一种洗发水组合物的制备方法   0    0

本发明提供了一种洗发水组合物的制备方法，通过使用复配使用阴离子、阳离子、两性、非离子表面活性剂获得高起泡性、稳定性、适宜粘度、对头皮的刺激性小的洗发水，通过扩散氧催化氧化氯吡啶，提高氧化氯吡啶的的转化率，且所述过程耗时极短，在维持较高转化率和选择性的前提下，显著提高生产效率，进而在制备洗发水去屑止痒剂ZPT时，进一步提高了产物的纯度、转化率，其中ZPT的重金属含量小于3.5ppm。

1.一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（A）按质量比将十二烷基硫酸铵、月桂醇聚醚硫酸铵、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、碳链数C8‑C14烷基多糖苷、乙二醇单硬脂酸酯分散于去离子水中，加热搅拌均匀后，保持恒温
70‑75℃,
（B）按质量比将聚季铵盐‑10和聚二甲基硅氧烷溶解于去离子水中，加入步骤（A）所得溶液中，搅拌均匀后，降温恒温50‑55℃；
（C）按质量比将吡啶硫酮锌、卡松、香精和氨基酸溶解于去离子水中，加入步骤（B）所得溶液中，搅拌均匀后，降温恒温35‑40℃；
（D）在步骤(C)所得溶液中加入氯化钠调节粘度，加入柠檬酸调节pH至6‑7，余量去离子o
水，降温到25C，搅拌30‑40min，
其中所述吡啶硫酮锌的制备方法如下：
（1）电催化氧化制备2‑氯‑N‑氧吡啶；
（2）2‑氯‑N‑氧吡啶的巯基钠盐化；
（3）络合合成吡啶硫酮锌。

2.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述洗发组合物各成分：十二烷基硫酸铵 5‑7wt.%、月桂醇聚醚硫酸铵13‑16wt.%、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱 5‑6wt.%、碳链数C8‑C14烷基多糖苷 1‑1.5wt.%、聚季铵盐‑10 0.75‑1.5 wt.%、聚二甲基硅氧烷0.4‑0.5 wt.%、吡啶硫酮锌 2‑4 wt.%、乙二醇单硬脂酸酯 1‑1.2wt.%、卡松0.05‑
0.1 wt.%、氯化钠0.4‑0.6 wt.%、氨基酸 1‑1.5wt.%；柠檬酸适量、香精1‑1.2 wt.%。

3.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述电催化氧化制备2‑氯‑N‑氧吡啶步骤：
（a）设置电解槽：使用阳离子交换膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室，阳极室中设置阳极，所述阳极为Ti/(Ru‑Ir)Ox阳极，所述阴极室中设置气体扩散电极，所述气体扩散电极包括有气体扩散层‑金属网层‑催化剂层，所述催化剂层的活性成分为Co‑Ru；
（b）向阳极室内通入硫酸钠和硫酸的混合液作为阳极液，硫酸钠的用量为5‑7wt.%，pH值为2‑3，向阴极室内通入2‑氯吡啶的氢氧化钠水溶液作为阴极液，所述2‑氯吡啶的的浓度为5‑15wt.%，pH值为8‑9，阴极室一侧设置有氧气室，通过气体扩散电极将氧气室的气体和阴极室内的阴极液分隔开来；
（c）接通电源，向气室通入气体，向阳极室、阴极室内通入阳极液和阴极，实施电解氧化
2‑氯吡啶获得2‑氯‑N‑氧吡啶。

4.如权利要求3所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述气体扩散电极的制备方法如下：
（1）制备扩散层：将碳酸氢铵、25‑30wt.%PTFE乳液、丙三醇水溶液混合均匀获得悬浊液，然后将所述悬浊液混合于经过预处理的碳纳米管粉体上获得膏状物，碾压成型，然后于马弗炉中以1℃/min升于240‑250℃，恒温30‑40min，自然冷却获得250‑300μm扩散层，所述硝酸铵、PTFE乳液、碳纳米管粉体的质量用量比为（10‑20）：（60‑70）：（50‑60），所述丙三醇水溶液的用量为1.5‑2ml，丙三醇和水的体积比为1.5‑2:1；
（2）预处理金属网层：将泡沫镍依次使用0.02‑0.05M盐酸、丙酮、去离子水清洗，然后
100‑110℃真空干燥5‑6h，获得金属网层；
（3）制备催化剂层：将氯化钴、十二羰基三钌溶解于丙三醇水溶液中，然后加入25‑
30wt.%PTFE乳液混合均匀获得悬浊液，然后将所述悬浊液混合于经过预处理的碳纳米管粉体上获得膏状物，碾压成型，然后于马弗炉中以1℃/min升于200‑210℃，恒温60‑70min，自然冷却获得250‑300μm催化剂层，其中丙三醇水溶液中丙三醇和水的体积比为1.5‑2:1，钴和钌的摩尔比为2：（0.5‑0.75）；
（4）压制：依照扩散层、金属网层、催化剂层的顺序叠放，然后采用10‑11Mpa压力，保压
15‑20s进行压制，获得气体扩散电极。

5.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述步骤（2）2‑氯‑N‑氧吡啶的巯基钠盐化：配置pH=8.5‑9.5的硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液混合液，所述硫氢化钠和氢氧化钠的摩尔比为1:（0.85‑1），向上述混合液中滴加步骤（1）制备的氧化2‑氯吡啶阴极液，并于50‑60℃保温反应1‑2h，自然降温，使用盐酸调节pH至2‑3，常温常压反应
0.5‑1h，，加入氢氧化钠调节pH=9‑10，常温常压反应0.5‑1h，即得吡啶硫酮钠盐溶液。

6.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述步骤（3）络合合o
成吡啶硫酮锌：调节吡啶硫酮钠盐溶液的pH值为8‑8.5，加入适量乙醇，于60‑65 C下，加入o
ZnSO4溶液，在70℃‑90℃下反应，保温1h‑1.5h，然后抽滤、热水洗、110‑120 C烘干1‑1.5h，粉碎制得吡啶硫酮锌，所述硫酸锌与吡啶硫酮钠盐的摩尔比为1:1.5‑2。

7.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于通过电催化制备的吡啶硫酮锌纯度为97.5‑99.3%，选择纯度大于99%的吡啶硫酮锌，其中的重金属杂质低于
3.5ppm。

8.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述2‑氯吡啶的氧化获得2‑氯‑N‑氧吡啶的转化率大于等于98wt.%。

9.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述氨基酸选自甘氨酸、谷氨酸、赖氨酸中的一种或多种。

10.如权利要求1所述的一种洗发水组合物的制备方法，其特征在于所述洗发水的粘度为2500‑3500cP。