一种用于测定苯乙胺电极的制备方法   0    0

本发明公开了一种用于测定苯乙胺电极的制备方法，涉及电分析化学技术领域。本发明制备方法包括：柔性石墨的改性、CeO2的制备、负载、分散、制备；本发明采用改性柔性石墨修饰的CeO2作为传感器敏感材料，制备简便，成本低廉，检测准确，具有比表面积大、导电性好和富集能力强的优点；以肌氨酸、山梨糖醇为原料通过酯化反应合成的活性助剂，可以提高传感器电极的活性，能够显著提高苯乙胺的电化学响应信号，分析灵敏度高，分析速度快。

1.一种用于测定苯乙胺电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)柔性石墨的改性：将柔性石墨加入到去离子水中，回流搅拌10-30min，然后加入钛酸酯偶联剂和链增长剂，继续回流搅拌0.5-2h；
(2)CeO2的制备：将柠檬酸加入到去离子水中，搅拌均匀后加入Ce(NO3)3·6H2O，35℃搅拌10-30min，然后转移到反应釜中，密封于140-150℃反应8-10h，过滤，所得产物用去离子水和无水乙醇洗去杂质，60℃真空干燥至恒重，然后将干燥后的固体于320-340℃煅烧1-
2h，即可；
(3)负载：向步骤1中溶液加入CeO2，回流搅拌0.5-4h，降温至70-75℃加入蓖麻油和活性助剂，继续搅拌20-40min，趁热过滤，固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重；
(4)分散：将步骤3中固体加入到无水乙醇中，超声分散1-2h，得到分散液；
(5)制备：将步骤4中得到的分散液滴涂到玻碳电极表面，蒸发干燥后得到用于测定苯乙胺的电极。

2.根据权利要求1所述的用于测定苯乙胺电极的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸、去离子水、Ce(NO3)3·6H2O的质量比为5-10：50-80：5-10。

3.根据权利要求1所述的用于测定苯乙胺电极的制备方法，其特征在于：所述柔性石墨、钛酸酯偶联剂、链增长剂、CeO2、蓖麻油、活性助剂的质量为20-30：6-10：0.1-0.2：6-8：
0.1-0.5：1-2。

4.根据权利要求1所述的用于测定苯乙胺电极的制备方法，其特征在于，所述活性助剂的制备方法为：将肌氨酸加入到去离子水中，40℃搅拌10min，然后添加山梨糖醇和钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌0.5-4h，接着加入玉米油，70-80℃搅拌30-40min，过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重。

5.根据权利要求4所述的用于测定苯乙胺电极的制备方法，其特征在于：所述肌氨酸、山梨糖醇、钛酸四乙酯、玉米油的质量比为6-8：10-15：0.05：0.5-2。