一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法   0    0

本发明涉及一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法。本发明量取一定量的还原氧化石墨烯/二氧化钛乙醇分散液置于烧杯中，加入纳米纤维素悬浊液，随后置于超声清洗仪中超声分散均匀。取混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入还原氧化石墨烯/二氧化钛/纳米微晶纤维素混合溶胶，进行真空抽滤成膜，将得到的薄膜连同混纤微孔过滤膜一起转移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解滤膜，对留下的薄膜进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素基导电薄膜。本发明以纳米微晶纤维素为导电薄膜基质、以还原氧化石墨烯为导电填料，通过真空过滤法制备复合导电薄膜，充分发挥石墨烯和纳米微晶纤维素的协同效应，赋予纳米微晶纤维素薄膜特殊的导电性能。

1.一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），制备还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料；
步骤（2），制备纳米微晶纤维素溶胶；
步骤（3），准确量取一定量的还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液置于烧杯中，加入一定量的纳米微晶纤维素溶胶，随后置于超声清洗仪中超声分散均匀；取混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入还原氧化石墨烯/二氧化钛/纳米微晶纤维素混合体系，进行真空抽滤成膜，将得到的薄膜连同混纤微孔过滤膜一起转移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解滤膜，对留下的薄膜进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素基导电薄膜；
步骤（1）中所述的还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备过程具体如下：取
0.09 g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200 mL无水乙醇，置于超声清洗仪中超声1.5 h，加入
0.01 g 纳米二氧化钛，继续超声0.5 h，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；随后，将该分散液移至暗箱中搅拌1h，并用紫外汞灯照射1.5 h，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；最后，将其置于20-40 ºC的环境中干燥48 h，便得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料；
步骤（2）中纳米微晶纤维素溶胶的制备过程具体如下：准确称取5 g 微晶纤维素置于三口烧瓶中，加入50 mL质量分数为65%的现配硫酸溶液，在水浴温度为50 ºC条件下搅拌反应2 h；反应结束后取出三口烧瓶置于超声清洗仪中超声处理30 min，控制超声功率为100 W；超声结束后取出三口烧瓶，加入500 mL蒸馏水稀释，将稀释后的悬浊液用高速离心机离心分离，控制转速为10000 rpm，时间为10 min；离心结束后，倒掉上清液，加入适量蒸馏水，重复上述离心操作，直至上层液变浑浊，开始收集上层纳米微晶纤维素悬浊液样品；再次加入适量蒸馏水，重复离心操作并收集上层液，直至上层液再次变清，停止离心；将收集到的纳米微晶纤维素悬浊液样品用减压蒸馏浓缩，然后用透析袋透析48 h，期间每隔3 h换一次蒸馏水，最终得到纳米微晶纤维素溶胶；
步骤（3）中还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的加入量为0-0.007 g，不包括0g；
纳米微晶纤维素的加入量为0.093-0.1 g。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中的超声时间为10 min，超声功率为
100 W。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中混纤微孔过滤膜的孔径为0.22 μm，以砂芯玻璃过滤器为过滤装置。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中导电薄膜的干燥温度为15-40 ºC，干燥时间为6 h。