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一种拉伸率较高的纤维及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-01-09
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-05-28
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-01-09
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202110026764.8 申请日 2021-01-09
公开/公告号 CN112779630A 公开/公告日 2021-05-11
授权日 预估到期日 2041-01-09
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 D01F8/14D01F11/08D06M11/79D06M15/643D06M15/233D06M15/21D06M101/32 主分类号 D01F8/14
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 7 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 GB1090207A、GB8915736D0、US2002106509A1、KR20030021601A、US2003087102A1、JP2004225173A、CN111363327A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 刘宝银 当前专利权人 刘宝银
发明人 刘宝银 第一发明人 刘宝银
地址 江苏省苏州市昆山市张浦镇顾家潭村淞沪东路18号 邮编 215000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省苏州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种拉伸率较高的纤维及其制备方法,涉及纺织材料技术领域。本发明先将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤,然后将原纤于含有酯化聚硅氧烷和预处理二氧化硅的拉伸浴中进行拉伸,得纤维坯料,最后,将纤维坯料置于改性性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物的分散液中浸泡后,再于光固化机中进行固化,得高拉伸率纤维。本发明制备的高拉伸率纤维具有优异的弹性,且拉伸率较大。
  • 摘要附图
    一种拉伸率较高的纤维及其制备方法
  • 说明书附图:[0086]
    一种拉伸率较高的纤维及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-05-28 实质审查的生效 IPC(主分类): D01F 8/14 专利申请号: 202110026764.8 申请日: 2021.01.09
2 2021-05-11 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:50~60份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,45~60份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,15~30份酯化聚硅氧烷,5~18份预处理二氧化硅,4~12份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4~10份光引发剂。

2.根据权利要求1所述的一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,所述聚对苯二甲酸丙二醇酯切片的特性黏度为0.90~1.0dL/g;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的特性黏度为
0.64~0.68dL/g。

3.根据权利要求2所述的一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,所述酯化聚硅氧烷的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1~1.5:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.2~0.4倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,所述预处理二氧化硅的制备方法为将二氧化硅于氮气氛围下分散于乙酸丁酯中,并加入三甲基氯硅烷,搅拌混合,得预处理二氧化硅;所述光引发剂为2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯基甲酮或苯甲酰甲酸甲酯中任意一种。

5.根据权利要求4所述的一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,所述改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物的制备方法为将苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂混合,搅拌反应1h后,加入丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再加入苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;所述丁基锂是由金属锂与氯代正丁烷在氩气条件下反应制得。

6.根据权利要求5所述的一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,所述拉伸率较高的纤维主要包括以下重量份数的原料组分:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。

7.一种拉伸率较高的纤维的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
(2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散10~
30min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.2~0.4倍的三甲基氯硅烷,搅拌反应后,过滤,干燥,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6~0.8倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量5~20倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置10~30min后,取出拉伸后的原纤并于光固化机中固化,得纤维坯料;
(3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2~3mL/min的速率滴入金属锂质量2~3倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为10~20%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1~6:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8~1.2倍的质量分数为8~16%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量0.8~1.2倍的质量分数为10~20%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1~25:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
(4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置30~40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
(5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。

8.根据权利要求7所述的一种拉伸率较高的纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度235~265℃,纺丝速率800~1200m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285~288℃,纺丝速率800~
1200m/min。

9.根据权利要求7所述的一种拉伸率较高的纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1~1.5:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.2~0.4倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯、环己烷或甲苯中任意一种。

10.根据权利要求7所述的一种拉伸率较高的纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为60~68℃,拉伸比为3.5~4.0,拉伸速率为60~80m/min。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及纺织材料技术领域,具体为一种拉伸率较高的纤维及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会的进步,科学技术的发展和生活水平的提高,人们的穿着消费观念和市场需求发生了显著的变化,对纤维和纺织品的要求已不仅仅是耐穿耐用和漂亮好看,还追求纺织品的穿着舒适性、健康性、安全防护性和环保性等。纤维素纤维取材于天然,具有吸湿性好、透气性强、穿着舒适、较易染色、自然环保等优良性能,符合人们对舒适性和环保健康的要求,深受消费者的青睐。但是,纤维素纤维的抗皱性能较差,其织物在穿着使用过程中存在易变性和易起皱等缺陷,导致纤维素纤维织物在洗后和服用过程中不能保持平整和挺括的外观,影响其服用性能。
[0003] 要使面料具备一定抗皱性,一般可以对面料采取抗皱整理或者使用具有弹性的纤维制得面料。目前市面上已经出现了许多优秀的弹性纤维,虽然市面上的弹性纤维的弹性较好,但是普遍的拉伸率都不够大,从而限制了弹性纤维的使用。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种拉伸率较高的纤维及其制备方法,以解决上目前弹性纤维拉伸率不足的问题。
[0005] .一种拉伸率较高的纤维,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:50~60份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,45~60份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,15~30份酯化聚硅氧烷,5~18份预处理二氧化硅,4~12份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4~10份光引发剂。
[0006] 作为优化,所述聚对苯二甲酸丙二醇酯切片的特性黏度为0.90~1.0dL/g;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的特性黏度为0.64~0.68dL/g。
[0007] 作为优化,所述酯化聚硅氧烷的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1~1.5:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.2~0.4倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷。
[0008] 作为优化,所述预处理二氧化硅的制备方法为将二氧化硅于氮气氛围下分散于乙酸丁酯中,并加入三甲基氯硅烷,搅拌混合,得预处理二氧化硅;所述光引发剂为2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯基甲酮或苯甲酰甲酸甲酯中任意一种。
[0009] 作为优化,所述改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物的制备方法为将苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂混合,搅拌反应1h后,加入丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再加入苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;所述丁基锂是由金属锂与氯代正丁烷在氩气条件下反应制得。
[0010] 作为优化,所述拉伸率较高的纤维主要包括以下重量份数的原料组分:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0011] 作为优化,一种拉伸率较高的纤维的制备方法,主要包括以下制备步骤:
[0012] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0013] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散10~30min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.2~0.4倍的三甲基氯硅烷,搅拌反应后,过滤,干燥,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6~0.8倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量5~20倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置10~30min后,取出并于光固化机中固化,得纤维坯料;
[0014] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2~3mL/min的速率滴入金属锂质量2~3倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为10~20%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1~6:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8~1.2倍的质量分数为8~16%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量0.8~1.2倍的质量分数为10~20%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1~25:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0015] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置30~40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0016] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0017] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度235~265℃,纺丝速率800~1200m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度
285~288℃,纺丝速率800~1200m/min。
[0018] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1~1.5:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.2~0.4倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯、环己烷或甲苯中任意一种。
[0019] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为60~68℃,拉伸比为3.5~4.0,拉伸速率为60~80m/min。
[0020] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0021] 本发明在制备高拉伸率纤维时使用聚对苯二甲酸丙二醇酯切片和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片作为纤维原料,并在纤维制备过程中加入酯化聚硅氧烷、预处理二氧化硅和改性嵌段共聚物。
[0022] 首先,由于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯的大分子结构相似,使得两种组分之间有较好的相容性,在相同的剪切速率下,聚对苯二甲酸丙二醇酯的表观黏度比聚对苯二甲酸乙二醇酯小,熔体的流动性能也比聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体好,而纺丝线上拉伸应力的差异导致聚对苯二甲酸丙二醇酯组分的热收缩率较聚对苯二甲酸乙二醇酯大,使得两种组分结构上的差异使纤维在拉伸后发生螺旋型卷曲,形成三维卷曲结构,从而产生高弹性能,而由于分子结构相似,两并列组分间的黏合力较大,在后加工中不易裂离,复合纤维的强度和可纺性得到了保证;
[0023] 其次,在聚对苯二甲酸丙二醇酯切片和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片制得原纤后,将原纤于含有酯化聚硅氧烷和预处理二氧化硅的拉伸浴中进行拉伸,由于聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯形成的原纤具有三维卷曲结构,且中空度达到30%,在含有酯化聚硅氧烷和预处理二氧化硅的拉伸浴中进行拉伸,酯化聚硅氧烷进入原纤的孔隙中,并在后续光固化机中固化定型,从而在产品内部插入具有弹性的内芯,提高产品的拉伸率,而加入的预处理二氧化硅在进入原纤孔隙的过程后,可提高产品的强度,并且预处理二氧化硅在预处理后分散性较好,可对酯化聚硅氧烷起到一定的降粘作用,从而利于酯化聚硅氧烷在原纤中的分散;
[0024] 最后,将纤维坯料于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中浸泡,由于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物在经过改性后,分在链段上接枝有氯硅烷,在与纤维坯料中预处理二氧化硅接触后可接枝于预处理二氧化硅表面,从而在纤维坯料表面形成一层包覆层,由于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物具有优异的弹性和伸长率,进而可使产品的拉伸率进一步提高。

实施方案

[0025] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的高抗水膨胀自密实混凝土的各指标测试方法如下:
[0027] 力学性能:使用万能拉力仪测试各实施例所得产品与对比例产品的断裂强度和断裂伸长率。
[0028] 弹性测试:使用万能拉力仪测试各实施例所得产品与对比例产品在拉伸10%的弹性回复率。
[0029] 实施例1
[0030] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0031] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0032] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0033] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0034] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0035] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0036] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0037] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0038] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯。
[0039] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0040] 实施例2
[0041] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0042] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0043] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0044] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与有机溶剂按质量比1:10,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为
120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0045] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0046] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0047] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0048] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0049] 作为优化,所述有机溶剂为二甲苯。
[0050] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0051] 实施例3
[0052] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份纳米二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0053] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0054] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0055] (2)将纳米二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入纳米二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和纳米二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0056] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0057] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0058] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0059] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0060] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯。
[0061] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0062] 实施例4
[0063] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0064] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0065] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0066] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0067] (3)将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0068] (4)对步骤(3)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0069] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0070] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯中任意一种。
[0071] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0072] 对比例
[0073] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,6份纳米二氧化硅,6份线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0074] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0075] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0076] (2)将纳米二氧化硅与有机溶剂按质量比1:10混合,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0077] (3)将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0078] (4)对步骤(3)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0079] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0080] 所述有机溶剂为二甲苯。
[0081] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0082] 效果例
[0083] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的拉伸率高的纤维的性能分析结果。
[0084] 表1
[0085]
[0086] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备拉伸率较高的纤维时使用聚对苯二甲酸丙二醇酯切片和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片作为原料,并且加入酯化聚硅氧烷、预处理二氧化硅和改性嵌段共聚物可有效提高产品的拉伸率和弹性;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现当在产品中不加入酯化聚硅氧烷时,纤维内芯不存在弹性,从而降低产品的拉伸率和弹性;从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在产品中不使用预处理二氧化硅时,二氧化硅在加入产品中后,无法有效分散,从而影响产品的性能;从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现,当在制备产品时,不对嵌段共聚物进行改性,嵌段共聚物无法吸附于纤维坯料表面,进而影响产品的性能。
[0087] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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