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一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-11-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-06-23
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-04-14
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-11-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611082784.2 申请日 2016-11-30
公开/公告号 CN106757535B 公开/公告日 2020-04-14
授权日 2020-04-14 预估到期日 2036-11-30
申请年 2016年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 D01F9/16D01F1/08 主分类号 D01F9/16
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证 1、杜锐等《.生物质炭材料的制备及电化学应用研究进展》《.材料导报A:综述篇》.2014,第28卷(第3期),第93-97页.;
引用专利 CN102505187A、CN102505187A、CN105776182A、CN103441280A、CN102875005A、CN106000298A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 覃爱苗、刘远洲、李宇、龙炳德、罗严德、陈子勇 第一发明人 覃爱苗
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法。该生物炭外观为管状中空结构,长为2.0~20.0微米,孔径为0.8~1.5微米,壁厚为1.0~2.0微米,表面有高低不平的褶皱,两端是相通的通孔结构。制备方法为:将剑麻纤维用水洗去表面的杂质并烘干,放入高温高压反应釜中倒入氢氧化钾溶液,进行溶剂热处理,自然冷却后,用去离子水洗至中性并烘干得到白色絮状前驱体,放入管式气氛炉中在氮气保护下进行炭化处理,即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。本发明工艺简单,成本低廉,所得剑麻纤维基管状中空结构生物炭具有良好的结构和稳定的化学性质,在土壤改良、环境修复以及储能领域有着很好的应用前景。
  • 摘要附图
    一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-04-14 授权
2 2017-06-23 实质审查的生效 IPC(主分类): D01F 9/16 专利申请号: 201611082784.2 申请日: 2016.11.30
3 2017-05-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料,其特征在于:其生物质原料为剑麻纤维,其外观为管状中空结构,长为2.0~20.0微米,孔径为0.8~1.5微米,壁厚为1.0~2.0微米,表面有高低不平的褶皱,两端是相通的通孔结构,晶体结构为无定形炭结构;
所述的剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料的制备方法,其具体步骤为:
(1)将剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温鼓风烘箱,在80℃恒温条件下烘4小时进行干燥;
(2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20~30mm的小段,称取4~5g放入100mL水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL浓度为2~3mol/L的氢氧化钾溶液,套上钢制外壳拧紧后,放入恒温烘箱,在140~160℃下恒温加热12~14小时,自然冷却后拿出,倒掉内胆中的棕色液体,取出内胆中的固体物质,用去离子水将固体物质洗至中性后,放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时,获得干燥的白色絮状前驱体;
(3)将步骤(2)获得的干燥白色絮状前躯体放入氧化铝坩埚中,并放入管式气氛炉中在
40~50mL/min流速的氮气保护下,以2~3℃/min的升温速率升温到400~500℃并保温3小时后,再以2~3℃/min的升温速率升温至750~850℃并保温1~2小时,自然冷却取出后,即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法,属于生物炭材料制造技术领域。

背景技术

[0002] 生物炭,指在缺氧条件下把生物质进行高温慢热解产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质,其在土壤改良、温室气体减排、环境修复以及储能领域都具有广阔的应用前景。当前已经有许多制备生物炭的方法报道,有通过水热法制备的球形生物炭(于瑞冬, 高鹤, 张伟, 相梦圆, 颜雪, 郭明辉. 综纤维素基水热炭的制备及性能研究 [J]. 安徽农业科学, 2015, 18: 184-186);也有通过直接炭化后再活化制备的多孔生物炭(薛广钊, 侯贵华, 乔仁静, 董鹏玉,张勤芳. 稻壳基高比表面积介孔活性炭的制备与表征 [J]. 环境工程学报, 2016, 01: 375-378),还有通过炭化活化一步法制备的多孔生物炭(李大伟, 田原宇, 郝俊辉, 田斌, 李俊花, 车远军.炭活化一步法制备豆渣基极微孔活性炭 [J]. 农业工程学报, 2015, 19: 309-314)。然而,对剑麻纤维先进行高温高压溶剂热处理得到絮状前驱体后再对前驱体进行高温炭化处理得到剑麻纤维基管状中空结构生物炭的方法还未见报道。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法。
[0004] 本发明涉及的剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料外观为管状中空结构,长为2.0 20.0微米,孔径为0.8 1.5微米,壁厚为1.0 2.0微米,表面有高低不平的褶皱,两端是~ ~ ~
相通的通孔结构,晶型为无定形炭结构。
[0005] 剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料制备方法具体步骤为:
[0006] (1)将剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温鼓风烘箱,在80℃恒温条件下烘4小时进行干燥。
[0007] (2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20 30mm的小段,称取4 5g放入100mL水~ ~热反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL 浓度为2 3mol/L的氢氧化钾溶液,套上钢制外壳~
拧紧后,放入恒温烘箱,在140 160℃下恒温加热12 14小时自然冷却后拿出,倒掉内胆中的~ ~
棕色液体,取出内胆中的固体物质,用去离子水将固体物质洗至中性后,放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时,获得干燥的白色絮状前驱体。
[0008] (3)将步骤(2)获得的干燥白色絮状前躯体放入氧化铝坩埚中,并放入管式气氛炉中在40 50mL/min流速的氮气保护下,以2 3℃/min的升温速率升温到400 500℃并保温3小~ ~ ~时后,再以2 3℃/min的升温速率升温至750 850℃并保温1 2小时,自然冷却取出后,即获~ ~ ~
得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。
[0009] 原料剑麻纤维取自广西的经济农作物-剑麻。
[0010] 所述的剑麻纤维基管状中空结构生物炭具有良好的结构和稳定的化学性质,能够在自然环境中长期保存。
[0011] 本发明步骤简单,原料成本低廉,技术难度低,所得剑麻纤维基管状中空结构生物炭结构稳定,为无定形的晶体结构材料,在环境修复,土壤改良以及储能领域都具有很好的应用前景。

实施方案

[0016] 实施例1:
[0017] (1)称取8g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时,得到洗净烘干的剑麻纤维。
[0018] (2)将4g步骤(1)所得的剑麻纤维放入100mL的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL 浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液,盖上盖子,套上钢制外壳并拧紧后,放入恒温干燥箱在140℃下恒温加热12小时,自然冷却后取出,将内胆里的固体物质取出放在烧杯里,内胆里的褐色液体倒掉,用去离子水将所得固体洗涤至中性,放入恒温干燥箱中在60℃下恒温干燥12小时,得到干燥的白色絮状固体物质。
[0019] (3)将步骤(2)得到的干燥白色絮状物放入50mL的氧化铝坩埚中,再放入管式气氛炉中在40mL/min流速的氮气保护下,以2℃/min的升温速率升温至400℃并保温3小时,再以2℃/min的升温速率升温至750℃并保温1小时,待炭化结束自然冷却后取出,即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。
[0020] 对上述所得生物炭进行结构和形貌表征测试, XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构(见图1),以扫描电子显微镜观察其外观和表面形貌,证明所得的剑麻纤维基生物炭外观近似为管状形貌,表面有很多波浪形的褶皱(见图2和3)。
[0021] 实施例2:
[0022] (1)称取8g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时,得到洗净烘干的剑麻纤维。
[0023] (2)称取5g步骤(1)洗净烘干的剑麻纤维放入100mL的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL 浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液,盖上盖子,套上钢制外壳并拧紧后,放入恒温干燥箱在160℃下恒温加热14小时,自然冷却后取出,将内胆里的固体物质取出放在烧杯里,内胆里的褐色液体倒掉,用去离子水将所得固体洗涤至中性,放入恒温干燥箱中在60℃下恒温干燥12小时,得到干燥的白色絮状固体物质。
[0024] (3)将步骤(2)得到的干燥白色絮状物放入50mL氧化铝坩埚中,再放入管式气氛炉中在50mL/min流速的氮气保护下,以3℃/min的升温速率升温至500℃并保温3小时,再以3℃/min的升温速率升温至850℃并保温2小时,待炭化结束并自然冷却后取出,即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。
[0025] 对上述所得的生物炭材料进行结构和形貌表征测试, XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构(见图4),以扫描电子显微镜观察其外观和表面形貌,证明所得的剑麻纤维基生物炭外观近似为管状形貌,表面有波浪形的褶皱(见图5和图6)。

附图说明

[0012] 图1为本发明实施例1中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的X射线衍射(XRD)图。
[0013] 图2和图3为本发明实施例1中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的扫描电子显微镜图。
[0014] 图4为本发明实施例2中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的X射线衍射(XRD)图。
[0015] 图5和图6为本发明实施例2中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的扫描电子显微镜图。
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