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一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-03-15
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-08-06
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-05-31
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-03-15
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202110275151.8 申请日 2021-03-15
公开/公告号 CN113136641B 公开/公告日 2022-05-31
授权日 2022-05-31 预估到期日 2041-03-15
申请年 2021年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 D01F9/14C23C16/26 主分类号 D01F9/14
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 EP0989204A1、ITMI20081407A1、EP3455874A1、EP3502189A1 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 吕燕飞、彭雪、蔡庆锋、赵士超 第一发明人 吕燕飞
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州君度专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨舟涛
摘要
本发明公开了一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,本发明采用氨硼烷作为氮、硼掺杂剂,苯甲醚作为非晶碳源,铜纤维为生长基底,通过气相法在基底上制备出氮、硼掺杂非晶碳纤维膜,纤维膜厚度从数纳米厚度到100纳米。表面生长有碳纤维膜的铜纤维,经过氯化铁溶解去除后,制备成氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜。本发明以氮、硼为掺杂剂,氮、硼原子的引入,易于非晶碳在铜纤维表面的异质成核;苯甲醚作为碳源,苯甲醚中的氧原子高温下对铜氧化刻蚀,在还原性气体氢的作用下,铜纤维表面粗糙度增加促进非晶碳的生长。制备的氮、硼掺杂非晶碳中空纤维,膜厚度可控、尺寸均匀、膜连续无气孔且表面粗糙度小。
  • 摘要附图
    一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-05-31 授权
2 2021-08-06 实质审查的生效 IPC(主分类): D01F 9/14 专利申请号: 202110275151.8 申请日: 2021.03.15
3 2021-07-20 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤
1.以铜纤维为衬底,放入化学气相沉积系统中的石英管中;
步骤
2.将氨硼烷装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将氨硼烷蒸气载入化学气相沉积系统中;载有氨硼烷蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,载气流速为10‑50 sccm;装有氨硼烷的石英鼓泡器加热温度为40‑90 ℃;
步骤
3.将苯甲醚装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将苯甲醚蒸气载入化学气相沉积系统中;载有苯甲醚蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,流速为20‑100 sccm;所述的氨硼烷与苯甲醚的质量比为0.025:5;
步骤
4.将化学气相沉积系统中的石英管,升温至900~1100℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至900~1100℃后保温,保温时间为20~60 min;
步骤
5.管式电炉、石英管停止加热,开启管式炉,将石英管室温环境下快速冷却到室温,然后取出基底,在铜纤维表面获得氮、硼掺杂的非晶碳薄膜;氮、硼掺杂浓度相同,其中氮原子的浓度为0.5‑40 %;
步骤
6.步骤5产物通过三氯化铁的盐酸溶液浸泡,溶解去除铜,获得硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜,膜厚度0.5μm‑1000μm。

2.根据权利要求1所述的一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,其特征在于:
所述的铜纤维的尺寸为0.5μm至1000μm。

3.根据权利要求1所述的一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,其特征在于:
所述的铜纤维替换为镍纤维或铜镍合金纤维。

4.根据权利要求1所述的一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,其特征在于:
石英管替换为刚玉管。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法。

背景技术

[0002] 非晶碳材料具有较好的机械性能、电学性能、耐氧化抗腐蚀,近些年引起人们的关注,它可用于电极材料、光刻刻蚀掩膜版、电传感、固态润滑、超级电容器等领域,通过氮、硼掺杂后还有抑制细菌繁殖、吸收电磁波等性能。氮、硼掺杂非晶碳可通过固相烧结法,如硼砂、尿素和碳源共烧,溅射法等合成。但这些方法无法制备中空纤维膜。

发明内容

[0003] 本发明针对现有技术的不足,提出了一种氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜的制备方法,本发明通过氮、硼掺杂制备了非晶碳中空纤维膜,可用于固体粉末、气体、液体过滤净化,电极制备等领域。
[0004] 本发明采用氨硼烷作为氮、硼掺杂剂,苯甲醚作为非晶碳源,铜纤维为生长基底,通过气相法在基底上制备出氮、硼掺杂非晶碳纤维膜,纤维膜厚度从数纳米厚度到100纳米。纤维内径取决于铜纤维直径,从0.5微米至1000微米。表面生长有碳纤维膜的铜纤维,经过氯化铁溶解去除后,制备成氮、硼掺杂非晶碳中空纤维膜。
[0005] 本发明一种硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜制备方法的具体步骤是:
[0006] 步骤(1).以铜纤维为衬底,放入化学气相沉积系统中的石英管中;
[0007] 步骤(2).将氨硼烷装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将氨硼烷蒸气载入化学气相沉积系统中;载有氨硼烷蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,载气流速为10‑50sccm;装有氨硼烷的石英鼓泡器加热温度为40‑90℃;
[0008] 步骤(3).将苯甲醚装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将苯甲醚蒸气载入化学气相沉积系统中;载有苯甲醚蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,流速为20‑100sccm;所述的氨硼烷与苯甲醚的质量比为0.025:5;
[0009] 步骤(4).将化学气相沉积系统中的石英管,升温至900~1100℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至900~1100℃后保温,保温时间为20~60min;
[0010] 步骤(6).管式电炉、石英管停止加热,开启管式炉,将石英管室温环境下快速冷却到室温,然后取出基底,在铜纤维表面获得氮、硼掺杂的非晶碳薄膜;氮、硼掺杂浓度相同,掺杂浓度原子比为0.5‑40%;
[0011] 步骤(7).步骤(6)产物通过三氯化铁的盐酸溶液浸泡,溶解去除铜,获得硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜,膜厚度0.5μm‑1000μm。
[0012] 作为优选,所述的铜纤维的尺寸为0.5μm至1000μm。
[0013] 作为优选,所述的铜纤维替换为镍纤维或铜镍合金纤维。
[0014] 作为优选,石英管替换为刚玉管。
[0015] 本发明以氮、硼为掺杂剂,氮、硼原子的引入,易于非晶碳在铜纤维表面的异质成核;苯甲醚作为碳源,苯甲醚中的氧原子高温下对铜氧化刻蚀,在还原性气体氢的作用下,铜纤维表面粗糙度增加促进非晶碳的生长。制备的氮、硼掺杂非晶碳中空纤维,膜厚度可控、尺寸均匀、膜连续无气孔且表面粗糙度小。

实施方案

[0017] 实施一:一种硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜制备方法的具体步骤是:
[0018] 步骤(1).将直径为0.5μm铜纤维作为衬底,放入化学气相沉积系统中的石英管中;
[0019] 步骤(2).将0.5g氨硼烷装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将氨硼烷蒸气载入化学气相沉积系统中;载有氨硼烷蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,载气流速为10sccm;装有氨硼烷的石英鼓泡器加热温度为40℃;
[0020] 步骤(3).将1g苯甲醚装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将苯甲醚蒸气载入化学气相沉积系统中;载有苯甲醚蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,流速为20sccm;
[0021] 步骤(4).将化学气相沉积系统中的石英管,升温至900℃,升温速率为20℃/min;温度升至900℃后保温,保温时间为20min;
[0022] 步骤(6).管式电炉、石英管停止加热,开启管式炉,将石英管室温环境下快速冷却到室温,然后取出基底,在铜纤维表面获得氮、硼掺杂的非晶碳薄膜;氮、硼掺杂浓度相同,掺杂浓度原子比为2%;
[0023] 步骤(7).步骤(6)产物通过三氯化铁的盐酸溶液浸泡,溶解去除铜,获得硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜,膜厚度1μm。
[0024] 实施例二:一种硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜制备方法的具体步骤是:
[0025] 步骤(1).将直径为1000μm镍纤维作为衬底,放入化学气相沉积系统中的刚玉管中;
[0026] 步骤(2).将氨硼烷装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将氨硼烷蒸气载入化学气相沉积系统中;载有氨硼烷蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,载气流速为30sccm;装有氨硼烷的石英鼓泡器加热温度为60℃;
[0027] 步骤(3).将10g苯甲醚装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将苯甲醚蒸气载入化学气相沉积系统中;载有苯甲醚蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,流速为50sccm;
[0028] 步骤(4).将化学气相沉积系统中的刚玉管,升温至1000℃,升温速率为25℃/min;温度升至1000℃后保温,保温时间为40min;
[0029] 步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热,开启管式炉,将刚玉管室温环境下快速冷却到室温,然后取出基底,在镍纤维表面获得氮、硼掺杂的非晶碳薄膜;氮、硼掺杂浓度相同,掺杂浓度原子比为20%;
[0030] 步骤(7).步骤(6)产物通过三氯化铁的盐酸溶液浸泡,溶解去除铜,获得硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜,膜厚度120μm。
[0031] 实施例三:一种硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜制备方法的具体步骤是:
[0032] 步骤(1).将直径为1000μm铜镍合金纤维为衬底,放入化学气相沉积系统中的石英管中;
[0033] 步骤(2).将5g氨硼烷装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将氨硼烷蒸气载入化学气相沉积系统中;载有氨硼烷蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,载气流速为50sccm;装有氨硼烷的石英鼓泡器加热温度为90℃;
[0034] 步骤(3).将20g苯甲醚装入石英鼓泡器中,鼓泡器一端连接载气氩氢,其中氢气体积占5%,一端连接化学气相沉积系统,通过载气将苯甲醚蒸气载入化学气相沉积系统中;载有苯甲醚蒸气的载气流量通过气体质量流量计控制,流速为100sccm;
[0035] 步骤(4).将化学气相沉积系统中的石英管,升温至1100℃,升温速率为30℃/min;温度升至1100℃后保温,保温时间为60min;
[0036] 步骤(6).管式电炉、石英管停止加热,开启管式炉,将石英管室温环境下快速冷却到室温,然后取出基底,在铜纤维表面获得氮、硼掺杂的非晶碳薄膜;氮、硼掺杂浓度相同,掺杂浓度原子比为40%;
[0037] 步骤(7).步骤(6)产物通过三氯化铁的盐酸溶液浸泡,溶解去除铜,获得硼、氮掺杂非晶碳中空纤维膜,膜厚度800μm。

附图说明

[0016] 图1为本发明实施的装置图。
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