[0029] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0030] 实施例1
[0031] 本实施例中制备的[Cu(a)nm/SnSe(b)nm]x多层复合相变薄膜的总厚度为50nm。材料结构具体为[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]5
[0032] 1.清洗Si基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
[0033] a)在丙酮溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗;
[0034] b)在乙醇溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
[0035] c)在200℃烘箱内烘干水汽,约40分钟。
[0036] 2.采用室温磁控溅射方法制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合薄膜前准备:
[0037] a)装好Cu和SnSe溅射靶材,靶材的纯度均为99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-4Pa;
[0038] b)设定溅射功率为60W;
[0039] c)使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为30SCCM,并将溅射气压调节至0.55Pa。
[0040] 3.采用磁控交替溅射方法制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合薄膜:
[0041] a)将空基托旋转到Cu靶位,打开Cu靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(200s),开始对Cu靶材表面进行溅射,清洁Cu靶位表面;
[0042] b)Cu靶位表面清洁完成后,关闭Cu靶位上所施加的直流电源,将空基托旋转到SnSe靶位,开启SnSe靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(100s),开始对SnSe靶材表面进行溅射,清洁SnSe靶位表面;
[0043] c)SnSe靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到Cu靶位,打开Cu靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Cu薄膜;
[0044] d)Cu薄膜溅射完成后,关闭Cu靶上所施加的射频电源,将基片旋转到SnSe靶位,开启SnSe靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射SnSe薄膜;
[0045] e)重复c)和d)两步,即在Si基片上制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合相变薄膜材料。
[0046] 最终获得[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]5复合多层相变薄膜材料,相变薄膜材料的总厚度约为50nm,薄膜厚度通过溅射时间来控制,Cu的溅射速率为1.02s/nm,SnSe的溅射速率为1.24s/nm。(溅射时间=厚度×溅射速率)。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例中制备的[Cu(a)nm/SnSe(b)nm]x多层复合相变薄膜的总厚度为130nm。材料结构具体为[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13
[0049] 1.清洗Si基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
[0050] a)在丙酮溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗;
[0051] b)在乙醇溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
[0052] c)在200℃烘箱内烘干水汽,约40分钟。
[0053] 2.采用室温磁控溅射方法制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合薄膜前准备:
[0054] a)装好Cu和SnSe溅射靶材,靶材的纯度均为99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-4Pa;
[0055] b)设定溅射功率为65W;
[0056] c)使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为15SCCM,并将溅射气压调节至0.4Pa。
[0057] 3.采用磁控交替溅射方法制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合薄膜:
[0058] a)将空基托旋转到Cu靶位,打开Cu靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(200s),开始对Cu靶材表面进行溅射,清洁Cu靶位表面;
[0059] b)Cu靶位表面清洁完成后,关闭Cu靶位上所施加的直流电源,将空基托旋转到SnSe靶位,开启SnSe靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(100s),开始对SnSe靶材表面进行溅射,清洁SnSe靶位表面;
[0060] c)SnSe靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到Cu靶位,打开Cu靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Cu薄膜;
[0061] d)Cu薄膜溅射完成后,关闭Cu靶上所施加的射频电源,将基片旋转到SnSe靶位,开启SnSe靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射SnSe薄膜;
[0062] e)重复c)和d)两步,即在Si基片上制备[Cu(a)/SnSe(b)]x多层复合相变薄膜材料。
[0063] 最终获得[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13复合多层相变薄膜材料,相变薄膜材料的总厚度约为130nm,薄膜厚度通过溅射时间来控制,Cu的溅射速率为1.02s/nm,SnSe的溅射速率为1.24s/nm。(溅射时间=厚度×溅射速率)。
[0064] 对比例1
[0065] 本对比例中制备单层SnSe相变薄膜材料,厚度130nm。
[0066] 制备步骤为:
[0067] 1.清洗Si基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
[0068] a)在丙酮溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗;
[0069] b)在乙醇溶液中强超声清洗10-15分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
[0070] c)在200℃烘箱内烘干水汽,约40分钟。
[0071] 2.采用射频溅射方法制备SnSe薄膜前准备:
[0072] a)装好SnSe溅射靶材,靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-4Pa;
[0073] b)设定溅射功率60W;
[0074] c)使用高纯Ar气作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为60SCCM,并将溅射气压调节至0.4Pa。
[0075] 3.采用磁控溅射方法制备SnSe纳米相变薄膜材料:
[0076] a)将空基托旋转到SnSe靶位,打开SnSe靶上所施加的射频电源,依照设定的溅射时间200s,开始对SnSe靶材进行溅射,清洁SnSe靶材表面;
[0077] b)SnSe靶材表面清洁完成后,关闭SnSe靶上所施加的射频电源,将待溅射基片旋转到SnSe靶位,开启SnSe靶位射频电源,依照设定的溅射时间为161s(1.24s/nm×130nm),开始溅射单层SnSe薄膜。(薄膜厚度=溅射速率×溅射时间)。
[0078] 实验方法及结果
[0079] 将上述实施例制备的[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例的单层SnSe相变薄膜材料进行测试得到退火前后的XRD图像如图1所示。
[0080] 将上述实施例制备的[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例SnSe单层相变薄膜材料的单层进行测试得到退火前后的SEM图像如图2所示。
[0081] 将上述实施例制备的[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例SnSe单层相变薄膜材料的单层进行测试得到退火前后的AFM图像如图3所示。
[0082] 图1为[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例的单层SnSe相变薄膜材料进行测试得到退火前后的XRD图像。由图1可知,[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例的单层SnSe单层相变薄膜材料在沉积态的时候都没有出现任何的衍射峰,说明此时两种薄膜都处于非晶态,不存在晶化的过程。SnSe单层相变薄膜材料在退火温度为230℃的时候还未出现任何的衍射峰,而[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料在退火温度为200℃的时候已经出现了明显的衍射峰(002),说明[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料的晶化温度比起SnSe单层相变薄膜材料有了明显的下降,晶化速度提高,说明Cu与SnSe单层薄膜材料复合之后应用在相变存储器(PCM)可以明显提升其存读取速度。同时可以观察到[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料的退火后的衍射峰明显要比SnSe单层相变薄膜材料退火后的衍射峰更加锋利突出,说明[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料在退火后的结晶情况更好,比较适合PCM的应用。
[0083] 图2为[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例SnSe单层相变薄膜材料的单层进行测试得到退火前后的SEM图像。图1中的(a)和(b)显示的是单层SnSe相变薄膜材料在沉积态和退火300℃(10min)下的表面结晶状态,(c)和(d)显示了[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料在沉积态和退火300℃(10min)的表面结晶状态。从(a)和(c)可以观察到SnSe单层相变薄膜材料和[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料在沉积态下表面几乎不存在晶粒,而由(b)和(d)可以观察到在退火300℃下单层SnSe相变薄膜材料出现了一些晶堆,未出现明显的晶粒,而[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料却出现了很多细小规则的晶粒,同时也产生了很多晶界,通常更多的晶界会导致电子散射增强,晶态的电阻率升高,从而降低在RESET过程中的功耗,即元器件的功耗。
[0084] 图3为[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料和对比例SnSe单层相变薄膜材料的单层进行测试得到退火前后的AFM图像。从图3中可以观察到单层SnSe相变薄膜材料和[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料退火前后薄膜的三维表面形貌图像,在沉积态的时候SnSe相变薄膜材料和[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料表面比较均匀光滑,说明此时薄膜处于非晶态。而在退火300℃情况下SnSe单层相变薄膜材料和[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料表面由于受热产生内应力导致薄膜表面高低起伏,变得比较粗糙。而且通过均方根粗糙度(RMS)也可以分析到,[Cu(5nm)/SnSe(5nm)]13多层复合相变薄膜材料在退火前后的薄膜粗糙度都要小于SnSe单层相变薄膜材料,而更小的RMS有利于提升相变材料应用在PCM中的可靠性。
[0085] 以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。