用于低频海洋电场探测的碳纤维电极及制备方法   0    0

本发明公开了一种用于低频海洋电场探测的碳纤维电极及制备方法；对普通粘胶基碳纤维进行超声波+浓硝酸联合氧化处理后，使用本发明制备的纳米复合材料薄膜对其进行涂覆处理作为电极芯；该电极的制备方法，使用乙醇对碳纤维进行预处理后，将其浸泡在浓硝酸中，在超声波环境中进行氧化处理；将氧化完的碳纤维浸入制备的纳米复合材料分散体中，使用提拉法进行提拉，干燥24小时，使一层透明薄膜涂覆在碳纤维表面；将碳纤维末端与铜柱相连后套上密封圈，将整个电极放入有小孔的电极保护罩中完成封装。本发明制备的电极具有电极比表面积大，表面活性大的优点，因此对低频电场信号能进行正确响应，同时涂覆的纳米薄膜具有力学强度高，热稳定性好。

1.用于低频海洋电场探测的碳纤维电极的制备方法，其特征在于：碳纤维电极包括电极主体，防水密封圈，电路连接用铜柱，电极保护罩；电极主体由改性碳纤维束组成，该改性碳纤维由粘胶基碳纤维先经超声波+浓硝酸联合处理后，在表面涂覆一层纳米复合材料薄膜后制备完成；
碳纤维电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)预处理：将碳纤维置于无水乙醇溶液中超声清洗90min，用蒸馏水清洗后，放入
80℃烘箱中2h；
步骤2)超声波+浓硝酸联合氧化处理：取步骤1)预处理完的碳纤维浸泡在质量分数高于68％浓硝酸中，在超声波仪器中70-150℃处理4h，然后用去离子水和无水乙醇反复清洗至pH>6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒温恒湿箱中平衡1d；
步骤3)环氧化棉籽油制备：将棉籽油，甲酸，50％过氧化氢按摩尔比1.8:7.4:1混合后，在65℃下反应6小时，将产物用乙醚，碳酸氢钠冲洗过滤后，再用蒸馏水洗涤直至PH达到
7.0，将产物干燥后用真空蒸发器除去溶剂得到环氧化棉籽油；
步骤4)纳米复合材料分散体制备：将步骤3)制备的环氧化棉籽油预热12h除去水分后，与异佛尔酮二异氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩尔比1：2：0.98混合后，在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，在50-100℃下反应3小时，然后在搅拌下加入5wt％甲基乙基酮和三乙胺，在
20-60℃下反应30分钟得到离聚物，再加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反应1h，将产物在剧烈搅拌的过程中分散到20wt％蒸馏水中搅拌30分钟，蒸发剩余的甲基乙基酮得到纳米复合材料分散体；
步骤5)纳米复合材料薄膜的制备及涂覆：将步骤2)氧化处理完的碳纤维浸入步骤4)制备的纳米复合材料分散体中放置30min,然后用提拉法以5cm/min的速率提拉，在25℃下干燥24小时，使一层透明薄膜涂覆在碳纤维表面；
步骤6)电极封装：将20束步骤5)涂覆完的碳纤维一端用导电银胶浸涂后，将此端碳纤维，焊锡，铜柱至于热塑管中，在高温处理下使得焊锡融化，热塑管收缩完成连接；套上密封圈后，将整个电极放入有小孔的电极保护罩中，使电极与碳纤维尽可能贴合，完成封装。

2.如权利要求1所述的用于低频海洋电场探测的碳纤维电极的制备方法，其特征在于超声波+浓硝酸的联合氧化方法为：将碳纤维浸泡在浓硝酸中，在超声波仪器中110℃处理
4h，然后用去离子水和无水乙醇反复清洗至pH>6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒温恒湿箱中平衡1d。

3.如权利要求1所述的用于低频海洋电场探测的碳纤维电极的制备方法，其特征在于：
环氧化棉籽油制备方法为：将棉籽油和甲酸按摩尔比1：4.12的比例加入三颈500ml圆底烧瓶中，然后，使用注射器小心地加入50％过氧化氢并使其在65℃下反应6小时，令棉籽油：过氧化氢的摩尔波比为1.8：1；将得到的反应混合物减压至室温，用乙醚洗涤，然后用碳酸氢钠溶液冲洗；然后过滤溶液，并用蒸馏水洗涤直至达到pH7.0；将产物用无水硫酸镁干燥后，通过真空蒸发器除去溶剂，并收集产物得到环氧化棉籽油。

4.权利要求1所述的用于低频海洋电场探测的碳纤维电极的制备方法，其特征在于纳米复合材料分散体的制备方法为：将环氧化棉籽油在60℃真空干燥下预热12小时以除去水分，使用机械搅拌器，温度计，氮气入口和带有干燥管的冷凝器实施的干燥的500ml圆底三颈反应釜作为反应器，将环氧化棉籽油，异佛尔酮二异氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩尔比1：
2：0.98混合后加入反应器，在一滴0.1wt％二月桂酸二丁基锡的催化作用下在78℃下反应
3h，然后，在搅拌下逐渐引入5wt％甲基乙基酮以防止粘度和胶凝增加，在40℃下加入三乙胺反应30分钟以得到离聚物，加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反应1h，在剧烈机械搅拌下将产物分散到20wt％的蒸馏水中，继续搅拌30分钟以获得有效的分散体，将此分散体转移到旋转蒸发器中，并在部分真空蒸馏下分离甲基乙基酮制得纳米复合材料分散体。