首页 > 专利 > 林香春 > 一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法专利详情

一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法   0    0

实质审查 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-03-02
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-07-13
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-03-02
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202110231053.4 申请日 2021-03-02
公开/公告号 CN113024859A 公开/公告日 2021-06-25
授权日 预估到期日 2041-03-02
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C08J5/18C08L5/00C08L5/08C08L5/16C08K3/04 主分类号 C08J5/18
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 8
权利要求数量 9 非专利引证数量 2
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证 1、朱佩: "魔芋葡甘聚糖的化学改性及用于疫苗载体的初步研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》; 2、尹进: "天然胶乳_甲壳素纳米晶复合...的制备及其结构与性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》;
引用专利 US2004096569A1、CN102675804A、CN104151629A、CN105801890A、CN107556518A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 林香春 当前专利权人 林香春
发明人 林香春 第一发明人 林香春
地址 江苏省无锡市梁溪区闻艺路184号 邮编 214000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省无锡市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法,涉及新材料技术领域。本发明先将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基和次氯酸钠反应,制得改性甲壳素,然后,将氧化石墨烯与β‑环糊精和改性甲壳素在交联剂的作用下制得添加剂,最后,将添加剂与季铵化魔芋葡甘聚糖混合,并加入增塑剂,制得涂膜液,将涂膜液经涂膜、干燥、揭膜后,制得可食用抗菌药品包装膜。本发明制得的可食用抗菌药品包装膜具备优良的力学性能和抗菌性,且在被人体误食后不对人体产生毒害,并能去除人体内多余油脂。
  • 摘要附图
    一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法
  • 说明书附图:[0073]
    一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法
  • 说明书附图:[0074]
    一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-07-13 实质审查的生效 IPC(主分类): C08J 5/18 专利申请号: 202110231053.4 申请日: 2021.03.02
2 2021-06-25 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种可食用抗菌药品包装膜,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:15~
35份氧化石墨烯,8~10份β‑环糊精,20~40份改性甲壳素,20~50份季铵化魔芋葡甘聚糖,
7~12份增塑剂和3~8份交联剂;
所述改性甲壳素是由脱乙酰化的甲壳素经2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基和次氯酸钠处理后制得。

2.根据权利要求1所述的一种可食用抗菌药品包装膜,其特征在于,所述交联剂为京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2~1:3混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种可食用抗菌药品包装膜,其特征在于,所述增塑剂为甘油、聚乙二醇或乙二醇中任意一种。

4.根据权利要求2所述的一种可食用抗菌药品包装膜,其特征在于,所述可食用抗菌药品包装膜主要包括以下重量份数的原料组分:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份改性甲壳素,40份季铵化魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。

5.一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基混合于磷酸盐缓冲溶液中,并加入亚氯酸钠和次氯酸钠溶液,搅拌反应后,调节pH至7,并离心分离,得改性甲壳素混合液,调节改性甲壳素混合液的pH至碱性,超声处理后,离心分离,旋蒸浓缩,得改性甲壳素,将改性甲壳素与酸液混合,得改性甲壳素溶液;
(2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精混合,并加入步骤(1)所得改性甲壳素溶液,超声混合后,再加入交联剂,搅拌反应后,过滤,干燥,得添加剂;
(3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水混合,并加入步骤(2)所得添加剂和增塑剂,搅拌混合后,涂膜,干燥,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。

6.根据权利要求5所述的一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,其特征在于,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基按质量比90:1~110:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入脱乙酰甲壳素质量40~80倍的浓度为0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液和脱乙酰甲壳素质量1.1~1.3倍的亚氯酸钠,搅拌混合后,得脱乙酰甲壳素混合液,将脱乙酰甲壳素与质量分数为14~16%的次氯酸钠溶液混合按体积比20:1~30:1混合,于温度为60℃,转速为300~600r/min的条件下搅拌反应4h后,用去离子水反复洗涤烧瓶内浆液至调节烧瓶内浆液的pH为7,并于转速为8000r/min的条件下离心分离15min后,得改性甲壳素混合液,用碱液调节改性甲壳素混合液的pH至11,于频率为45~55kHz的条件下超声处理
2h后,再于转速为7000r/min的条件下离心分离15min,旋蒸浓缩,去除水分,得改性甲壳素,将改性甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:10~1:20混合,得改性甲壳素溶液;
(2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比10:1~15:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.5~1.2倍的步骤(1)所得改性甲壳素溶液,于功率为45~
55kHz的条件下超声混合30~60min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.05~0.12倍的交联剂,于温度为90℃,转速为300~500r/min的条件下搅拌反应1~3h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥1~6h后,得添加剂;
(3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:8~1:15混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1~1.5倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.17~0.18倍的甘油,于pH为3~5的条件下搅拌混合30~60min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为40~80℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。

7.根据权利要求6所述的一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:80~1:90混合,并加入硼氢化钠质量3~4倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。

8.根据权利要求6所述的一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比1:100~3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散30~60min后,得氧化石墨烯分散液。

9.根据权利要求6所述的一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述季铵化魔芋葡甘聚糖的制备方法为将魔芋葡甘聚糖与异丙醇按质量比1:10~1:15混合,并加入魔芋葡甘聚糖质量10~15倍的2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液,搅拌反应后,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物,将季铵化魔芋葡甘聚糖混合物用80%的异丙醇溶液洗涤5~8次后,减压抽滤,得季铵化魔芋葡甘聚糖坯料,将季铵化魔芋葡甘聚糖坯料于去离子水中透析48h后,用丙酮沉淀,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物;所述2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的制备方法为将环氧氯丙烷与水按体积比1:2.5混合,得环氧氯丙烷水溶液,将三甲胺气体通入环氧氯丙烷水溶液中,冰水反应30min后,再于室温条件下反应3h后,得2,
3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液与丙酮按质量比3:
1混合,抽滤,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵与水按质量比
3:10混合,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及新材料技术领域,具体为一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前,固体药物包装主要包括玻璃瓶、塑料瓶和薄膜包装。因玻璃瓶和塑料瓶是刚性的,且只适合药粒或者粉末状等药品,对于固体原料药没法解决。因此,对于一些固体原药通常是采用包装膜进行包装,或者将包装膜制备成包装袋用于药品包装。
[0003] 现有的包装膜在制备过程中主要考虑到抗拉伸性能和热稳定性,会忽略包装膜在使用过程的抗菌性,同时现有的药品包装膜往往忽略了被人误食的风险,因此,需研究和设计一种可食用抗菌药品包装膜。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种可食用抗菌药品包装膜及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
[0005] 一种可食用抗菌药品包装膜,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:15~35份氧化石墨烯,8~10份β‑环糊精,20~40份改性甲壳素,20~50份季铵化魔芋葡甘聚糖,7~12份增塑剂和3~8份交联剂;
[0006] 所述改性甲壳素是由脱乙酰化的甲壳素经2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基和次氯酸钠处理后制得。
[0007] 作为优化,所述交联剂为京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2~1:3混合而成。
[0008] 作为优化,所述增塑剂为甘油、聚乙二醇或乙二醇中任意一种
[0009] 作为优化,所述可食用抗菌药品包装膜主要包括以下重量份数的原料组分:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份改性甲壳素,40份季铵化魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。
[0010] 作为优化,一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,主要包括以下制备步骤:
[0011] (1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基混合于磷酸盐缓冲溶液中,并加入亚氯酸钠和次氯酸钠溶液,搅拌反应后,调节pH至7,并离心分离,得改性甲壳素混合液,调节改性甲壳素混合液的pH至碱性,超声处理后,离心分离,旋蒸浓缩,得改性甲壳素,将改性甲壳素与酸液混合,得改性甲壳素溶液;
[0012] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精混合,并加入步骤(1)所得改性甲壳素溶液,超声混合后,再加入交联剂,搅拌反应后,过滤,干燥,得添加剂;
[0013] (3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水混合,并加入步骤(2)所得添加剂和增塑剂,搅拌混合后,涂膜,干燥,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0014] 作为优化,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0015] (1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基按质量比90:1~110:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入脱乙酰甲壳素质量40~80倍的浓度为0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液和脱乙酰甲壳素质量1.1~1.3倍的亚氯酸钠,搅拌混合后,得脱乙酰甲壳素混合液,将脱乙酰甲壳素与质量分数为14~16%的次氯酸钠溶液混合按体积比20:1~30:1混合,于温度为60℃,转速为300~600r/min的条件下搅拌反应4h后,用去离子水反复洗涤烧瓶内浆液至调节烧瓶内浆液的pH为7,并于转速为8000r/min的条件下离心分离15min后,得改性甲壳素混合液,用碱液调节改性甲壳素混合液的pH至11,于频率为45~55kHz的条件下超声处理2h后,再于转速为7000r/min的条件下离心分离15min,旋蒸浓缩,去除水分,得改性甲壳素,将改性甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:10~1:20混合,得改性甲壳素溶液;
[0016] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比10:1~15:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.5~1.2倍的步骤(1)所得改性甲壳素溶液,于功率为45~55kHz的条件下超声混合30~60min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.05~0.12倍的交联剂,于温度为90℃,转速为300~500r/min的条件下搅拌反应1~3h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥1~6h后,得添加剂;
[0017] (3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:8~1:15混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1~1.5倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.17~0.18倍的甘油,于pH为3~5的条件下搅拌混合30~60min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为40~80℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0018] 作为优化,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:80~1:90混合,并加入硼氢化钠质量3~4倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。
[0019] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比1:100~3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散30~60min后,得氧化石墨烯分散液。
[0020] 作为优化,步骤(3)所述季铵化魔芋葡甘聚糖的制备方法为将魔芋葡甘聚糖与异丙醇按质量比1:10~1:15混合,并加入魔芋葡甘聚糖质量10~15倍的2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液,搅拌反应后,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物,将季铵化魔芋葡甘聚糖混合物用80%的异丙醇溶液洗涤5~8次后,减压抽滤,得季铵化魔芋葡甘聚糖坯料,将季铵化魔芋葡甘聚糖坯料于去离子水中透析48h后,用丙酮沉淀,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物;所述2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的制备方法为将环氧氯丙烷与水按体积比1:2.5混合,得环氧氯丙烷水溶液,将三甲胺气体通入环氧氯丙烷水溶液中,冰水反应30min后,再于室温条件下反应3h后,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液与丙酮按质量比3:1混合,抽滤,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵与水按质量比3:10混合,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液。
[0021] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0022] 本发明在制备可食用抗菌药品包装膜使用氧化石墨烯、改性甲壳素和季铵化魔芋葡甘聚糖。
[0023] 首先,本发明中加入的氧化石墨烯可在β‑环糊精和改性甲壳素的作用下形成三维交联结构,从而在被人体误食后,氧化石墨烯可在改性甲壳素和β‑环糊精的作用下紧密结合,减少氧化石墨烯因分散无法排出对人体的危害,而甲壳素也可在氧化石墨烯的作用下减缓被人体降解的速率,促使氧化石墨烯的排出,其次,形成三维网络结构的石墨烯对油脂具有良好的吸附作用,在甲壳素的促进下,可使添加剂具有优良的油脂吸附能力,在被人体误食后,可在排出体外时,吸附人体内多余的油脂,进而起到保健的作用,同时由于氧化石墨烯与壳聚糖的抗菌作用,可使得添加剂在加入季铵化魔芋葡甘聚糖中后,使产品具备优良的抗菌性;
[0024] 再者,本发明在制备可食用抗菌药品包装膜时使用季铵化魔芋葡甘聚糖作为原料,季铵化魔芋葡甘聚糖具有优异的成膜性,且在被人体误食后不产生任何有害物质,因此,提高了产品的实用性,同时季铵化的魔芋葡甘聚糖可与添加剂中的壳聚糖形成静电吸附,从而进一步提高产品的强度。

实施方案

[0025] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的可食用抗菌药品包装膜的各指标测试方法如下:
[0027] 吸油量:将各实施例所得可食用抗菌药品包装膜与对比例产品粉碎后加入大豆油中,浸泡30min后,取出,待无油滴滴落,测量增重率。
[0028] 抗菌性:采用改进的Kirby‑Bauer方法测试载药样品的抑菌性,通过样品对具核梭杆菌的抑制效果来评价其抑菌性能。首先复苏培养具核梭杆菌使其细胞活性值达到最好,然后将其均匀涂布在含有脑心浸出液琼脂培养基的无菌三叉培养皿中,并在适当位置均匀放置各实施例所得可食用抗菌药品包装膜与对比例产品,放入厌氧盒中,置于37℃培养箱中培养,测量6h后的抑菌圈大小。
[0029] 细胞毒性:依照ISO10093‑5标准,采用MTT方法检测各实施例所得可食用抗菌药品包装膜与对比例产品的浸提液中L929细胞的相对生长率。
[0030] 拉伸强度:用万能拉力仪测量相同大小各实施例所得可食用抗菌药品包装膜与对比例产品的断裂强度。
[0031] 实施例1
[0032] 一种可食用抗菌药品包装膜,按重量份数计,主要包括:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份改性甲壳素,40份季铵化魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。
[0033] 一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0034] (1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基按质量比100:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入脱乙酰甲壳素质量50倍的浓度为0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液和脱乙酰甲壳素质量1.2倍的亚氯酸钠,搅拌混合后,得脱乙酰甲壳素混合液,将脱乙酰甲壳素与质量分数为15%的次氯酸钠溶液混合按体积比25:1混合,于温度为60℃,转速为:400r/min的条件下搅拌反应4h后,用去离子水反复洗涤烧瓶内浆液至调节烧瓶内浆液的pH为7,并于转速为8000r/min的条件下离心分离15min后,得改性甲壳素混合液,用碱液调节改性甲壳素混合液的pH至11,于频率为50kHz的条件下超声处理2h后,再于转速为7000r/min的条件下离心分离15min,旋蒸浓缩,去除水分,得改性甲壳素,将改性甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:15混合,得改性甲壳素溶液;
[0035] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比12:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量1.0倍的步骤(1)所得改性甲壳素溶液,于功率为50kHz的条件下超声混合40min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.08倍的交联剂,于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥4h后,得添加剂;
[0036] (3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:10混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1.2倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.175倍的甘油,于pH为3的条件下搅拌混合40min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为50℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0037] 作为优化,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:85混合,并加入硼氢化钠质量3.5倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为
50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。
[0038] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散40min后,得氧化石墨烯分散液。
[0039] 作为优化,步骤(3)所述季铵化魔芋葡甘聚糖的制备方法为将魔芋葡甘聚糖与异丙醇按质量比1:12混合,并加入魔芋葡甘聚糖质量10倍的2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液,搅拌反应后,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物,将季铵化魔芋葡甘聚糖混合物用80%的异丙醇溶液洗涤6次后,减压抽滤,得季铵化魔芋葡甘聚糖坯料,将季铵化魔芋葡甘聚糖坯料于去离子水中透析48h后,用丙酮沉淀,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物;所述2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的制备方法为将环氧氯丙烷与水按体积比1:2.5混合,得环氧氯丙烷水溶液,将三甲胺气体通入环氧氯丙烷水溶液中,冰水反应30min后,再于室温条件下反应3h后,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液与丙酮按质量比3:1混合,抽滤,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵与水按质量比3:10混合,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液。
[0040] 作为优化,步骤(2)所述交联剂为将京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2混合,得交联剂。
[0041] 实施例2
[0042] 一种可食用抗菌药品包装膜,按重量份数计,主要包括:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份改性甲壳素,40份魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。
[0043] 一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0044] (1)将脱乙酰甲壳素与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基按质量比100:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入脱乙酰甲壳素质量50倍的浓度为0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液和脱乙酰甲壳素质量1.2倍的亚氯酸钠,搅拌混合后,得脱乙酰甲壳素混合液,将脱乙酰甲壳素与质量分数为15%的次氯酸钠溶液混合按体积比25:1混合,于温度为60℃,转速为:400r/min的条件下搅拌反应4h后,用去离子水反复洗涤烧瓶内浆液至调节烧瓶内浆液的pH为7,并于转速为8000r/min的条件下离心分离15min后,得改性甲壳素混合液,用碱液调节改性甲壳素混合液的pH至11,于频率为50kHz的条件下超声处理2h后,再于转速为7000r/min的条件下离心分离15min,旋蒸浓缩,去除水分,得改性甲壳素,将改性甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:15混合,得改性甲壳素溶液;
[0045] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比12:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量1.0倍的步骤(1)所得改性甲壳素溶液,于功率为50kHz的条件下超声混合40min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.08倍的交联剂,于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥4h后,得添加剂;
[0046] (3)将魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:10混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1.2倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.175倍的甘油,于pH为3的条件下搅拌混合40min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为50℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0047] 作为优化,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:85混合,并加入硼氢化钠质量3.5倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为
50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。
[0048] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散40min后,得氧化石墨烯分散液。
[0049] 作为优化,步骤(2)所述交联剂为将京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2混合,得交联剂。
[0050] 实施例3
[0051] 一种可食用抗菌药品包装膜,按重量份数计,主要包括:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份甲壳素,40份季铵化魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。
[0052] 一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0053] (1)将甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:15混合,得甲壳素溶液;
[0054] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比12:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量1.0倍的步骤(1)所得甲壳素溶液,于功率为50kHz的条件下超声混合40min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.08倍的交联剂,于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥4h后,得添加剂;
[0055] (3)将季铵化魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:10混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1.2倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.175倍的甘油,于pH为3的条件下搅拌混合40min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为50℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0056] 作为优化,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:85混合,并加入硼氢化钠质量3.5倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为
50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。
[0057] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散40min后,得氧化石墨烯分散液。
[0058] 作为优化,步骤(3)所述季铵化魔芋葡甘聚糖的制备方法为将魔芋葡甘聚糖与异丙醇按质量比1:12混合,并加入魔芋葡甘聚糖质量10倍的2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液,搅拌反应后,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物,将季铵化魔芋葡甘聚糖混合物用80%的异丙醇溶液洗涤6次后,减压抽滤,得季铵化魔芋葡甘聚糖坯料,将季铵化魔芋葡甘聚糖坯料于去离子水中透析48h后,用丙酮沉淀,得季铵化魔芋葡甘聚糖混合物;所述2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的制备方法为将环氧氯丙烷与水按体积比1:2.5混合,得环氧氯丙烷水溶液,将三甲胺气体通入环氧氯丙烷水溶液中,冰水反应30min后,再于室温条件下反应3h后,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵混合液与丙酮按质量比3:1混合,抽滤,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵,将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵与水按质量比3:10混合,得2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液。
[0059] 作为优化,步骤(2)所述交联剂为将京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2混合,得交联剂。
[0060] 对比例
[0061] 一种可食用抗菌药品包装膜,按重量份数计,主要包括:15份氧化石墨烯,8份β‑环糊精,25份甲壳素,40份魔芋葡甘聚糖,7份甘油和5份交联剂。
[0062] 一种可食用抗菌药品包装膜的制备方法,所述可食用抗菌药品包装膜的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0063] (1)将甲壳素与质量分数为5%的乙酸按质量比1:15混合,得甲壳素溶液;
[0064] (2)将氧化石墨烯分散液与β‑环糊精按质量比12:1混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量1.0倍的步骤(1)所得甲壳素溶液,于功率为50kHz的条件下超声混合40min后,再向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.08倍的交联剂,于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得添加剂坯料,将添加剂坯料于温度为80℃的条件下干燥4h后,得添加剂;
[0065] (3)将魔芋葡甘聚糖与水按质量比1:10混合于搅拌器中,并向搅拌器中加入季铵化魔芋葡质量1.2倍的步骤(2)所得添加剂和季铵化魔芋葡质量0.175倍的甘油,于pH为3的条件下搅拌混合40min后,涂膜,得可食用抗菌药品包装膜坯料,将可食用抗菌药品包装膜坯料于温度为50℃的条件下干燥至恒重,揭膜,得可食用抗菌药品包装膜。
[0066] 作为优化,步骤(1)所述脱乙酰甲壳素的制备方法为将硼氢化钠与质量分数为33%的氢氧化钠溶液按质量比1:85混合,并加入硼氢化钠质量3.5倍的甲壳素,于温度为90℃的条件下搅拌反应4h后,抽滤,得脱乙酰甲壳素坯料,将脱乙酰甲壳素坯料用质量分数为
50%的乙醇水溶液洗涤至中性后,将洗涤后的脱乙酰甲壳素坯料鼓风干燥12h,得脱乙酰甲壳素。
[0067] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比3:100混合,于频率为50kHz的条件下超声分散40min后,得氧化石墨烯分散液。
[0068] 作为优化,步骤(2)所述交联剂为将京尼平和抗坏血酸钠按质量比1:2混合,得交联剂。
[0069] 效果例
[0070] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的可食用抗菌药品包装膜的性能分析结果。
[0071] 表1
[0072]
[0073]
[0074] 从表1中实施例1与对比例1的实验数据比较可发现,在制备可食用抗菌药品包装膜时加入季铵化魔芋葡甘聚糖、改性甲壳素和氧化石墨烯可有效提高产品的吸油率,抑菌性和强度,并且产品对人体的毒性几乎没有。从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当不对魔芋葡甘聚糖进行季铵化时,产品内部结合力较弱,从而影响产品的力学性能;从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当不会甲壳素进行改性时,添加剂无法形成三维结构,产品的吸油率显著下降。
[0075] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号