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到50℃,获得备用电沉积溶液;
[0063] (3)以AZO玻璃作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0064] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.10V,沉积时间为15min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0065] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于30℃的鼓风干燥箱中干燥25min,即制得(La0.95Eu0.05)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0066] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为3℃/min,升温至500℃保温1h,即制得(La0.95Eu0.05)2O3薄膜。
[0067] 本发明实施例制得的(La0.95Eu0.05)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图5。
[0068] 实施例5:
[0069] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0070] 具体制备步骤如下:
[0071] (1)将Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Gd:Eu:Tb=96:1:3的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子浓度为0.03mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂NH4NO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为10:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0072] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到60℃,获得备用电沉积溶液;
[0073] (3)以FTO玻璃的片状材料作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0074] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.2V,沉积时间为10min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0075] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于50℃的鼓风干燥箱中干燥5min,即制得(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0076] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为2℃/min,升温至650℃保温1h,即制得(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2O3薄膜。
[0077] 本发明实施例制得的(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图6。
[0078] 实施例6:
[0079] 本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
[0080] 具体制备步骤如下:
[0081] (1)将Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y:Eu:Tb=96.5:0.5:3的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子浓度为0.5mol/L的稀土离子溶液,然后加入添加剂NH4NO3,其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1,混合均匀后获得电沉积溶液;
[0082] (2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中,搅拌使电沉积溶液的温度达到55℃,获得备用电沉积溶液;
[0083] (3)以ITO玻璃的片状材料作为工作电极即阴极,Pt网作为对电极即阳极,Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极,组成三电极体系;
[0084] (4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中,设置沉积电压为-1.15V,沉积时间为10min,在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜;
[0085] (5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥5min,即制得(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2(OH)5NO3·nH2O薄膜;
[0086] (6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理,设置升温速率为3℃/min,升温至620℃保温2h,即制得(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2O3薄膜。
[0087] 本发明实施例制得的(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析,采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析,具体见说明书附图7。