[0004] 本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
[0005] 本发明还有一个目的是提供利用氮磷掺杂碳量子点探针检测芳基钌的方法,可以灵敏的检测出芳基钌,准确可靠的检测出溶液中芳基钌的浓度,抗干扰能力强。
[0006] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种利用氮磷掺杂碳量子点探针检测芳基钌的方法,包括以下步骤:
[0007] 步骤一、制备氮磷掺杂碳量子点,配制氮磷掺杂碳量子点溶液,向其中添加不同浓度的芳基钌标准溶液,照射激发光,建立芳基钌浓度与荧光强度的关系;
[0008] 步骤二、照射激发光,检测含有芳基钌的待测溶液对应的荧光强度,根据步骤一中检测的芳基钌浓度与荧光强度的关系,读取待测溶液中对应的芳基钌的浓度。
[0009] 优选的是,步骤一中建立芳基钌浓度与荧光强度的关系具体为:检测每份芳基钌标准溶液对应的荧光光谱,并记录每份芳基钌标准溶液对应的荧光强度,以浓度为0的芳基钌标准溶液对应的荧光强度与任一份其它浓度的芳基钌标准溶液对应的荧光强度的比值为纵坐标,每份芳基钌标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线并计算方程;
[0010] 步骤二具体为:将含有芳基钌的待测溶液加入到一份氮磷掺杂碳量子点溶液中,照射激发光,检测待测溶液对应的荧光光谱,并记录待测溶液对应的荧光强度,代入所述方程得到待测溶液中对应的芳基钌的浓度。
[0011] 优选的是,激发光的波长为380nm。
[0012] 优选的是,采用pH为7.4的PBS缓冲溶液配制氮磷掺杂碳量子点溶液和芳基钌标准溶液,采用pH为7.4的PBS缓冲溶液将待测溶液的pH值调节至7.4。
[0013] 优选的是,氮磷掺杂碳量子点标准溶液的浓度为0.5mg/mL。
[0014] 优选的是,氮磷掺杂碳量子点的制备方法具体为:
[0015] S1、将羟磷灰石粉碎过120目筛,取1.5g羟磷灰石粉、1g氢氧化钠、1mL硫代乙醇酸、以及100mL纯水在80℃条件下反应,冷却,过滤取沉淀;
[0016] S2、取0.5g步骤S1中的沉淀、1.5g水滑石粉、以及50mL质量分数为40%的磷酸于90℃下水浴1h,置于4℃条件下,加入0.1g葡萄糖和0.1gN-异丙基丙烯酰胺,以200r/min速度搅拌1.5h,恢复至室温,取上清液,于0.2μm的微孔滤膜过滤,滤液于180℃下干燥即得氮磷掺杂碳量子点。
[0017] 优选的是,配制氮磷掺杂碳量子点溶液具体为:将氮磷掺杂碳量子点和PBS缓冲溶液按质量体积比为0.5mg:1mL混合后,置于冰水浴中,每隔5min,照射红外线10min,照射3次后,置于密封袋中密封,冷冻处理30min后,在200MPa高压下处理25min,取出静置直至恢复常温即可,其中,3次照射红外线的功率依次为500W、800W、以及1000W。
[0018] 优选的是,芳基钌标准溶液的配制方法具体为:将芳基钌与PBS缓冲溶液混合,进行超声处理,并在超声过程中,滴入质量分数为0.1%的氯化钠溶液;
[0019] 含有芳基钌的待测溶液还进行了预处理,具体为:将待测溶液用PBS缓冲溶液调节pH值为7.4,进行超声处理,并在超声过程中,滴入质量分数为0.1%的氯化钠溶液;
[0020] 其中,超声频率为40kHz,超声时间为40min,超声温度为60℃,氯化钠溶液与PBS缓冲溶液的体积比为0.01:1。
[0021] 优选的是,步骤一中的多份不同浓度的芳基钌标准溶液的浓度依次为:0、1×10-9mol/L、5×10-9mol/L、1×10-8mol/L、3×10-8mol/L、6×10-8mol/L、1×10-7mol/L、3×10-
7mol/L、6×10-7mol/L、1×10-6mol/L、2×10-6mol/L、以及4×10-6mol/L。
[0022] 本发明至少包括以下有益效果:
[0023] 第一、本发明的检测方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、检测准确可靠的优点;
[0024] 第二、从荧光光谱图中可得知,芳基钌浓度为0对应的荧光强度与待检测溶液对应的荧光强度随芳基钌的浓度的增加而增大,且荧光强度比值与芳基钌的浓度有良好的线性关系;
[0025] 第三、将羟磷灰石粉碎过120目筛,取羟磷灰石粉、氢氧化钠、硫代乙醇酸、以及纯水在80℃条件下反应,冷却,过滤取沉淀,酸碱中和反应,得到含有碳、磷的固体物质,再与水滑石粉、磷酸于90℃下水浴1h,得到溶解于液体中的磷碳物质,葡萄糖和N-异丙基丙烯酰胺,以200r/min速度搅拌1.5h,恢复至室温,得到氮磷掺杂量碳物质,取上清液,于0.2μm的微孔滤膜过滤,得到颗粒微小的氮磷掺杂量碳量子点,经此制备方法制得的氮磷掺杂量碳量子点不仅颗粒微小,其氮、磷和碳的的个数比接近1:1:3,较易与芳基钌中的钌原子发生共振效应;
[0026] 第四、将氮磷掺杂碳量子点和PBS缓冲溶液混合后,置于冰水浴中,每隔5min,照射红外线10min,照射3次后,置于密封袋中密封,冷冻处理30min后,在200MPa高压下处理25min,经过不断增大红外照射剂量,使氮磷掺杂量碳量子点带着红外能量逐步迁移到PBS缓冲溶液中,再经冷冻和高压处理,使氮磷掺杂量碳量子点分布更均匀;
[0027] 第五、将芳基钌与PBS缓冲溶液混合,进行超声处理,并在超声过程中,滴入质量分数为0.1%的氯化钠溶液,可以使芳基钌的钌原子的周围电子电离,相对远离钌原子核,当有激发光照射时,其与氮磷掺杂碳量子点更易发生共振效应,吸收激发光,转化为发射光,提高荧光强度。
[0028] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。