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一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-12-28
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-06-01
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-05-14
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-12-28
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201711460698.5 申请日 2017-12-28
公开/公告号 CN107986417B 公开/公告日 2021-05-14
授权日 2021-05-14 预估到期日 2037-12-28
申请年 2017年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C08F292/00C08F251/00C08F220/56C02F1/56C02F103/28 主分类号 C08F292/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 芜湖市创源新材料有限公司 当前专利权人 芜湖市创源新材料有限公司
发明人 徐道际、张建波、张成文、邓书醒、肖杰 第一发明人 徐道际
地址 安徽省芜湖市繁昌县峨山镇柏树村工业园 邮编 241200
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省芜湖市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,本发明中对活化后的海泡石进行超细粉碎,有利于高长径比海泡石纤维的获得,使纤维具有更大的比表面积、优异的吸附性能;之后将改性后的海泡石纤维与淀粉混合接枝聚丙烯酰胺,在共聚物分子链上含有很多的‑NH2、‑OH基团,可以与水中污染物通过离子交换、氢键和范德华力等作用产生吸附架桥现象,导致污水中的污染物颗黏合聚集,形成较大的絮凝矾花,这种化学吸附作用与海泡石纤维的物理吸附作用相结合,提高了絮凝剂的吸附性能和沉淀性能,具有更好的絮凝脱稳性能、较强的环境适应能力以及稳定性。
  • 摘要附图
    一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-05-14 授权
2 2021-05-11 专利申请权的转移 登记生效日: 2021.04.29 申请人由安徽宏实光机电高科有限公司变更为芜湖市创源新材料有限公司 地址由230051 安徽省合肥市包河工业区延安路2号变更为241200 安徽省芜湖市繁昌县峨山镇柏树村工业园
3 2018-06-01 实质审查的生效 IPC(主分类): C02F 1/56 专利申请号: 201711460698.5 申请日: 2017.12.28
4 2018-05-04 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)海泡石的酸化处理:将8‑24重量份海泡石加入到100‑400份蒸馏水中,在常温下搅拌5‑8小时水化,静置20‑ 40分钟,抽滤干燥后,加入强酸溶液中,混合均匀后,在65‑80℃温度下进行热酸 处理10‑18小时,冷却至室温;
(2)分散、粉碎:再使用分散机在2000‑3000r/min的条件下,对酸化海泡石进行分散50‑
70分钟,抽滤,水洗至中性,得到滤饼,之后采用超音速气流粉碎设备中对滤饼进行粉碎,得到超细粉碎后的海泡石纤维;
(3)取10‑20份淀粉和25‑60份蒸馏水加入装有搅拌器、温度计、氮气管和冷凝管的四口 烧瓶中,加入0.3‑2份氢氧化钠,再通入氮气并搅拌,于68‑80℃恒温水浴搅拌20‑40分钟,冷 却至室温,用0.1g/mL的盐酸缓慢调节pH至6‑7;
(4)将步骤(2)处理后的海泡石纤维混入淀粉液中,搅拌并通入N2除氧15‑25分钟,然后 加入30‑55份丙烯酰胺单体,待溶解完后,滴加引发剂溶液,于40‑50℃温度下恒温水浴反应
2‑5小时,得黏稠的接枝混合物;
(5)后处理:将上述反应得到的粘稠混合物用足够量的乙醇和丙酮反复洗涤,于45‑55℃真空干燥,得到复合絮凝剂;
所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物,酸浓度为0.6‑0.8mol/L,酸化处理中固液比为1:8‑15;
所述的引发剂溶液是指过硫酸钾的水溶液,其浓度为2‑5g/ L。

2.根据权利要求1所述的一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述的超音速气流粉碎过程中,气流压力为0.6‑1.0MPa,分级轮转速为2500‑3000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述的过硫酸钾的质量占丙烯酰胺单体质量的0.2‑0.5%。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及絮凝剂领域,具体涉及一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法。

背景技术

[0002] 纸产业是我国重要工业产业之一,现代的造纸程序可分为制浆、调制、抄造、加工等主要步骤。造纸废水主要来自造纸工业生产中的制浆和抄纸两个生产过程,制浆产生的造纸废水,污染最为严重。洗浆时排出废水呈黑褐色,称为黑水,黑水中污染物浓度很高,BOD高达5‑40g/L,含有大量纤维、无机盐和色素。漂白工序排出的造纸废水也含有大量的酸碱物质。抄纸机排出的造纸废水,称为白水,其中含有大量纤维和在生产过程中添加的填料和胶料。
[0003] 絮凝剂沉淀是目前采用比较多的处理工业废水的方法,通过向废水中加入絮凝剂,可以有效的去除废水中的悬浮物、溶解性的化学耗氧物(COD)以及生物耗氧物(BOD),从而达到净化污水的目的。絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂;有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。国内现在的污水絮凝剂具有价格较高、不易降解、对环境不友好等缺陷。
[0004] 所以开发一种絮凝效果好、价格便宜且易降解的絮
[0005] 凝剂是十分必要的,具有极大的经济效益和社会效益。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足,本发明提供了一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,制备的絮凝剂具有絮凝效果良好、原料易降解、价格便宜等特点,降低生产成本。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0008] 一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
[0009] (1)海泡石的酸化处理:
[0010] 将8‑24重量份海泡石加入到100‑400份蒸馏水中,在常温下搅拌5‑8小时水化,静置20‑40分钟,抽滤干燥后,加入一定浓度的强酸溶液中,混合均匀后,在65‑80℃温度下进行热酸处理10‑18小时,静置沉淀后,用去离子水清洗数次,抽滤后放入烘箱中干燥,得到酸化改性后的海泡石;
[0011] (2)分散、粉碎:
[0012] 再使用分散机在2000‑3000r/min的条件下,对酸化海泡石进行分散50‑70分钟,抽滤,水洗至中性,得到滤饼,之后采用超音速气流粉碎设备中对滤饼进行粉碎,得到超细粉碎后的海泡石纤维;
[0013] (3)取10‑20份淀粉和25‑60份蒸馏水加入装有搅拌器、温度计、氮气管和冷凝管的四口烧瓶中,加入0.3‑2份氢氧化钠,再通入氮气并搅拌,于68‑80℃恒温水浴搅拌20‑40分钟,冷却至室温,用0.1g/mL的盐酸缓慢调节pH至6‑7;
[0014] (4)将步骤(2)处理后的海泡石纤维混入淀粉液中,搅拌并通入N2除氧15‑25分钟,然后加入30‑55份丙烯酰胺单体,待溶解完后,滴加一定量的引发剂溶液,于40‑50℃温度下恒温水浴反应2‑5小时,得黏稠的接枝混合物;
[0015] (5)后处理:
[0016] 将上述反应得到的粘稠混合物用足够量的乙醇和丙酮反复洗涤,于45‑55℃真空干燥,得到复合絮凝剂。
[0017] 其中,所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物,酸浓度为0.6‑0.8mol/L,酸化处理中固液比为1:8‑15。
[0018] 其中,所述的超音速气流粉碎过程中,气流压力为0.6‑1.0MPa,分级轮转速为2500‑3000r/min。
[0019] 其中,所述的引发剂溶液是指过硫酸钾的水溶液,其浓度为2‑5g/L。
[0020] 其中,所述的过硫酸钾的质量占丙烯酰胺单体质量的0.2‑0.5%。
[0021] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0022] (1)本发明中通过使用强酸处理海泡石,反应掉海泡石纤维间胶结物,除去海泡石中的碳酸盐杂质,使得海泡石晶体内部分通道连通,增大内部孔径和孔隙率,之后利用气流粉碎设备再次对纤维束进行分散粉碎,将纤维束剥离成单根纤维,有利于获得高长径比海泡石纤维,具有较大的比表面积和离子交换容量,同时提高海泡石纤维表面带有正电荷的活性基团,吸附性能达到最佳。
[0023] (2)本发明中将改性后的海泡石纤维与淀粉混合接枝聚丙烯酰胺,在共聚物分子链上含有很多的‑NH2、‑OH基团,可以与水中污染物通过离子交换、氢键和范德华力等作用产生吸附架桥现象,导致造纸污水中的污染物颗黏合聚集,形成较大的絮凝矾花,这种化学吸附作用与海泡石纤维的物理吸附作用相结合,提高了絮凝剂的吸附性能和沉淀性能,对造纸污水具有除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著。

实施方案

[0024] 一种造纸污水处理用海泡石/淀粉接枝聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
[0025] (1)海泡石的酸化处理:
[0026] 将13重量份海泡石加入到240份蒸馏水中,在常温下搅拌6小时水化,静置40分钟,抽滤干燥后,加入一定浓度的强酸溶液中,混合均匀后,在75℃温度下进行热酸处理10小时,静置沉淀后,用去离子水清洗数次,抽滤后放入烘箱中干燥,得到酸化改性后的海泡石;
[0027] (2)分散、粉碎:
[0028] 再使用分散机在2000r/min的条件下,对酸化海泡石进行分散60分钟,抽滤,水洗至中性,得到滤饼,之后采用超音速气流粉碎设备中对滤饼进行粉碎,得到超细粉碎后的海泡石纤维;
[0029] (3)取15份淀粉和60份蒸馏水加入装有搅拌器、温度计、氮气管和冷凝管的四口烧瓶中,加入0.7份氢氧化钠,再通入氮气并搅拌,于75℃恒温水浴搅拌30分钟,冷却至室温,用0.1g/mL的盐酸缓慢调节pH至6‑7;
[0030] (4)将步骤(2)处理后的海泡石纤维混入淀粉液中,搅拌并通入N2除氧20分钟,然后加入45份丙烯酰胺单体,待溶解完后,滴加一定量的引发剂溶液,于45℃温度下恒温水浴反应3小时,得黏稠的接枝混合物;
[0031] (5)后处理:
[0032] 将上述反应得到的粘稠混合物用足够量的乙醇和丙酮反复洗涤,于50℃真空干燥,得到复合絮凝剂。
[0033] 其中,所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物,酸浓度为0.6mol/L,酸化处理中固液比为1:8。
[0034] 其中,所述的超音速气流粉碎过程中,气流压力为0.8MPa,分级轮转速为2500r/min。
[0035] 其中,所述的引发剂溶液是指过硫酸钾的水溶液,其浓度为3g/L。
[0036] 其中,所述的过硫酸钾的质量占丙烯酰胺单体质量的0.3%。
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