一种具有磁力吸附效果的玻璃砖及其制备方法   0    0

本发明公开了一种具有磁力吸附效果的玻璃砖及其制备方法，涉及建筑装饰材料技术领域。本发明使用球形聚甲基丙烯酸甲酯为模板，与三维氧化石墨烯颗粒混合，得预处理颗粒；依次用聚苯胺和三氯甲烷对预处理颗粒处理，加水合肼反应后，得三维石墨烯空心球；将玻璃砂酸浸后浸入六水氯化铁中，加碱液使沉淀沉积在砂粒表面，得预处理玻璃砂，洗净后进行二次沉淀，焙烧后得改性玻璃砂，将改性玻璃砂制成凝胶填充在三维石墨烯空心球中，得改性石墨烯空心球；将改性石墨烯空心球投到熔融的玻璃中，分散均匀后进行压制，冷却后得具有磁力吸附效果的玻璃砖。本发明制备的具有磁力吸附效果的玻璃砖不仅具有磁吸效果，还具有优异的抗压能力和使用寿命。

1.一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，所述具有磁力吸附效果的玻璃砖的工艺流程为：三维网状氧化石墨烯海绵的制备、三维氧化石墨烯颗粒的制备、三维石墨烯空心球的制备、预处理玻璃砂制备、预改性玻璃砂制备、改性玻璃砂制备、改性石墨烯空心球的制备、具有磁力吸附效果的玻璃砖制备。

2.根据权利要求1所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将氧化石墨烯制备成浓度为20mg/ml的石墨烯分散液一，超声分散均匀，稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温冷冻后，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1pa，再对模具进行加热，保温一段时间，冷却后得到三维网状氧化石墨烯海绵；
(2)使用星型球磨机对三维网状氧化石墨烯海绵进行球磨，球料比为5:3，制得三维氧化石墨烯颗粒；球磨时助磨溶剂是质量分数为22％的丙酮溶液，三维网状氧化石墨烯海绵与丙酮溶液的质量比为1：0.4；球磨后三维氧化石墨烯颗粒的粒径为700～800nm；
(3)将球形聚甲基丙烯酸甲酯分散在去离子水中，加入三维氧化石墨烯颗粒后转移至磁力搅拌器上搅拌1～2h后，进行抽滤，55℃暖风干燥至恒重后得到预处理颗粒；使用质量分数为37％的聚苯胺‑甲基吡咯烷酮溶液对预处理颗粒进行浸泡，55℃暖风干燥至恒重后得到物料a；将物料a浸泡在90℃、浓度为3mol/L的盐酸溶液中，放置磁力搅拌器上搅拌3～
5min后，使用去离子水进行洗涤，直至洗涤液呈中性，干燥后得到物料b；将物料b分散在去离子水中，在磁力搅拌条件下加入水合肼，搅拌反应，直至反应体系上层液澄清时反应结束，将产物使用去离子水清洗至洗涤液呈中性，‑35℃冷冻干燥后制得三维石墨烯空心球；
(4)使用筛网筛出0.5～1mm的玻璃砂，使用去离子水清洗干净后，在浓度为1mol/L的盐酸溶液中浸泡20～24h后取出，使用去离子水清洗至洗涤溶液呈中性，放入烘箱中烘干，自然冷却至室温后得到物料c；将物料c浸入质量分数为45％的六水氯化铁溶液中，升高温度后加入浓度为1.7mol/L的氢氧化钠溶液，在保持温度的条件下搅拌反应10～20min，然后进行初次沉淀3～4h，将沉淀物取出，使用去离子水洗涤三遍，干燥后得到预处理玻璃砂；
(5)将预处理玻璃砂进行二次沉淀，沉淀结束后使用去离子水洗涤三遍，干燥后得到预改性玻璃砂；
(6)将预改性玻璃砂放入坩埚中，再移入马弗炉中焙烧2～3h，然后将产物冷却至室温，得到改性玻璃砂；
(7)使用球磨机将改性玻璃砂粉碎至0.01～0.05mm后，得到物料d；将物料d置于烧瓶中，加入乙二醇独甲醚后得到混合溶液，使用恒温搅拌器在60～70℃下搅拌30～40min，然后加入乙醇胺，持续搅拌1～2h后得到清液，将清液在室温下陈化20～24h后得到玻璃砂凝胶；将三维石墨烯空心球放入模具中，倒入玻璃砂凝胶，封闭模具并对内部进行加压，50℃热风固化后得到改性石墨烯空心球；
(8)将石英玻璃加热熔融后，将改性石墨烯空心球投入到熔融的玻璃中，多次翻揉将改性石墨烯空心球分散均匀，得到物料e；将物料e进行压制、成型、冷却固化后，得到具有磁力吸附效果的玻璃砖。

3.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，降温到‑45℃，冷冻时间为4～5h；控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温时间为24h。

4.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，球形聚甲基丙烯酸甲酯、去离子水与三维氧化石墨烯颗粒的质量比为1：4：
2.7～1：4：3，三次磁力搅拌的速度均为800r/min；干燥时间均为20～30min；预处理颗粒与聚苯胺‑甲基吡咯烷酮溶液的质量比为1：4；物料a与盐酸溶液的质量比为1：4；物料b、去离子水与水合肼的质量比为1：3：0.6。

5.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中，玻璃砂与盐酸溶液的质量比为1：3；烘干温度为100～110℃；物料c、六水氯化铁与氢氧化钠溶液质量比为1：2.4：0.7，升高温度至80℃，搅拌速度为800r/min；干燥方法为45℃暖风干燥，干燥时间为1～2h。

6.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)中，二次沉淀时，预处理玻璃砂、六水氯化铁溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1：
2：0.5，沉淀条件与初次沉淀时一致。

7.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(6)中，焙烧时温度为450～500℃；冷却方法为急冷法，以‑30℃的乙醇溶液作为冷却液。

8.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(7)中，物料d、乙二醇独甲醚与乙醇胺的质量比为1.5：1.2：1.2；搅拌速度为500r/min；三维石墨烯空心球与玻璃砂凝胶的质量比为1：2.3，压力为2MPa。

9.根据权利要求2所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，上述步骤(8)中，石英玻璃加热温度为1600℃；改性石墨烯空心球与石英玻璃的质量比为1：
1.2；冷却方法采取风冷方法，制冷量为770kW。

10.根据权利要求1所述的一种具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法，其特征在于，所述具有磁力吸附效果的玻璃砖的制备方法制得的具有磁力吸附效果的玻璃砖，包括以下重量份数的原料：100～150份三维石墨烯空心球、70～90份改性石墨烯空心球、84～108份石英玻璃；所述三维石墨烯空心球为三维网状氧化石墨烯海绵与球形聚甲基丙烯酸甲酯经过工艺处理制得；所述改性石墨烯空心球为三维石墨烯空心球与玻璃砂通过工艺处理制得。