[0019] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0020] 本发明提供了一种荧光碳点的制备方法，其中，所述制备方法包括：
[0021] (1)将含有异丙醇的纤维素织物进行燃烧后，得到灰分M1；
[0022] (2)将灰分M1和氧化性酸进行氧化反应，制得荧光碳点；其中，所述氧化性酸选自硝酸。
[0023] 上述设计通过将纤维素织物在含有异丙醇的条件下进行燃烧，然后将燃烧后得到的灰分和氧化性酸进行氧化反应，从而通过这种方法制得荧光碳点。当然，这里的含有异丙醇的纤维素织物燃烧可以为浸泡有异丙醇的纤维素织物取出后进行燃烧，也可以按照酒精灯的操作方法，将酒精灯中的酒精更换为异丙醇后点燃灯芯，其他类似可以实现的方式在本发明中均可以进行使用，在此不一一赘述。
[0024] 所述硝酸可以为任意浓度的硝酸溶液，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，所述硝酸可以由浓度为2-14mol/L的硝酸溶液提供。
[0025] 所述纤维素织物可以为本领域常规使用的纤维素织物类型，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，为了使燃烧效果更好，所述纤维素织物可以选自棉纤维织物、麻纤维织物或竹纤维织物。
[0026] 所述硝酸溶液的用量相对于所述灰分M1的用量可以不作限定，当然，为了使得所述灰分M1尽可能氧化完全，提高荧光碳点的产率，在本发明的一种更为优选的实施方式中，相对于100mg的所述灰分M1，所述硝酸溶液的用量可以进一步限定为100-200mL。
[0027] 所述氧化反应按照本领域常规操作方法进行操作，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，所述氧化反应的反应温度可以设置为100-160℃，反应时间可以设置为0.5-3h。
[0028] 为了使制得的荧光碳点的产率更高，且副产物更少，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤(1)中还可以包括将制得的灰分M1进行活化干燥处理，所述活化干燥处理可以按照本领域常规的干燥方法进行操作，例如，可以为高温干燥，干燥温度和干燥时间可以不作限定，例如，在本发明的一种更为优选的实施方式中，为了在尽可能节省能耗的条件下得到较好的干燥效果，可以选择将灰分M1置于100-150℃下干燥0.5-1h。
[0029] 为了使得该荧光碳点的浓度更高，使得其在实际制备LED芯片时的使用效果更好，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤(2)中还可以包括将制得的荧光碳点进行萃取，制得高亮度荧光碳点。
[0030] 所述萃取方法可以按照本领域常规的萃取方法进行操作，萃取剂可以为常规使用的萃取剂类型，例如，可以为正丁醇等常规使用的类型，当然，为了使得其含量较高，且避免引入对荧光碳点在使用时有影响的萃取剂类型，在本发明的一种优选的实施方式中，萃取剂可以选择为乙酸乙酯。
[0031] 所述萃取剂的用量可以不作进一步限定，当然，考虑到节约成本，且依然达到较高的萃取浓度，在本发明的一种更为优选的实施方式中，相对于100体积份的荧光碳点，所述萃取剂的用量可以选择为10-100体积份。
[0032] 本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的荧光碳点。
[0033] 本发明还提供了一种LED芯片灌装组合物，其中，所述灌装组合物包括根据上述所述的制备方法制得的荧光碳点或根据上述所述的荧光碳点和胶黏剂。
[0034] 这里的胶黏剂可以按照本领域常规使用的固化材料，例如，可以使用LED芯片中经常采用的硅树脂和固化剂混合，例如，可以按照本领域经常使用的将树脂和固化剂体积按照1:5的比例混合制得胶黏剂，树脂可以为常规使用的环氧树脂、硅胶或硅树脂等，固化剂也可以为市售常规的此类固化剂，当然，其他类似作用的材料在这里也可以使用，在此则不一一举例说明。
[0035] 当然，所述荧光碳点可以直接使用，当然，为了进一步提高荧光碳点的利用率，在本发明的一种优选的实施方式中，所述荧光碳点可以由荧光碳点的浓度为1-50重量％的荧光碳点溶液提供。
[0036] 上述荧光碳点溶液中的溶剂可以为本领域常规使用的溶剂类型，例如，可以为正丁醇，当然，为了使荧光碳点在溶液中的分散性能更好，进而达到更高的使用效果，在本发明的一种更为优选的实施方式中，所述荧光碳点溶液中的溶剂可以进一步选择为乙酸乙酯。
[0037] 所述荧光碳点溶液和所述胶黏剂的用量关系可以不作限定，当然，为了使得在LED芯片的使用过程中具有更好的使用效果，避免荧光碳点浓度过高时导致荧光猝灭效应，或是荧光碳点浓度过低导致发光较弱，在本发明的一种优选的实施方式中，所述荧光碳点溶液和所述胶黏剂的用量体积比可以限定为1：1-5。
[0038] 将荧光碳点溶液和所述胶黏剂封装于LED芯片中可以按照常规封装方式进行，当然，为了避免封装过程中出现气泡，且尽可能加快固化速度，在本发明的一种优选的实施方式中，该封装过程可以在80-120℃的真空干燥箱中干燥0.5-1h。只要为本领域常规的操作方式，在此均可以进行操作，在此不进行赘述。
[0039] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述异丙醇、所述硝酸、所述酒精灯和所述乙酸乙酯为常规市售品。
[0040] 实施例1
[0041] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M1；取10mg灰分M1置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M1在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A1。
[0042] 如图1所示，图1为高亮度荧光碳点A1在不同激发波长下的荧光发射光谱图，通过图1可以看出，碳点的激发光波长为460nm时，其发射荧光强度最大，故而本碳点的最佳激发波长为460nm。本发明中使用的芯片发射波长正好为460nm，与碳点的最佳激发波长相一致。图2为高亮度荧光碳点A1在紫外灯长时间照射下的荧光强度变化图，通过图2可以看出，在紫外灯长时间的照射下，其荧光强度变化不大，因此可以看出其在使用时具有良好的稳定性。
[0043] 实施例2
[0044] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M2；取20mg灰分M2置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入20mg灰分M2在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A2。
[0045] 实施例3
[0046] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M3；取30mg灰分M3置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入30mg灰分M3在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A3。
[0047] 实施例4
[0048] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M4；取50mg灰分M4置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入50mg灰分M4在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A4。
[0049] 实施例5
[0050] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M5；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M5在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A5。
[0051] 实施例6
[0052] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M6；取10mg灰分M6置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至160℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M6在160℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A6。
[0053] 实施例7
[0054] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M7；取10mg灰分M7置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至180℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M7在180℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A7。
[0055] 实施例8
[0056] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M8；取10mg灰分M8置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至120℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M8在120℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A8。
[0057] 实施例9
[0058] 将酒精灯中的乙醇更换为异丙醇，点燃灯芯，收集灰分M9；取10mg灰分M9置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至100℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg灰分M9在100℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点A9。
[0059] 实施例10
[0060] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，硝酸的浓度为10mol/L，制得荧光碳点A10。
[0061] 实施例11
[0062] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，硝酸的浓度为5mol/L，制得荧光碳点A11。
[0063] 实施例12
[0064] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，硝酸的浓度为3mol/L，制得荧光碳点A12。
[0065] 实施例13
[0066] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，回流操作的时间为0.5h，制得荧光碳点A13。
[0067] 实施例14
[0068] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，回流操作的时间为1h，制得荧光碳点A14。
[0069] 实施例15
[0070] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，回流操作的时间为1.5h，制得荧光碳点A15。
[0071] 实施例16
[0072] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，回流操作的时间为2.5h，制得荧光碳点A16。
[0073] 实施例17
[0074] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，回流操作的时间为3h，制得荧光碳点A17。
[0075] 实施例18
[0076] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，用正丁醇进行萃取，制得荧光碳点A18。
[0077] 实施例19
[0078] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，用苯进行萃取，制得荧光碳点A19。
[0079] 实施例20
[0080] 按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，用正己烷进行萃取，制得荧光碳点A20。
[0081] 对比例1
[0082] 准确称取10mg石墨置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg石墨在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点D1。
[0083] 对比例2
[0084] 准确称取10mg活性炭置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg活性炭在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点D2。
[0085] 对比例3
[0086] 准确称取10mg咖啡粉置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg咖啡粉在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点D3。
[0087] 对比例4
[0088] 准确称取10mg苯燃烧灰烬置于100℃的烘箱中活化干燥0.5h；量取20ml浓度为14mol/L的硝酸溶液加热至140℃，向上述加热后的硝酸溶液中加入10mg苯在140℃下回流操作2h，待自然冷却后，制得荧光碳点；用乙酸乙酯进行萃取，直至下层水样的pH值为7，弃去下层液体，得到荧光碳点D4。
[0089] 应用例1
[0090] 将10ml上述制得的A1、溶解于50ml乙酸乙酯中制得荧光碳点溶液，将上述荧光碳点溶液、60ml硅树脂和180ml硅树脂固化剂(这里的硅树脂和硅树脂固化剂为本领域常规使用的类型，混合后共同起到胶黏剂的作用，其他本领域常规使用的类型也可以使用，在此不多赘述)混合后分别封装LED芯片，然后置于100℃的真空干燥箱中放置1h，得到封装后的LED芯片Y1。
[0091] 应用例2
[0092] 按照应用例1的方式进行制备，不同的是，将上述使用的A1更换为D4，制得封装后的LED芯片Y2。
[0093] 测试例
[0094] 将上述制得的A1-A20和D1-D4分别于室温下，以荧光素(QY＝0.95)为参比物，通过测量碳点和参比物的吸光度相近或相等，且吸光度小于0.05的条件下，碳点在相同激发光下积分荧光面积，如图4和图5所示，从而通过上述荧光面积的积分值计算荧光量子产率检测碳点的荧光量子产率，得到的结果如表1所示。将上述制得的Y1和Y2由芜湖德豪润达光电科技有限半导体公司通过远方光谱分析软件检测其光电性能，得到的结果如下所示。
[0095] Y1的检测结果如下：
[0096] x＝0.2502 y＝0.2082
[0097] 光通量Φ＝21.325lm色温Tc＝7642K显色指数Ra＝74.3
[0098] Y2的检测结果如下：
[0099] x＝0.1703 y＝0.0775
[0100] 光通量Φ＝1.2312lm色温Tc＝10000K显色指数Ra＝0.4
[0101] 通过上述检测结果可以看出，相比于Y2而言，Y1色度坐标更趋向于白光区域，光通量明显增大，色温也较低，显色指数明显提高。
[0102] 表1
[0103]
[0104]
[0105] 通过上表可以看出，按照实施例1的方法制备得到的碳点荧光量子产率最高，不同的是，当碳源质量增加时，硝酸量保持不变，碳点得不到充分的氧化刻蚀，当反应温度升高时，由于浓硝酸易于自身发生分解生成NOx，致使浓度降低。当温度较低时，浓硝酸未表现出强的氧化刻蚀效果。其中，A1-A4中A1的荧光量子产率最高说明的异丙醇灰最佳的反应量为10mg。A1和A5两组实验说明：活化过程有利于荧光碳点的合成，A5由于未进行活化处理，可能使得碳源活性较低，不利于荧光碳点的生成。A6-A9：说明反应制备的最佳温度为140℃。
高于或低于均不利于荧光碳点合成。A1和D1-D4对比说明：异丙醇灰是最佳的碳源选择。从荧光量子产率可以看出，A1的样品荧光量子产率最高，是最佳的选择。A1和A10-A12相比说明相同的碳源硝酸浓度越大，越有利于荧光量子产率的提高，A1和A13-A17对比说明反应时间小于2h时，荧光量子产率随着反应时间增加而增加，说明荧光碳点在不断合成中；反应时间大于2h后，随着时间增加荧光量子产率逐渐降低，说明硝酸对荧光碳点有一定销蚀作用，使得大颗粒碳点变得更小，小颗粒碳点被腐蚀掉，因而降低了荧光碳点的浓度。A1与A18-A20对比表明乙酸乙酯为最佳的萃取剂，说明该乙酸乙酯更有利于碳点的荧光发射，据文献报道和溶液的极性相关。通过上述实验我们确定本实验最佳的实验方案：10mg经活化的异丙醇灰烬在20ml浓度为14mol/L的硝酸回流2h，乙酸乙酯作为萃取剂。
[0106] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0107] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0108] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
