[0053] 下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0054] 一种含氟PTT-PBT共聚酯POY纤维,是由含氟PTT-PBT共聚酯熔体挤出、冷却、上油和卷绕制得;所述含氟PTT-PBT共聚酯是指含氟对苯二甲酸丙二醇酯与对苯二甲酸丁二醇酯的共聚酯,其结构通式为
[0055]
[0056] 其中m=50~90,n=35~70。
[0057] 如上所述的一种含氟PTT-PBT共聚酯POY纤维,所述含氟PTT-PBT共聚酯POY纤维的单丝纤度为0.5~3.0dtex;断裂强度为1.6~2.5cN/dtex;断裂伸长率为110~150%。
[0058] 实施例1
[0059] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0060] 步骤1):采用摩尔比为1:1.4的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.01%的氧化镁,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在260℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力1KPa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.01%。
[0061] 步骤2):采用摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力1KPa,温度在220℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力500Pa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应时间3小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.01%。
[0062] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.1:0.9加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.01%的催化剂钛酸四丁酯和预缩聚产物总重量的0.01%的稳定剂磷酸三苯酯,搅拌均匀,然后在270℃温度条件下,体系压力控制在100Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。
[0063] 制备POY纤维的方法:
[0064] 是由所述氟聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为285℃;所述的冷却为侧吹风冷却,温度为30℃,相对湿度为60%,风速为0.4m/s;所述上油采用含有8wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取60份丙二醇无规聚醚,加热到60℃,将20份聚乙二醇月桂酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌1个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为
0.42%;所述卷绕的速度为2700m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为3.0dtex;断裂强度为1.6cN/dtex;断裂伸长率为150%。
[0065] 实施例2
[0066] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0067] 步骤1):采用摩尔比为1:1.6的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03%的氧化硅,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在255℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力800Pa以下,温度控制在260℃,进行预缩聚反应,反应2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.02%。
[0068] 步骤2):采用摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力900Pa,温度在210℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,压力控制在绝对压力500Pa以下,温度控制在260℃,进行预缩聚反应,反应时间3小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂用量为所用对苯二甲酸重量的0.02%。
[0069] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.2:0.8加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.02%的催化剂钛酸四异丙脂和预缩聚产物总重量的0.02%的稳定剂磷酸三甲酯,搅拌均匀,然后在275℃温度条件下,体系压力控制在80Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。
[0070] 制备POY纤维的方法:
[0071] 是由所述氟聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为295℃;所述的冷却为侧吹风冷却,温度为20℃,相对湿度为70%,风速为0.8m/s;所述上油采用含有9wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取50份丁醇无规聚醚,加热到40℃,将32份聚乙二醇月桂酸双酯、15份异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和3份全氟己基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丁醇无规聚醚中,搅拌2个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为1.5%;所述卷绕的速度为2800m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为2.0dtex;断裂强度为1.8cN/dtex;断裂伸长率为140%。
[0072] 实施例3
[0073] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0074] 步骤1):采用摩尔比为1:1.8的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.05%的氧化钙,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力600Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应1.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.03%。
[0075] 步骤2):采用摩尔比为1:1.8的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力800Pa,温度在200℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力400Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应时间2.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.03%。
[0076] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.4:0.6加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.03%的催化剂钛酸四乙酯和预缩聚产物总重量的0.03%的稳定剂亚磷酸三甲酯,搅拌均匀,然后在280℃温度条件下,体系压力控制在60Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。
[0077] 制备POY纤维的方法:
[0078] 是由所述氟聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为290℃;所述的冷却为侧吹风冷却,温度为25℃,相对湿度为65%,风速为0.6m/s;所述上油采用含有10wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取58份月桂酸无规聚醚,加热到60℃,将30份聚乙二醇油酸单酯、10份十二十四醇磷酸酯钾盐和2份全氟辛基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌1个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为
0.96%;所述卷绕的速度为2900m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为1.5dtex;断裂强度为2.0cN/dtex;断裂伸长率为135%。
[0079] 实施例4
[0080] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0081] 步骤1):采用摩尔比为1:2.0的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.04%的氧化锰,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压,温度在250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应1小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.03%。
[0082] 步骤2):采用摩尔比为1:2.0的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力600Pa,温度在180℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应时间2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.03%。
[0083] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.7:0.3加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.05%的催化剂钛酸四乙酯和预缩聚产物总重量的0.05%的稳定剂磷酸三苯酯,搅拌均匀,然后在275℃温度条件下,体系压力控制在50Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。
[0084] 制备POY纤维的方法:
[0085] 是由所述氟聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为285℃;所述的冷却为侧吹风冷却,温度为30℃,相对湿度为60%,风速为0.4m/s;所述上油采用含有8wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取50份十二醇无规聚醚,加热到50℃,将32份聚乙二醇油酸双酯、13份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌1个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为1.5%;所述卷绕的速度为3000m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为1.0dtex;
断裂强度为2.2cN/dtex;断裂伸长率为125%。
[0086] 实施例5
[0087] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0088] 步骤1):采用摩尔比为1:1.6的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03%的氧化锌,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压,温度在255℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应1.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.02%。
[0089] 步骤2):采用摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力600Pa,温度在200℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应时间2.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.02%。
[0090] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.9:0.1加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.02%的催化剂钛酸四乙酯和预缩聚产物总重量的0.02%的稳定剂磷酸三甲酯,搅拌均匀,然后在275℃温度条件下,体系压力控制在100Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。
[0091] 制备POY纤维的方法:
[0092] 是由所述氟聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为295℃;所述的冷却为侧吹风冷却,温度为20℃,相对湿度为70%,风速为0.8m/s;所述上油采用含有10wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取55份异构十三醇无规聚醚,加热到55℃,将25份聚乙二醇月桂酸双酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌2个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为0.42%;所述卷绕的速度为3200m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为0.5dtex;断裂强度为2.5cN/dtex;断裂伸长率为110%。
[0093] 实施例6
[0094] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0095] 步骤1):采用摩尔比为1:1.4的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.01%的氧化镁,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在260℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力1KPa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.01%。
[0096] 步骤2):采用摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力1KPa,温度在220℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四丁酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力500Pa以下,温度控制在265℃,进行预缩聚反应,反应时间3小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四丁酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.01%。
[0097] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.1:0.9加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.01%的催化剂钛酸四丁酯和预缩聚产物总重量的0.01%的稳定剂磷酸三苯酯,搅拌均匀,然后在270℃温度条件下,体系压力控制在100Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PTT-PBT聚酯切片。
[0098] 制备POY纤维的方法:
[0099] 是由所述氟聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为285℃;所述的冷却为环吹风冷却,温度为30℃,相对湿度为60%,风速为0.4m/s;所述上油采用含有9wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取60份丙二醇无规聚醚,加热到45℃,将20份聚乙二醇油酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌1个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为0.42%;所述卷绕的速度为2700m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为
3.0dtex;断裂强度为1.6cN/dtex;断裂伸长率为150%。
[0100] 实施例7
[0101] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0102] 步骤1):采用摩尔比为1:1.6的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03%的氧化硅,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在255℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力800Pa以下,温度控制在260℃,进行预缩聚反应,反应2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.02%。
[0103] 步骤2):采用摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力900Pa,温度在210℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,压力控制在绝对压力500Pa以下,温度控制在260℃,进行预缩聚反应,反应时间3小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂用量为所用对苯二甲酸重量的0.02%。
[0104] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.2:0.8加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.02%的催化剂钛酸四异丙脂和预缩聚产物总重量的0.02%的稳定剂磷酸三甲酯,搅拌均匀,然后在275℃温度条件下,体系压力控制在80Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PTT-PBT聚酯切片。
[0105] 制备POY纤维的方法:
[0106] 是由所述氟聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为295℃;所述的冷却为环吹风冷却,温度为20℃,相对湿度为70%,风速为0.8m/s;所述上油采用含有10wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取50份丁醇无规聚醚,加热到40℃,将32份聚乙二醇月桂酸双酯、15份异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和3份全氟己基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丁醇无规聚醚中,搅拌2个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为1.5%;所述卷绕的速度为2800m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为2.0dtex;断裂强度为1.8cN/dtex;断裂伸长率为140%。
[0107] 实施例8
[0108] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0109] 步骤1):采用摩尔比为1:1.8的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.05%的氧化钙,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力600Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应1.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.03%。
[0110] 步骤2):采用摩尔比为1:1.8的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力800Pa,温度在200℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力400Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应时间2.5小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.03%。
[0111] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.4:0.6加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.03%的催化剂钛酸四乙酯和预缩聚产物总重量的0.03%的稳定剂亚磷酸三甲酯,搅拌均匀,然后在280℃温度条件下,体系压力控制在60Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PTT-PBT聚酯切片。
[0112] 制备POY纤维的方法:
[0113] 是由所述氟聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为290℃;所述的冷却为环吹风冷却,温度为25℃,相对湿度为65%,风速为0.6m/s;所述上油采用含有9wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取60份丙二醇无规聚醚,加热到60℃,将20份聚乙二醇月桂酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到丙二醇无规聚醚中,搅拌1个小时,即得到含氟聚酯纤维用POY油剂;所述上油的上油率为0.96%;所述卷绕的速度为2900m/min;最终制得氟聚酯POY纤维,单丝纤度为
1.5dtex;断裂强度为2.0cN/dtex;断裂伸长率为135%。
[0114] 实施例9
[0115] 一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段。具体步骤为:
[0116] 步骤1):采用摩尔比为1:2.0的四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.04%的氧化锰,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压,温度在250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四异丙脂,继续抽真空,体系压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应1小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四异丙脂的用量为所用四氟对苯二甲酸重量的0.03%。
[0117] 步骤2):采用摩尔比为1:2.0的对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力600Pa,温度在180℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂钛酸四乙酯,继续抽真空,压力控制在绝对压力300Pa以下,温度控制在270℃,进行预缩聚反应,反应时间2小时,得到预缩聚产物;其中催化剂钛酸四乙酯用量为所用对苯二甲酸重量的0.03%。
[0118] 步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物与步骤2)中制得的预缩聚产物按重量比为0.7:0.3加入到反应装置中,同时加入预缩聚产物总重量的0.05%的催化剂钛酸四乙酯和预缩聚产物总重量的0.05%的稳定剂磷酸三苯酯,搅拌均匀,然后在275℃温度条件下,体系压力控制在50Pa以下进行终缩聚反应,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PTT-PBT聚酯切片。
[0119] 制备POY纤维的方法:
[0120] 是由所述氟聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得POY纤维;其中,所述挤出的温度为285℃;所述的冷却为环吹风冷却,温度为30℃,相对湿度为60%,风速为0.4m/s;所述上油采用含有8wt%的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液;含氟聚酯POY纤维用油剂的制备:其组分按重量份计,取50份十二醇无规聚醚,加热到50℃,将32份聚乙二