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一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-07-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-11-06
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-12-03
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-07-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202010649223.6 申请日 2020-07-07
公开/公告号 CN111793419B 公开/公告日 2021-12-03
授权日 2021-12-03 预估到期日 2040-07-07
申请年 2020年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C09D167/08C09D5/08C08G63/49 主分类号 C09D167/08
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN104497221A、CN106398371A、CN102643392A、CN103554379A 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江理工大学 当前专利权人 浙江理工大学
发明人 裴克梅、皮桢桢、戴恺晨 第一发明人 裴克梅
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街928号 邮编 310000
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州求是专利事务所有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
应孔月
摘要
本发明公开一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,该方法为:将改性云母氧化铁加入基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀;将苯乙烯、丙烯酸、引发剂改性混合物,滴入基础醇酸树脂的混合溶液,120℃下1‑3小时滴完,保温0.5‑2小时,降温至80℃;然后加入有机胺中和,加水稀释得到一种高性能改性水性醇酸树脂溶液。在上述改性水性醇酸树脂中加入一定量改性云母氧化铁、增稠剂、消泡剂,在1500r/min的转速下搅拌分散1h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度即可使用,即得一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。该发明所制备水性醇酸云母氧化铁防腐涂料具有突出的耐水性能、硬度、耐腐蚀性能。
  • 摘要附图
    一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法
  • 说明书附图:图3
    一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-12-03 授权
2 2021-11-12 著录事项变更 发明人由裴克梅 戴恺晨 变更为裴克梅 皮桢桢 戴恺晨 
3 2020-11-06 实质审查的生效 IPC(主分类): C09D 167/08 专利申请号: 202010649223.6 申请日: 2020.07.07
4 2020-10-20 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)40g豆油酸、7g亚麻油酸、15g三羟甲基丙烷、15g季戊四醇、15g邻苯二甲酸酐、5g间苯二甲酸、1g顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐、6g苯甲酸、0.1g酯化催化剂和20mL回流溶剂二甲苯均匀混合,在氮气环境下,加热至160℃保温半小时,然后升温至195‑220℃继续酯化,保温4 5小时;测酸值低至45 mg/g时,降温至180℃,加入2‑5g的顺丁烯二酸酐,在180℃~
下继续保温酯化1小时,测酸值10‑40 mg/g时,降温蒸馏抽除二甲苯,然后用15mL乙二醇丁醚兑稀,得到基础醇酸树脂的混合溶液;
(2)改性云母氧化铁15g加入上述基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀,加热至120℃;
将苯乙烯50g、丙烯酸8g、引发剂5g混合,滴入云母氧化铁与基础醇酸树脂的混合溶液,1‑3小时滴完,保温0.5‑2小时,然后降温至80℃,加入有机胺中和,加水稀释,得到高性能水性云母氧化铁醇酸树脂溶液;
(3)在上述高性能水性云母氧化铁醇酸树脂溶液中加入5 20g改性云母氧化铁、5g增稠~
剂和1g消泡剂,在1500 r/min的转速下搅拌分散1 h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度,得到水性醇酸云母氧化铁防腐涂料;
步骤(2)中所用的改性云母氧化铁为γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁,通过以下方法制备得到:
(2.1)称取25 g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10 mL去离子水, 60℃的恒温水浴中搅拌分散30 min,转速为1100‑1300 r/min;
(2.2)将20mL无水乙醇和10mL去离子水混合,用氨水调节pH为8;加入一定量的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为5%的溶液,常温水解15 min;
(2.3)将水解后的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤2.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300 r/min下继续搅拌反应120 min; 停止搅拌,倒出反应物,离心,
80℃下烘干;
步骤(3)中,所用的改性云母氧化铁为N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁。

2.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于: 步骤(3)中所用的改性云母氧化铁通过以下方法制备得到:
(3.1)称取25 g云母氧化铁于三口烧瓶中,加入10 mL去离子水,60℃恒温水浴搅拌分散30 min,转速为1100‑1300 r/min;
(3.2)将20mL无水乙醇和10mL去离子水混合,用氨水调节PH为8,加入一定量的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为0.4 2.0%的溶液,常温水解15 min;
~
(3.3)将水解后的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤3.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300 r/min下继续搅拌反应120 min;停止搅拌,倒出反应物,离心,
80℃下烘干。

3.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酯化催化剂为:二月桂酸二丁基锡。

4.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的引发剂为:过氧化苯甲酰。

5.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机胺为三乙胺。

6.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的增稠剂为膨润土或白炭黑。

7.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,是采用一种原位聚合结合物理共混的制备方法,属于水性涂料制备领域。技术背景
[0002] 粒径较小的云母氧化铁颗粒具有较大的比表面积和高表面能,颗粒间容易因表面静电力和范德华力发生相互作用而导致团聚,进而影响其在涂料中的分散和使用。因此,在使用之前对云母氧化铁进行表面改性显得至关重要。通过对云母氧化铁进行表面改性以提高其在涂料中的分散性和亲和力,降低沉降速度。
[0003] 水性醇酸涂料产品使用大量的植物油或脂肪酸,对石油产品的依赖性较小,又以空气/氧气方式固化,在生产和施工上更加安全、简便和易于操作,所以使得树脂成本较低,是涂料用树脂中用量最大的一类。但是目前的水性醇酸树脂但也存在一些明显的缺点:涂膜干燥缓慢、硬度低、耐水性和耐腐蚀性差、户外耐候性不佳等,需要通过改性来满足性能要求。常见的改性云母氧化铁涂料主要采用物理共混法。物理共混法的问题是分散性差、添加量不高、易沉降。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于通过一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,利用接枝聚合机理引入云母氧化铁结合物理共混法,解决现有的物理共混法的分散性差、易沉降、添加量低的问题。
[0005] 本发明的另一目的在于通过一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,该方法在成膜物质中加入改性的云母氧化铁,有效提高云母氧化铁的添加量,使得制备的醇酸云母氧化铁防腐涂料不仅具有醇酸树脂的优点,同时也有效利用了云母氧化铁的防腐性能。
[0006] 在某些实施例中,通过接枝聚合反应将γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁引入到成膜物质基础上,再结合物理共混法引入N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁添加到涂料中达到提高云母氧化铁的添加量和防腐性能的效果。
[0007] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0008] (1)40g豆油酸、7g亚麻油酸、15g三羟甲基丙烷、15g季戊四醇、15g邻苯二甲酸酐、5g间苯二甲酸、1g顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐、6g苯甲酸、0.1g酯化催化剂和20ml回流溶剂二甲苯均匀混合,在氮气环境下,加热至160℃保温半小时,然后升温至195‑220℃继续酯化,保温4~5小时;测酸值低至45mg/g时,降温至180℃,加入2‑5g的顺丁烯二酸酐,在180℃下继续保温酯化1小时,测酸值10‑40mg/g时,降温蒸馏抽除二甲苯,然后用15ml乙二醇丁醚兑稀,得到基础醇酸树脂的混合溶液;
[0009] (2)改性云母氧化铁15g加入上述基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀,加热至120℃;将苯乙烯50g、丙烯酸8g、引发剂5g混合,滴入云母氧化铁与基础醇酸树脂的混合溶液,1‑3小时滴完,保温0.5‑2小时,然后降温至80℃,加入有机胺中和,加水稀释,得到高性能水性云母氧化铁醇酸树脂溶液。
[0010] (3)在上述改性水性醇酸树脂中加入5~20g改性云母氧化铁、5g增稠剂和1g消泡剂,在1500r/min的转速下搅拌分散1h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度,得到水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。
[0011] 进一步地,步骤(2)中所用的改性云母氧化铁为γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁,通过以下方法制备得到:
[0012] (2.1)称取25g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,60℃的恒温水浴中搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0013] (2.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8;加入一定量的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为5%的溶液,常温水解15min;
[0014] (2.3)将水解后的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤2.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0015] 进一步地,步骤(3)中所用的改性云母氧化铁为N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁,通过以下方法制备得到:
[0016] (3.1)称取25g云母氧化铁于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,60℃恒温水浴搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0017] (3.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8,加入一定量的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为0.4~2.0%的溶液,常温水解15min;
[0018] (3.3)将水解后的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤3.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0019] 进一步地,步骤(1)中所述的酯化催化剂为:二月桂酸二丁基锡。
[0020] 进一步地,步骤(2)中所述的引发剂为:过氧化苯甲酰。
[0021] 进一步地,步骤(2)中所述的有机胺为三乙胺。
[0022] 进一步地,步骤(3)中所述的增稠剂为膨润土、白炭黑等无机增稠剂。
[0023] 进一步地,步骤(3)中所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
[0024] 本发明的有益效果在于:本发明中综合云母氧化铁原位聚合和物理共混引入到一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料中。本发明的合成树脂具有突出的水性化、耐腐蚀性能。

实施方案

[0028] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。但它们并不是对本发明的限定。
[0029] 以下实施例中所用化学试剂均为市购分析纯。
[0030] 以下实施例中,利用沉降值法测试了N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性云母氧化铁的悬浮性能。沉降值的测试方法如下:
[0031] 精密称取2.0000g云母氧化铁样品于10mL带刻度具塞试管中,加入无水乙醇至10mL刻度处,充分震荡摇匀,超声分散,垂直静置3h后读取试样沉降的体积数。其沉降性能指标按公式(1)计算,沉降值越大,表明改性云母氧化铁在乙醇中的分散效果越好。
[0032]
[0033] 公式(1)中:v—沉降值,%;
[0034] V0—未改性云母氧化铁的沉降体积数,mL;
[0035] V1—改性云母氧化铁的沉降体积数,mL。
[0036] 实施例1:
[0037] (1)制备γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁
[0038] (1.1)准确称取25.0000g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,在温度设定为60℃的数显恒温水浴锅中高速搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0039] (1.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8;加入一定量的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为5%的溶液,常温水解15min;
[0040] (1.3)将水解后的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤1.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0041] (2)制备N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁[0042] (2.1)准确称取25.0000g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,在温度设定为60℃的数显恒温水浴锅中高速搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0043] (2.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8,加入一定量的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为0.4%的溶液,常温水解15min;
[0044] (2.3)将水解后的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤2.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0045] 利用沉降值法测得:获得的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性云母氧化铁的沉降值为0.05%。
[0046] (3)40克豆油酸、7克亚麻油酸、15克三羟甲基丙烷、15克季戊四醇、15克邻苯二甲酸酐、5克间苯二甲酸、1克顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐、6克苯甲酸、二月桂酸二丁基锡0.1克和20ml回流溶剂二甲苯均匀混合,在氮气环境下,恒温电热套加热至160℃保温半小时,然后缓慢升温至195℃继续酯化,保温5小时;
[0047] (4)测酸值低至45mg/g时,降温至180℃,加入4克的顺丁烯二酸酐,在180℃下继续保温酯化1小时,测酸值约10mg/g时,降温蒸馏抽除二甲苯,然后用15ml乙二醇丁醚兑稀,得到基础醇酸树脂的混合溶液;
[0048] (5)将步骤1制备的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁15克加入上述基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀,加热至120℃;
[0049] (6)将苯乙烯50克、丙烯酸8克、过氧化苯甲酰5克混合改性混合物,滴入云母氧化铁与基础醇酸树脂的混合溶液中,1小时滴完,保温2小时,降温至80℃;
[0050] (7)然后加入三乙胺中和,加水稀释得到一种高性能水性云母氧化铁改性醇酸树脂溶液。
[0051] (8)分别在上述改性水性醇酸树脂中加入不同量的步骤2制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁(如表1)、5克白炭黑增稠剂和1克有机硅消泡剂,在1500r/min的转速下搅拌分散1h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度即可使用,即为一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。
[0052] 表1水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的性能测试
[0053]
[0054]
[0055] 对比例1
[0056] 同实施例1,区别在于,在步骤5中加入未改性的云母氧化铁。
[0057] 无法均匀分散,沉降问题严重,因此,不进行各项性能测试。
[0058] 对比例2
[0059] 同实施例1,区别在于,在步骤5中加入常规的改性云母氧化铁。
[0060] 试验结果表明,步骤8中最多只能加入0.3g步骤2制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁,当加入量大于0.3g时,出现无法均匀分散的问题。
[0061] 实施例2:
[0062] (1)同实施例1。
[0063] (2)制备N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁[0064] (2.1)准确称取25.0000g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,在温度设定为60℃的数显恒温水浴锅中高速搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0065] (2.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8,加入N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为1.2%的溶液,常温水解15min;
[0066] (2.3)将水解后的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤2.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0067] 利用沉降值法测得:获得的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性云母氧化铁的沉降值为0.5%。
[0068] (3)40克豆油酸、7克亚麻油酸、15克三羟甲基丙烷、15克季戊四醇、15克邻苯二甲酸酐、5克间苯二甲酸、1克顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐、6克苯甲酸、二月桂酸二丁基锡0.1克和20ml回流溶剂二甲苯均匀混合,在氮气环境下,恒温电热套加热至160℃保温半小时,然后缓慢升温至220℃继续酯化,保温4小时;
[0069] (4)测酸值低至45mg/g时,降温至180℃,加入2克的顺丁烯二酸酐,在180℃下继续保温酯化1小时,测酸值约40mg/g时,降温蒸馏抽除二甲苯,然后用15ml乙二醇丁醚兑稀,得到基础醇酸树脂的混合溶液;
[0070] (5)将步骤1制备的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁15克加入上述基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀,加热至120℃;
[0071] (6)将苯乙烯50克、丙烯酸8克、过氧化苯甲酰5克混合改性混合物,滴入云母氧化铁与基础醇酸树脂的混合溶液中,3小时滴完,保温0.5小时,降温至80℃;
[0072] (7)然后加入三乙胺中和,加水稀释得到一种高性能水性云母氧化铁改性醇酸树脂溶液。
[0073] (8)分别在上述改性水性醇酸树脂中加入不同量的步骤2制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁(如表4)、5克膨润土增稠剂和1克有机硅消泡剂,在1500r/min的转速下搅拌分散1h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度即可使用,即为一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。
[0074] 表4水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的性能测试:
[0075] 云母氧化铁用量/g 0 5 10 15 20表干/min 45 30 25 20 20
实干/h 20 21 23 25 26
铅笔硬度 HB 2H 3H 3H 3H
附着力(划格法) 0级 0级 0级 0级 1级
耐冲击性(kg/cm) 43 43 42 41 40
耐水性 7d轻微起泡 7d无异常 7d无异常 10d无异常 10d无异常
耐3%盐水性 7d轻微起泡 7d无异常 7d无异常 10d无异常 10d无异常
[0076] 实施例3:
[0077] (1)同实施例1.
[0078] (2)制备N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁[0079] (2.1)准确称取25.0000g云母氧化铁样品于三口烧瓶中,加入10mL去离子水,在温度设定为60℃的数显恒温水浴锅中高速搅拌分散30min,转速为1100‑1300r/min;
[0080] (2.2)将20ml无水乙醇和10ml去离子水混合,用氨水调节PH为8,加入一定量的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷配成质量分数为2.0%的溶液,常温水解15min;
[0081] (2.3)将水解后的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液加入到步骤2.1的三口烧瓶中,在转速为1100‑1300r/min下继续搅拌反应120min;停止搅拌,倒出反应物,离心,80℃下烘干。
[0082] 利用沉降值法测得:获得的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性云母氧化铁的沉降值为0.4%。
[0083] (3)40克豆油酸、7克亚麻油酸、15克三羟甲基丙烷、15克季戊四醇、15克邻苯二甲酸酐、5克间苯二甲酸、1克顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐、6克苯甲酸、二月桂酸二丁基锡0.1克和20ml回流溶剂二甲苯均匀混合,在氮气环境下,恒温电热套加热至160℃保温半小时,然后缓慢升温至200℃继续酯化,保温4小时;
[0084] (4)测酸值低至45mg/g时,降温至180℃,加入5克的顺丁烯二酸酐,在180℃下继续保温酯化1小时,测酸值约40mg/g时,降温蒸馏抽除二甲苯,然后用15ml乙二醇丁醚兑稀,得到基础醇酸树脂的混合溶液;
[0085] (5)将步骤1制备的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁15克加入上述基础醇酸树脂的混合溶液,搅拌混匀,加热至120℃;
[0086] (6)将苯乙烯50克、丙烯酸8克、过氧化苯甲酰5克混合改性混合物,滴入云母氧化铁与基础醇酸树脂的混合溶液中,3小时滴完,保温0.5小时,降温至80℃;
[0087] (7)然后加入三乙胺中和,加水稀释得到一种高性能水性云母氧化铁改性醇酸树脂溶液。
[0088] (8)分别在上述改性水性醇酸树脂中加入不同量的步骤2制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁(如表5)、5克膨润土增稠剂和1克有机硅消泡剂,在1500r/min的转速下搅拌分散1h,搅拌均匀后加入适量去离子水调节粘度即可使用,即为一种水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。
[0089] 表5水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的性能测试:
[0090]
[0091]

附图说明

[0025] 图1为实施例1制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁的沉降实验图。左侧试管上的标注为0%,表示不加N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数,右侧试管上的标注为0.4%,表示N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数为0.4%。
[0026] 图2为实施例2制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁的沉降实验图。左侧试管上的标注为0%,表示不加N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数,右侧试管上的标注为1.2%,表示N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数为1.2%。
[0027] 图3为实施例3制备的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷改性的云母氧化铁的沉降实验图。左侧试管上的标注为0%,表示不加N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数,右侧试管上的标注为2.0%,表示N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量分数为2.0%。
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