[0014] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
[0015] 实施例1:
[0016] 1)分别将分析纯的ZrCl4、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入蒸馏水中搅拌制成ZrCl4的摩尔浓度为1.0mol/L的前驱液A,其中ZrCl4∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶CTAB的摩尔比为2∶1∶6;
[0017] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为1.5,并不断搅拌,形成溶胶B,然后将溶胶B在室温下陈化24h得凝胶D;
[0018] 3)将凝胶D放入恒温干燥箱中在100℃下干燥,干燥完成后放入研钵研磨,所得粉体E;
[0019] 4)将粉体E配置成固含量为20g/L的悬浮液,再将该悬浮液倒入水热反应釜中,填充比控制在40%;然后密封水热釜,将其放入微波水热反应仪中在280℃下反应30min,反应结束后自然冷却到室温得溶液F;
[0020] 5)打开水热反应釜,将溶液F通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在40℃下干燥得片状硅酸锆纳米晶。
[0021] 实施例2:
[0022] 1)分别将分析纯的ZrCl4、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入蒸馏水中搅拌制成ZrCl4的摩尔浓度为0.7mol/L的前驱液A,其中ZrCl4∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶CTAB的摩尔比为4∶3∶4;
[0023] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为3.5,并不断搅拌,形成溶胶B,然后将溶胶B在室温下陈化36h得凝胶D;
[0024] 3)将凝胶D放入恒温干燥箱中在150℃下干燥,干燥完成后放入研钵研磨,所得粉体E;
[0025] 4)将粉体E配置成固含量为5g/L的悬浮液,再将该悬浮液倒入水热反应釜中,填充比控制在60%;然后密封水热釜,将其放入微波水热反应仪中在240℃下反应45min,反应结束后自然冷却到室温得溶液F;
[0026] 5)打开水热反应釜,将溶液F通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在70℃下干燥得片状硅酸锆纳米晶。
[0027] 实施例3:
[0028] 1)分别将分析纯的ZrCl4、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入蒸馏水中搅拌制成ZrCl4的摩尔的浓度为0.9mol/L 的前驱液A,其中ZrCl4∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶CTAB的摩尔比为7∶5∶2;
[0029] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为5,并不断搅拌,形成溶胶B,然后将溶胶B在室温下陈化72h得凝胶D;
[0030] 3)将凝胶D放入恒温干燥箱中在200℃下干燥,干燥完成后放入研钵研磨,所得粉体E;
[0031] 4)将粉体E配置成固含量为30g/L的悬浮液,再将该悬浮液倒入水热反应釜中,填充比控制在80%;然后密封水热釜,将其放入微波水热反应仪中在200℃下反应60min,反应结束后自然冷却到室温得溶液F;
[0032] 5)打开水热反应釜,将溶液F通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥得片状硅酸锆纳米晶。
[0033] 实施例4:
[0034] 1)分别将分析纯的ZrCl4、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入蒸馏水中搅拌制成ZrCl4的摩尔浓度为1.2mol/L的前驱液A,其中ZrCl4∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶CTAB的摩尔比为1∶4∶3;
[0035] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为1,并不断搅拌,形成溶胶B,然后将溶胶B在室温下陈化12h得凝胶D;
[0036] 3)将凝胶D放入恒温干燥箱中在130℃下干燥,干燥完成后放入研钵研磨,所得粉体E;
[0037] 4)将粉体E配置成固含量为10g/L的悬浮液,再将该悬浮液倒入水热反应釜中,填充比控制在50%;然后密封水热釜,将其放入微波水热反应仪中在260℃下反应50min,反应结束后自然冷却到室温得溶液F;
[0038] 5)打开水热反应釜,将溶液F通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥得片状硅酸锆纳米晶。
[0039] 由图1可以看出所制备的硅酸锆粉体由一层一层薄片自组装成的厚度小于1μm的片状纳米晶。