[0024] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0025] 本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
[0026] 实施例1
[0027] 一种LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:
[0028] 步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备:将2,2‑(4,4‑二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,‑三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2‑三甲基硅氧基‑4‑丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异丁腈3g溶于二甲亚砜1000g中,在氮气氛围70℃下搅拌反应4小时,后在丙酮中析出,并置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重;
[0029] 步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备:将双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、氢氧化钠加入到异丙醇中,在90℃下回流搅拌反应6小时,后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节PH至中性,再旋蒸除去溶剂和氯化氢,再用异丙醇溶解,过滤除去不溶盐,最后旋蒸除去异丙醇,得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物;所述双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、氢氧化钠、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:10。
[0030] 步骤S3LED封装材料的成型:将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物100g、聚氨酯50g、噻吩‑2‑碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮30g混合均匀,得到混合物,后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间3小时,再将混合物加入到模具中进行固化,固化温度150℃,固化后冷却至室温,制备得到LED封装材料。
[0031] 一种LED封装材料,采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
[0032] 一种节能LED灯,采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
[0033] 实施例2
[0034] 一种LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:
[0035] 步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备:将2,2‑(4,4‑二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,‑三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2‑三甲基硅氧基‑4‑丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异庚腈3g溶于N,N‑二甲基甲酰胺1100g中,在氦气氛围
72℃下搅拌反应4.5小时,后在丙酮中析出,并置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重;
[0036] 步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备:将双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、氢氧化钾加入到异丙醇中,在93℃下回流搅拌反应6.5小时,后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节PH至中性,再旋蒸除去溶剂和氯化氢,再用异丙醇溶解,过滤除去不溶盐,最后旋蒸除去异丙醇,得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物;所述双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、氢氧化钾、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:11;
[0037] 步骤S3LED封装材料的成型:将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物110g、聚氨酯50g、噻吩‑2‑碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮45g混合均匀,得到混合物,后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间4小时,再将混合物加入到模具中进行固化,固化温度165℃,固化后冷却至室温,制备得到LED封装材料。
[0038] 一种LED封装材料,采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
[0039] 一种节能LED灯,采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
[0040] 实施例3
[0041] 一种LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:
[0042] 步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备:将2,2‑(4,4‑二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,‑三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2‑三甲基硅氧基‑4‑丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异丁腈3g溶于N‑甲基吡咯烷酮1300g中,在氖气氛围75℃下搅拌反应5小时,后在丙酮中析出,并置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重;
[0043] 步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备:将双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碳酸钠加入到异丙醇中,在96℃下回流搅拌反应7小时,后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节PH至中性,再旋蒸除去溶剂和氯化氢,再用异丙醇溶解,过滤除去不溶盐,最后旋蒸除去异丙醇,得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物;所述双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碳酸钠、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:13。
[0044] 步骤S3LED封装材料的成型:将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物113g、聚氨酯50g、噻吩‑2‑碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮50g混合均匀,得到混合物,后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间4.5小时,再将混合物加入到模具中进行固化,固化温度170℃,固化后冷却至室温,制备得到LED封装材料。
[0045] 一种LED封装材料,采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
[0046] 一种节能LED灯,采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
[0047] 实施例4
[0048] 一种LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:
[0049] 步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备:将2,2‑(4,4‑二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,‑三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2‑三甲基硅氧基‑4‑丙烯氧基二苯酮20g、引发剂3g溶于高沸点溶剂1400g中,在氩气氛围78℃下搅拌反应5.5小时,后在丙酮中析出,并置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重;所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2混合而成的混合物;
[0050] 步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备:将双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂加入到异丙醇中,在97℃下回流搅拌反应7.8小时,后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节PH至中性,再旋蒸除去溶剂和氯化氢,再用异丙醇溶解,过滤除去不溶盐,最后旋蒸除去异丙醇,得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物;所述双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:14;所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比2:2:1:4混合而成的混合物;
[0051] 步骤S3LED封装材料的成型:将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物117g、聚氨酯50g、噻吩‑2‑碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮55g混合均匀,得到混合物,后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间4.5小时,再将混合物加入到模具中进行固化,固化温度175℃,固化后冷却至室温,制备得到LED封装材料。
[0052] 一种LED封装材料,采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
[0053] 一种节能LED灯,采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
[0054] 实施例5
[0055] 一种LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:
[0056] 步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备:将2,2‑(4,4‑二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,‑三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2‑三甲基硅氧基‑4‑丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异庚腈3g溶于二甲亚砜1500g中,在氮气氛围80℃下搅拌反应6小时,后在丙酮中析出,并置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重;
[0057] 步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备:将双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碳酸钾加入到异丙醇中,在100℃下回流搅拌反应8小时,后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节PH至中性,再旋蒸除去溶剂和氯化氢,再用异丙醇溶解,过滤除去不溶盐,最后旋蒸除去异丙醇,得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物;所述双端氨基硅油、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯、碳酸钾、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:15;
[0058] 步骤S3LED封装材料的成型:将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物120g、聚氨酯50g、噻吩‑2‑碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮60g混合均匀,得到混合物,后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间5小时,再将混合物加入到模具中进行固化,固化温度180℃,固化后冷却至室温,制备得到LED封装材料。
[0059] 一种LED封装材料,采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
[0060] 一种节能LED灯,采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
[0061] 对比例
[0062] 一种LED封装材料,按照中国发明专利CN106317778A实施例1的制备方法制备得到。
[0063] 对上述实施例1‑5及对比例的LED封装材料进行性能测试,测试结果及测试方法见表1。
[0064] 表1
[0065]
[0066]
[0067] 从表1可见,本发明实施例公开的LED封装材料,与现有技术中的LED封装材料相比,具有更加优异的机械力学性能、粘结强度、阻燃性、抗紫外老化性,且更易导热,透光性更好。
[0068] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。