[0025] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的高抗水膨胀自密实混凝土的各指标测试方法如下:
[0027] 力学性能:使用万能拉力仪测试各实施例所得产品与对比例产品的断裂强度和断裂伸长率。
[0028] 弹性测试:使用万能拉力仪测试各实施例所得产品与对比例产品在拉伸10%的弹性回复率。
[0029] 实施例1
[0030] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0031] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0032] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0033] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0034] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0035] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0036] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0037] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0038] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯。
[0039] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0040] 实施例2
[0041] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,6份预处理二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0042] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0043] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0044] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与有机溶剂按质量比1:10,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为
120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0045] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0046] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0047] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0048] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0049] 作为优化,所述有机溶剂为二甲苯。
[0050] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0051] 实施例3
[0052] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份纳米二氧化硅,6份改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0053] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0054] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0055] (2)将纳米二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入纳米二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和纳米二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0056] (3)将金属锂与环己烷按质量比1:10混合于烧瓶中,向烧瓶中通入氩气,并以2mL/min的速率滴入金属锂质量2倍的氯代正丁烷,搅拌反应后,过滤,得滤液,即得丁基锂,将质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液与丁基锂按质量比4:1混合于三口烧瓶中,搅拌反应1h后,向三口烧瓶中加入苯乙烯‑环己烷溶液质量0.8倍的质量分数为12%的丁二烯‑环己烷溶液,继续搅拌反应2h,再向三口烧瓶中加入丁二烯‑环己烷溶液质量1.2倍的质量分数为15%的苯乙烯‑环己烷溶液,搅拌反应1.5h后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液与四氯化硅按质量比20:1混合,搅拌反应后,加热除杂,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物;
[0057] (4)将改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于改性线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0058] (5)对步骤(4)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0059] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0060] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯。
[0061] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0062] 实施例4
[0063] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,20份酯化聚硅氧烷,6份预处理二氧化硅,6份线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0064] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0065] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0066] (2)将纳米二氧化硅与乙酸丁酯按质量比1:10混合于烧杯中,于氮气下超声分散20min后,再向烧杯中加入纳米二氧化硅质量0.3倍的三甲基氯硅烷,于温度为50℃的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理二氧化硅,将预处理二氧化硅与酯化聚硅氧烷按质量比3:10混合于反应釜中,并向反应釜中加入预处理二氧化硅质量0.6倍的苯甲酰甲酸甲酯和预处理二氧化硅质量10倍的有机溶剂,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0067] (3)将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0068] (4)对步骤(3)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0069] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0070] 作为优化,步骤(2)所述预处理二氧化硅的制备方法为将二甲基二乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比25:1.2:6混合,并加入二甲基二乙氧基硅烷质量0.3倍的质量分数为5%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌反应,得酯化聚硅氧烷;所述有机溶剂为二甲苯中任意一种。
[0071] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0072] 对比例
[0073] 一种拉伸率较高的纤维,按重量份数计,主要包括:50份聚对苯二甲酸丙二醇酯切片,50份聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,6份纳米二氧化硅,6份线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和4份苯甲酰甲酸甲酯。
[0074] 一种拉伸率较高的纤维的制备方法,所述拉伸率较高的纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0075] (1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯切片与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分别干燥后,分别熔融挤出,得聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料,将聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料和聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料按质量比1:1加入复合纺丝组件中进行纺丝,得原纤;
[0076] (2)将纳米二氧化硅与有机溶剂按质量比1:10混合,搅拌混合后,得拉伸浴,将步骤(1)所得原纤于拉伸浴中进行拉伸,拉伸后静置30min后,取出拉伸后的原纤并置于光固化机中于温度为120℃的紫外线条件下固化30min,得纤维坯料;
[0077] (3)将线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物与环己烷按质量比1:10混合,搅拌溶解后,得线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液,将步骤(2)所得纤维坯料置于线性苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物分散液中静置40min后,取出纤维坯料,干燥,得高拉伸率纤维;
[0078] (4)对步骤(3)所得高拉伸率纤维进行指标分析。
[0079] 作为优化,步骤(1)所述聚对苯二甲酸丙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度245℃,纺丝速率1000m/min;所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝料纺丝条件为纺丝温度285℃,纺丝速率1000m/min。
[0080] 所述有机溶剂为二甲苯。
[0081] 作为优化,步骤(2)所述拉伸条件为拉伸温度为65℃,拉伸比为3.5,拉伸速率为70m/min。
[0082] 效果例
[0083] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的拉伸率高的纤维的性能分析结果。
[0084] 表1
[0085]
[0086] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备拉伸率较高的纤维时使用聚对苯二甲酸丙二醇酯切片和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片作为原料,并且加入酯化聚硅氧烷、预处理二氧化硅和改性嵌段共聚物可有效提高产品的拉伸率和弹性;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现当在产品中不加入酯化聚硅氧烷时,纤维内芯不存在弹性,从而降低产品的拉伸率和弹性;从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在产品中不使用预处理二氧化硅时,二氧化硅在加入产品中后,无法有效分散,从而影响产品的性能;从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现,当在制备产品时,不对嵌段共聚物进行改性,嵌段共聚物无法吸附于纤维坯料表面,进而影响产品的性能。
[0087] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。