[0016] 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0017] 此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0018] 实施例:一种石油钻井液助剂的制备方法,首先按照如下步骤制得黄原酸酯和大分子RAFT试剂:
[0019] 1)在反应瓶中加入8g乙基黄原酸钾和丙酮,搅拌使其溶解,向反应瓶中逐滴滴加7.7g 2‑溴丙酸,室温下搅拌反应2h,用乙酸乙酯萃取分离出有机相,旋蒸除去乙酸乙酯,干燥得8.81g黄原酸酯;
[0020]
[0021] 2)取0.2mol黄原酸酯加入到反应瓶中,加入10ml三氯甲烷使其溶剂,向其中分别缓慢滴加0.2mol N,N‑二环己基碳二亚胺(DCC)和0.02mol 4‑二甲氨基吡啶(DMAP)的三氯甲烷溶液得到混合溶液,将该混合溶液缓慢滴加至0.2mol羧甲基纤维素的三氯甲烷溶液中,室温下搅拌反应48h,反应结束后将该反应液置于冷无水乙醇中结晶,过滤出固体真空干燥,得大分子RAFT试剂;
[0022]
[0023] 利用上述大分子RAFT试剂制备纤维素两性离子聚合物。
[0024] 实施例1:
[0025] 1)向水中依次加入0.005mol过硫酸钠、0.005mol十二烷基硫酸钠、2.5mol乙烯基磺酸、2.5mol丙烯酰胺、3mol丙烯酸羟乙酯搅拌均匀后得到混合溶液,充入氮气,在氮气氛围下升温至60‑70℃,加入0.05mol大分子RAFT试剂,氮气保护下搅拌反应2‑3h,随后冷却至室温得到聚合物乳液;
[0026] 2)将3mol 2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵溶于水中,随后逐滴滴加至所述聚合物乳液中,调节乳液体系的pH至8‑9,升温至80℃反应8h;
[0027] 3)反应完成后,冷却至室温,透析,冷冻干燥,得到核壳结构的纤维素两性离子聚合物降滤失剂。
[0028] 实施例2:同实施例1,区别在于将乙烯基磺酸替换为苯乙烯磺酸。
[0029] 实施例3:同实施例1,区别在于将乙烯基磺酸替换为2‑丙烯酰胺基十二烷基磺酸。
[0030] 实施例4:同实施例1,区别在于聚合过程中无烯基磺酸单体。
[0031] 实施例5:同实施例3,区别在于将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵替换为N,N‑二甲基环氧丙基十二烷基氯化铵。
[0032] 实施例6:同实施例3,区别在于去掉步骤2)。
[0033] 对比例1:采用市售的羧甲基纤维素降滤失剂。
[0034] 试验:在200ml水中加入16g膨润土,快速搅拌30分钟,搅拌完成后在室温下密闭养护24h,即得淡水基浆。
[0035] 取100ml淡水基浆,向其中不断加入5g氯化钠、2g氯化镁以及0.5g氯化钙配成复合盐水基浆。
[0036] 将淡水基浆和复合盐水基浆均分为7等份,向其中分别添加实施例1‑6和对比例1的降滤失剂,添加量为基浆重量的0.5%,添加完毕后以2000r/min的搅拌速度搅拌30min,用常温中压滤失仪和高温高压滤失仪测定样品在常温和高温(260℃老化16h)的滤失量,结果记录在表1中。
[0037] 表1
[0038]
[0039] 观察表1数据,实施例1‑4中烯基磺酸单体选择不同,实施例2中选择含苯环的刚性单体,其滤失量有所减少,实施例3则选择含酰胺键的长链烃烷单体,酰胺基和黄酸基协同作用,有效提升降滤失剂的性能,而实施例4则不添加烯基磺酸类单体,因此体系中压失水量和高压失水量均增大;实施例1‑5均为核壳结构,降滤失剂的整体性能均优于实施例6和对比例1,实施例5中的氯化铵单体烷基链较长,进一步增加了聚合物的粘性,因此实施例5的性能在本发明列举的实施例中最优;实施例6缺少2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵或N,N‑二甲基环氧丙基十二烷基氯化铵,未能在聚合物外形成阴离子壳层,导致在淡水基浆和复合盐水基浆中的性能差,在常温下与市售的羧甲基纤维素降滤失剂效果相当。
[0040] 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。