[0023] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0024] 实施例中所使用的原料均为常规市购产品,所用设备均为常规设备,测试方法均为常规方法。
[0025] 其中:聚丙烯,中国石化上海石油化工股份有限公司;无水乙醇,天津市富宇精细化工有限公司;二甲苯,天津市富宇精细化工有限公司;氧化石墨烯,自制,方法参考中国发明专利CN201410563274.1的制备方法。
[0026] 实施例1中所制备样品的透射电镜照片是由日本JEOL公司JEOL2011投射电子显微镜检测获得;扫描电镜是由日本JEOL公司JSM-6390LV扫描电子显微镜检测获得;热失重测试是由沃特斯有限公司的Q50热失重仪测试获得;拉伸性能测试是由济南一诺世纪实验仪器有限公司WDW-20微机控制电子万能试验机测试获得。
[0027] 实施例1
[0028] 一种氧化石墨烯改性聚丙烯纤维的制备方法,步骤如下:
[0029] (1)在功率为90W条件下,将50mg氧化石墨烯溶于100ml无水乙醇中,制得氧化石墨烯溶液。
[0030] (2)将5g聚丙烯加入到80g二甲苯中,以800r/min的搅拌速率在三口烧瓶中加热溶解,温度为125℃,待聚丙烯溶解于二甲苯溶剂中,制得聚丙烯溶液。
[0031] (3)升温至155℃,将氧化石墨烯溶液分批少量加入到聚丙烯溶液中,搅拌0.5h,混合均匀后,将混合物放在50℃空气气氛中干燥48h。即得到氧化石墨烯改性聚丙烯复合材料。之后将复合材料进行熔融纺丝。
[0032] 图1为本实施例制备的氧化石墨烯改性聚丙烯纤维的切片透射电镜(TEM)图,本实施例1制备的氧化石墨烯改性聚丙烯中,氧化石墨烯以片层的形式存在于复合材料中,尺寸为30-100nm,图2为实施例1所制备的氧化石墨烯改性聚丙烯纤维的扫描电镜(SEM)图。
[0033] 实施例2
[0034] (1)将氧化石墨烯加入乙醇溶液,利用超声溶解,制得浓度为1.0mg/mL的氧化石墨烯溶液;所述的超声功率为75W,超声时间为0.8h;
[0035] (2)将聚丙烯按照质量比1:20加入到二甲苯中,提高温度至115℃;聚丙烯完全溶解在二甲苯中;
[0036] (3)将氧化石墨烯溶液缓慢加入到聚丙烯溶液中,在160℃温度下机械搅拌0.5h;将混合物放在45℃空气气氛中干燥24h,即得到氧化石墨烯改性聚丙烯复合材料,将所得到的氧化石墨烯改性聚丙烯复合材料进行熔融纺丝,得到氧化石墨烯改性聚丙烯纤维。
[0037] 所述的步骤(2)(3)中所述的搅拌速率为600r/min。
[0038] 实施例3
[0039] (1)将氧化石墨烯加入乙醇溶液,利用超声溶解,制得浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯溶液;所述的超声功率为100W,超声时间为0.6h;
[0040] (2)将聚丙烯按照质量比1:15加入到二甲苯中,提高温度至135℃;聚丙烯完全溶解在二甲苯中;
[0041] (3)将氧化石墨烯溶液缓慢加入到聚丙烯溶液中,在130℃温度下机械搅拌0.5h;将混合物放在55℃空气气氛中干燥36h,即得到氧化石墨烯改性聚丙烯复合材料,将所得到的氧化石墨烯改性聚丙烯复合材料进行熔融纺丝,得到氧化石墨烯改性聚丙烯纤维。
[0042] 所述的步骤(2)(3)中所述的搅拌速率为1000r/min。
[0043] 对比实施例1
[0044] 一种氧化石墨烯改性聚丙烯纤维的制备方法,步骤同实施例1,不同的是:氧化石墨烯溶液浓度为0.2mg/ml。
[0045] 对比实施例2
[0046] 一种氧化石墨烯改性聚丙烯纤维的制备方法,步骤同实施例1,不同的是:氧化石墨烯溶液浓度为1.0mg/ml。
[0047] 对照例
[0048] 本对照例聚丙烯材料的制备方法,步骤步骤如下:
[0049] 将5g聚丙烯加入到80g二甲苯中,以800r/min的搅拌速率在三口烧瓶中加热溶解,温度为125℃,待聚丙烯溶解于二甲苯溶剂中,制得聚丙烯溶液。升温至155℃,搅拌0.5h。将聚丙烯放在放在50℃空气气氛中干燥48h。即得到对比样聚丙烯材料。熔融纺丝制备纤维。
[0050] 将实施例1,对比实施例1和2与对照例进行性能对比,结果如下:
[0051]
[0052] 由以上数据可知,经过氧化石墨烯改性聚丙烯纤维相比对照例不仅力学性能得到提升,而且其热性能也有明显提高。其改性原因可能为:1、氧化石墨烯具有片径较小,比表面积大等优点,导致其界面作用较大,而且氧化石墨烯并不是平整的片层,而是具有褶皱的表面,这些特点限制了周围聚丙烯分子链的运动;2、氧化石墨烯的二维层状限域效应阻碍了分子链的流动,增加了链之间的作用力,需要更多的能量才能达到断裂的效果。
[0053] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。