[0036] 以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
[0037] 在本发明中，我们使用一种创新的可逆相转移调控的单胶束反向微乳液工艺，其中亲水性金属离子‑胺络合物均匀地溶解于油相溶剂作为油溶性前驱体，还原剂水溶液作为水相以纳米液滴的形式分散在油相中并作为纳米反应器。通过对金属离子用量的准确调控，成功制备出尺寸可控的金属纳米晶。合成产物尺寸均匀，大小可控。
[0038] 实施例1
[0039] 本发明提供了一种合成小尺寸金属纳米晶的方法，方法包括以下步骤(如图1)：
[0040] 步骤1、采用可逆相转移技术制备含金属‑胺络合物的金属‑胺络合物油溶液；
[0041] 步骤2、制备含还原剂的单胶束反相微乳液；
[0042] 步骤3、通过将金属‑胺络合物油溶液逐滴加入到单胶束反相微乳液中合成金属纳米晶；
[0043] 通过调整步骤1中的金属‑胺络合物的用量和步骤2中的还原剂的用量调控金属纳米晶的尺寸。
[0044] 其中，步骤1包括：
[0045] 步骤1.1、通过将金属前驱体的水溶液与胺的乙醇溶液混合制备金属‑胺络合物水溶液；
[0046] 步骤1.2、通过将金属‑胺络合物水溶液与第一烷烃溶剂混合使得金属‑胺络合物在水油两相间的可逆扩散达到平衡，部分金属‑胺络合物转移到油相中；
[0047] 步骤1.3、将水油两相分离制得金属‑胺络合物油溶液。
[0048] 其中，步骤2包括：
[0049] 步骤2.1、将还原剂配制成水溶液作为水相备用；
[0050] 步骤2.2、将表面活性剂溶于第二烷烃溶剂作为油相备用；
[0051] 步骤2.3、在超声波的作用下将水相均匀分散于油相中制得含还原剂的单胶束反相微乳液；超声波的超声频率为40Hz‑100Hz。
[0052] 其中，步骤3包括：
[0053] 步骤3.1、在超声水浴中将金属‑胺络合物油溶液逐滴加入到单胶束反相微乳液中；
[0054] 步骤3.2、在滴加结束后反应0.5h‑2.0h；
[0055] 步骤3.3、在反应结束后进行离心处理，并用乙醇洗涤超声分散，反复洗涤三次得到金属纳米晶。
[0056] 其中，在步骤1中是以有机胺为相转移剂，采用可逆相转移技术制备具有水/油两相双重溶解性的金属‑胺络合物，以该络合物为油溶性前驱体。
[0057] 实施例2
[0058] 在实施例1的基础上，步骤1中采用可逆相转移技术制备金‑胺络合物的异辛烷溶液。
[0059] 首先，分别配制10.0mL浓度为10.0mM的氯金酸(Au(III))的水溶液和10.0mL浓度为50.0mM的十二胺(OA)的乙醇溶液水溶液，然后将二者充分混合，剧烈搅拌15分钟形成透明溶液。在此过程中，Au(III)与OA分子充分接触而形成了Au(III)‑OA络合物；
[0060] 然后，将此络合物的水溶性溶液与10.0mL异辛烷混合，剧烈搅拌10分钟，形成乳白色混合物。静止分层，部分Au(III)被萃取到油相中，小部分Au(III)仍留在水相中；
[0061] 最后，将水油两相分离，得到油溶性金‑胺络合物溶液和水溶性金‑胺络合物溶液。所得金‑胺络合物的异辛烷溶液浓度为8.08mM。
[0062] 实施例3
[0063] 在实施例1的基础上，步骤1中采用可逆相转移技术制备银‑胺络合物的异辛烷溶液。
[0064] 首先，分别配制10.0mL浓度为10.0mM的AgNO3(Ag(I))的水溶液和10.0mL浓度为50.0mM的十二胺(OA)的乙醇溶液水溶液，然后将二者充分混合，剧烈搅拌15分钟形成透明溶液。在此过程中，Ag(I)与OA分子充分接触而形成了Ag(I)‑OA络合物；
[0065] 然后，将此Ag(I)‑OA络合物的水溶性溶液与10.0mL异辛烷混合，剧烈搅拌10分钟，形成乳白色混合物。静止分层，部分Ag(I)被萃取到油相中，小部分Ag(I)仍留在水相中；
[0066] 最后，将水油两相分离，得到油溶性银‑胺络合物溶液和水溶性银‑胺络合物溶液。所得银‑胺络合物的异辛烷溶液浓度为8.56mM。
[0067] 实施例4
[0068] 在实施例3的基础上，合成粒径为3.3nm的银纳米晶，具体如下：
[0069] 在步骤2中，制备含还原剂反相微乳液：
[0070] 首先，配制浓度为0.3M的抗坏血酸溶液；
[0071] 然后，在25ml的棕色玻璃试剂瓶加入5ml环己烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(浓度为0.2mol/L)，在室温下磁力搅拌下使其溶解；
[0072] 最后，加入90μL抗坏血酸溶液，100Hz超声30min得到含还原剂的反相微乳液。
[0073] 在步骤3中，合成银纳米晶：
[0074] 首先，取实施例3制备的8.56mM银‑胺络合物的异辛烷溶液200μL，逐滴加入到反相微乳液中，过程中一直保持40Hz超声；
[0075] 然后，反应45分钟；
[0076] 最后，反应结束后离心，用乙醇洗涤超声分散，反复洗涤三次得到银纳米晶。
[0077] 粒径测试结果表明，所得银纳米晶的粒径为3.3±0.11nm。
[0078] 实施例5
[0079] 在实施例3的基础上，合成5.4nm粒径的银纳米晶，具体如下：
[0080] 在步骤2中，制备含还原剂反相微乳液：
[0081] 首先，配制浓度为0.3M的抗坏血酸溶液；
[0082] 然后，在25ml的棕色玻璃试剂瓶加入5ml环己烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(浓度为0.2mol/L)，在室温下磁力搅拌下使其溶解；
[0083] 最后，加入135.0μL抗坏血酸溶液，100Hz超声30min得到含还原剂反相微乳液。
[0084] 在步骤3中，合成银纳米晶：
[0085] 首先，取实施例3制备的8.56mM银‑胺络合物的异辛烷溶液100.0μL，逐滴加入到反相微乳液中，过程中一直保持40Hz超声；
[0086] 然后，反应1h；
[0087] 最后，在反应结束后离心，用乙醇洗涤超声分散，反复洗涤三次得到银纳米晶。
[0088] 粒径测试结果表明，所得银纳米晶的粒径为5.4±0.25nm。
[0089] 实施例6
[0090] 在实施例2的基础上，合成金纳米晶。
[0091] 在步骤2中，制备含还原剂反相微乳液：
[0092] 首先，配制浓度为0.6M的葡萄糖溶液；
[0093] 然后，在25ml的棕色玻璃试剂瓶加入5ml环己烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(浓度为0.2mol/L)，在室温下磁力搅拌下使其溶解；
[0094] 最后，加入180μL葡萄糖溶液，100Hz超声30min得到含还原剂反相微乳液。
[0095] 在步骤3中，合成金纳米晶：
[0096] 首先，取实施例2制备的金‑胺络合物的异辛烷溶液200μL，逐滴加入到反相微乳液中，过程中一直保持40Hz超声；
[0097] 然后，反应45分钟；
[0098] 最后，在反应结束后离心，用乙醇洗涤超声分散，反复洗涤三次得到金纳米晶。
[0099] 粒径测试结果表明，所得金纳米晶的粒径为6.80±0.24nm。
[0100] 本发明还包括以下更多的一些实施例：
[0101] 其中，金属前驱体还可以为铜、钴、锌、铅、或镉的水溶性盐。如图2所示，为具有水/油两相双重溶解性的不同的金属‑胺络合物的照片。
[0102] 其中，在步骤1制备金属‑胺络合物油溶液过程中，有机胺为己胺、辛胺、葵胺、十二胺、或油胺。
[0103] 其中，在步骤1制备金属‑胺络合物油溶液过程中，金属‑胺络合物水溶液是浓度为0.005～0.02mol/L的透明溶液。
[0104] 其中，在步骤1制备金属‑胺络合物油溶液过程中，第一烷烃溶剂为C6‑C12直链烷烃，或环烷烃。
[0105] 其中，在步骤2制备含还原剂的单胶束反相微乳液中，第二烷烃溶剂为C6‑C12直链烷烃或环烷烃。
[0106] 其中，在步骤2制备含还原剂的单胶束反相微乳液过程中，水相是通过将抗坏血酸、葡萄糖、或硼氢化钠溶解在三蒸水中制得，所述水相的浓度为0.1～0.6mol/L。
[0107] 其中，在步骤2制备含还原剂的单胶束反相微乳液过程中，表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠、或丁二酸二辛酯磺酸钠。
[0108] 其中，在合成金属纳米晶的过程中，步骤3.2在超声波清洗机中进行。
[0109] 其中，在合成金属纳米晶的过程中，步骤3.2在滴加结束后的反应是在室温下进行。
[0110] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
