[0005] 针对背景技术中存在的缺点，本发明提出一种α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。采用铁粉作为纳米氧化铁的铁源材料一步制备纳米α型Fe2O3纳米颗粒，从而提高了制备效率，并降低了制备成本，适合大规模生产。
[0006] 本发明采用的制备步骤如下：
[0007] 步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A。
[0008] 步骤S2：称取一定量的膨胀石墨加入到DMF和蒸馏水混合液中，超声3小时，使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液B。多层石墨烯在混合溶剂A中的浓度为0.5-2mg/mL。
[0009] 步骤S3：量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液C。
[0010] 步骤S4：称取相对于溶剂A的浓度为1-5mg/mL的铁粉和10mg/mL 的无水乙酸钠，倒入B液中。再量取溶液C倒入分散液B中，C与溶剂A的体积比为0.1-0.2:1。然后放入到70-90℃水浴锅上进行磁力搅拌，搅拌速度320转每分钟，搅拌时间4-10小时。
[0011] 步骤S5：冷却后通过离心清洗收集黑色产物，后采用烘箱干燥，干燥后得到本发明的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
[0012] 作为优选的技术方案，步骤S4中铁粉的粒径应该在10-20微米左右。
[0013] 作为优选的技术方案，本发明的复合材料中多层石墨烯为10-100 层石墨层组成。
[0014] 作为优选的技术方案，纳米α型Fe2O3颗粒大小在30nm-40nm。
[0015] 作为优选的技术方案，纳米α型Fe2O3颗粒均匀分布在多层石墨烯表面。
[0016] 作为优选的技术方案，制备得到的复合材料中纳米氧化铁与多层石墨烯的重量比为0.5:1～2.5:1。
[0017] 作为优选的技术方案，在步骤S5中，离心清洗采用3次去离子水， 3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分。
[0018] 与现有技术相比较，本发明有益的效果如下：
[0019] (1)采用铁粉直接一步制备纳米氧化铁纳米颗粒，铁粉来源广泛，制备过程控制简单，制备成本低。本发明复合材料的制备效率高，制备成本低，适合大规模生产。
[0020] (2)铁粉在溶解为离子的过程中，就会逐渐在多石墨烯表面沉积，从而使溶液中的铁离子浓度保持较低的浓度，从而使用制备出来的纳米氧化铁的颗粒直径小。而采用铁盐为原料，铁离子浓度高，反应速度快，不易控制沉积速度。
[0021] (3)制备得到的为α型纳米氧化铁颗粒，结晶程度高，直径大小 30-40nm，在多层石墨烯上分布均匀，纳米氧化铁之间相隔距离大，重叠概率小。增加了氧化铁与电解液的接触面积，提高了纳米氧化铁的活性，提高了氧化铁的氧化还原电流，从而提高了复合材料的比电容。
[0022] (4)多层石墨烯起到了支撑纳米氧化铁颗粒的作用，同时，多层石墨烯起到导电网络的作用，提高材料作为电极材料的电导率，可以提高电荷转移速度，减小电极内阻，从而提高复合材料的电化学性能。
[0023] (5)所制备的复合材料具有良好的氧化还原反应特性，在恒流充放电过程中具有明显的充放电平台。
[0024] (6)所制备的复合材料的比容量最佳性能达975F/g，并具有良好的倍率性能。在2、4、6、8、10A/g条件下可以达到975F/g、772F/g、 712F/g、605F/g、562F/g。其容量特性和倍率性能超过目前最佳的氧化铁复合材料。
附图说明：
[0025] 图1为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的XRD图；
[0026] 图2为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的低倍扫描电镜图；
[0027] 图3为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的高倍扫描电镜图；
[0028] 图4为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在不同电压扫描速率下的CV图；
[0029] 图5为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线；
[0030] 图6为本发明实施例4的α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在不同电流密度下比电容曲线；
[0031] 图7为本发明一种α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法的流程框图。
