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一种高温电子超导体及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2021-05-12

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2021-09-10

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2041-05-12

基本信息

有效性	实质审查	专利类型	发明专利
申请号	CN202110517939.5	申请日	2021-05-12
公开/公告号	CN113292334A	公开/公告日	2021-08-24
授权日		预估到期日	2041-05-12
申请年	2021年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C04B35/453 、C04B35/622 、C01G9/02 、H01B12/00 、H01B13/00	主分类号	C04B35/453
是否联合申请	独立申请	文献类型号	A
独权数量	1	从权数量	8
权利要求数量	9	非专利引证数量	0
引用专利数量	5	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN101844766A、CN106521291A、CN108017385A、CN108503358A、CN108706970A	被引证专利
专利权维持	99	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查

申请人信息

申请人	张建军	第一申请人	张建军
专利权人	张建军	当前专利权人	张建军
发明人	张建军	第一发明人	张建军
地址	江苏省苏州市吴中区机场路332号	邮编	215000
申请人数量	1	发明人数量	1
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省苏州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种高温电子超导体及其制备方法。本发明先将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜球磨后制成生料，将生料在四方相氧化锆瓷舟内放电等离子高温预烧，研细后得预烧粉；将乙酸锌水解，雾化为气溶胶微液滴后，与单水氢氧化锂反应，得物料，将物料干燥后进行热解，得氧化锌前驱体，使用凝胶溶胶法将氧化锌前驱体制成氧化锌凝胶，将预烧粉填充至氧化锌凝胶内，得预改性氧化锌凝胶，对预改性氧化锌凝胶进行高温蒸发处理，得超导基料，将超导基料高温煅烧后进行淬火，制得高温电子超导体。本发明制备的高温电子超导体应用在升降电梯中的伺服电机上，在超导电、耐磨的同时，超高导热性可以防止伺服电机温度过高而发生故障。

摘要附图
说明书附图：[0058]

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-09-10	实质审查的生效	IPC(主分类): C04B 35/453 专利申请号: 202110517939.5 申请日: 2021.05.12
2	2021-08-24	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，制备高温电子超导体的工艺流程为：
生料制备、预烧粉制备、乙酸锌制备、物料制备、氧化锌前驱体制备、氧化锌凝胶制备、改性氧化锌凝胶制备、超导基料制备、成品。

2.根据权利要求1所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，所述高温电子超导体的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜按质量比4:0.7:1.3:1:2.3～4:1:1.5:
1:2.5混合均匀后，得混料，使用无水乙醇作为助磨溶液，混料与无水乙醇的质量比为1:1.2～1:1.5，在星式球磨机中进行球磨，转速为400r/min，球磨时间20～24h，30℃条件下干燥后得到生料；
(2)将生料放置在氧化锆瓷舟上，将瓷舟放置在石墨模具中，瓷舟放置后瓷舟四周与石墨模具之间依然有空隙存在，采用SPS设备在25～30MPa的机械压强和5～6Pa的气压下进行烧结，烧结条件为820℃，从室温到700℃的升温速率为100℃/min，700～820℃的升温速率为20℃/min，烧结时间为10～15min，并保温10～15min；烧结完成后，卸掉压力并随炉冷却，冷却后进行研磨，得预烧粉；
(3)将乙酸锌溶解在无水乙醇中，加热至50～60℃，以200r/min的速度搅拌至乙酸锌完全溶解，得到乙酸锌溶液；将乙酸锌溶液加入到雾化罐中进行雾化，升高温度到350～370℃，升温时间为30min，调节载气流速为4～5L/min，雾化片采用1.5～1.7MHz的工作频率，雾化工作电压为20V，雾化功率为30W，为期采用抽气方式排放，得到气溶胶微液滴；将单水氢氧化锂溶于无水乙醇中，得到氢氧化锂溶液；将制得的气溶胶微液滴转移到反应器中，使用恒压加料漏斗将氢氧化锂溶液滴入到反应器中，氢氧化锂溶液与乙酸锌溶液的体积比为1:
1，滴加的速度为1滴/秒，升高反应器温度至60～80℃，反应时间1～2h，得到产物，将产物在
70℃的温度下干燥30min，得到物料；
(4)将物料加热到250℃，从室温到200℃的升温速率为50℃/min，200～250℃的升温速度为10℃/min，保温30～60min后进行降温，降温时250～100℃的降温速率为10℃/min，然后随炉冷却至室温，得到氧化锌前驱体；
(5)将氧化锌前驱体置于烧瓶中，加入乙二醇独甲醚后得到混合溶液，使用恒温搅拌器在60～70℃下搅拌30～40min，然后加入乙醇胺，持续搅拌1～2h后得到清液，将清液在室温下陈化20～24h后得到氧化锌凝胶；
(6)将预烧粉分散在乙醇溶液中，得到预烧粉溶液，加入乙烯基三胺混合均匀，得到固化液，将倒入模具中，将氧化锌凝胶浸入到固化液中，封闭模具并对内部进行加压，固化液在压力的作用下填充至氧化锌凝胶饱和，50℃热风固化后得到改性氧化锌凝胶；其中预烧粉、乙醇溶液与乙烯基三胺的质量比为1:3:0.4；压力为2MPa；
(7)将改性氧化锌凝胶放入高温鼓风干燥机中对其进行高温蒸发，升高温度至130～
150℃，干燥时间为1～2h，自然冷却后得到超导基料；
(8)对煅烧炉进行预热，同时通入氩气将煅烧炉中的空气置换出来，将超导基料置于煅烧炉中进行高温煅烧，随炉冷却后得到烧结后基料；使用碱液对烧结后基料进行淬火操作，自然干燥后得到高温电子超导体。

3.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，研磨后预烧粉的粒径为500～800nm。

4.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，乙酸锌溶液中，乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:20；氢氧化锂溶液中，单水氢氧化锂与无水乙醇的质量比为1:20。

5.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)中，氧化锌前驱体、乙二醇独甲醚和乙醇胺的质量比为0.7:1.2:1.2。

6.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(8)中，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min。

7.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(8)中，煅烧温度为800℃，升温速率为50℃/min，烧结时间为1～2h。

8.根据权利要求2所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，上述步骤(8)中，所述碱液是质量分数为30％的氢氧化钠溶液。

9.根据权利要求1所述的一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，所述高温电子超导体的制备方法制得的高温电子超导体，包括以下重量份数的原料：100～150份预烧粉、
70～80份氧化锌凝胶、40～50份超导基料；所述预烧粉是氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜经过工艺处理所得；所述氧化锌凝胶是乙酸锌和单水氢氧化锂经过工艺处理所得；
所述超导体基料是氧化锌凝胶经过工艺处理所得。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及新材料技术领域，具体为一种高温电子超导体及其制备方法。

背景技术

[0002] 超导材料是一种在低温下具有零电阻特性和迈斯纳效应的材料，常温时超导材料与常规材料无太大区别，在低温状态下表现出零电阻特性。本发明制备的高温电子超导体应用在升降电梯中的伺服电机上，运作时，高温电子超导体中的电子可以将电流快速且低损耗的传递到发动机上，使得电能转换成动能，推动电梯的运行；伺服电机转动时，预烧粉经过两次烧结强度很大，团聚成的微小颗粒强度相叠加，过强的硬度增加了高温电子超导体的耐磨性，降低电机对高温电子超导体的磨损，并且超强导热性可以将伺服电机摩擦产生的热量快速导出，防止伺服电机温度过高而发生故障。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种高温电子超导体及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高温电子超导体的制备方法，其特征在于，制备高温电子超导体的工艺流程为：

[0005] 生料制备、预烧粉制备、乙酸锌制备、物料制备、氧化锌前驱体制备、氧化锌凝胶制备、改性氧化锌凝胶制备、超导基料制备、成品。

[0006] 进一步的，所述高温电子超导体的制备方法主要包括以下具体步骤：

[0007] (1)将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜按质量比4:0.7:1.3:1:2.3～4:1:1.5:1:2.5混合均匀后，得混料，使用无水乙醇作为助磨溶液，混料与无水乙醇的质量比为
1:1.2～1:1.5，在星式球磨机中进行球磨，转速为400r/min，球磨时间20～24h，30℃条件下干燥后得到生料；

[0008] (2)将生料放置在氧化锆瓷舟上，将瓷舟放置在石墨模具中，瓷舟放置后瓷舟四周与石墨模具之间依然有空隙存在，采用SPS设备在25～30MPa的机械压强和5～6Pa的气压下进行烧结，烧结条件为820℃，从室温到700℃的升温速率为100℃/min，700～820℃的升温速率为20℃/min，烧结时间为10～15min，并保温10～15min；烧结完成后，卸掉压力并随炉冷却，冷却后进行研磨，得预烧粉；

[0009] (3)将乙酸锌溶解在无水乙醇中，加热至50～60℃，以200r/min的速度搅拌至乙酸锌完全溶解，得到乙酸锌溶液；将乙酸锌溶液加入到雾化罐中进行雾化，升高温度到350～370℃，升温时间为30min，调节载气流速为4～5L/min，雾化片采用1.5～1.7MHz的工作频率，雾化工作电压为20V，雾化功率为30W，为期采用抽气方式排放，得到气溶胶微液滴；将单水氢氧化锂溶于无水乙醇中，得到氢氧化锂溶液；将制得的气溶胶微液滴转移到反应器中，使用恒压加料漏斗将氢氧化锂溶液滴入到反应器中，氢氧化锂溶液与乙酸锌溶液的体积比为1:1，滴加的速度为1滴/秒，升高反应器温度至60～80℃，反应时间1～2h，得到产物，将产物在70℃的温度下干燥30min，得到物料；

[0010] (4)将物料加热到250℃，从室温到200℃的升温速率为50℃/min，200～250℃的升温速度为10℃/min，保温30～60min后进行降温，降温时250～100℃的降温速率为10℃/min，然后随炉冷却至室温，得到氧化锌前驱体；

[0011] (5)将氧化锌前驱体置于烧瓶中，加入乙二醇独甲醚后得到混合溶液，使用恒温搅拌器在60～70℃下搅拌30～40min，然后加入乙醇胺，持续搅拌1～2h后得到清液，将清液在室温下陈化20～24h后得到氧化锌凝胶；

[0012] (6)将预烧粉分散在乙醇溶液中，得到预烧粉溶液，加入乙烯基三胺混合均匀，得到固化液，将倒入模具中，将氧化锌凝胶浸入到固化液中，封闭模具并对内部进行加压，固化液在压力的作用下填充至氧化锌凝胶饱和，50℃热风固化后得到改性氧化锌凝胶；其中预烧粉、乙醇溶液与乙烯基三胺的质量比为1:3:0.4；压力为2MPa；

[0013] (7)将改性氧化锌凝胶放入高温鼓风干燥机中对其进行高温蒸发，升高温度至130～150℃，干燥时间为1～2h，自然冷却后得到超导基料；

[0014] (8)对煅烧炉进行预热，同时通入氩气将煅烧炉中的空气置换出来，将超导基料置于煅烧炉中进行高温煅烧，随炉冷却后得到烧结后基料；使用碱液对烧结后基料进行淬火操作，自然干燥后得到高温电子超导体。

[0015] 进一步的，上述步骤(2)中，研磨后预烧粉的粒径为500～800nm。

[0016] 进一步的，上述步骤(3)中，乙酸锌溶液中，乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:20；氢氧化锂溶液中，单水氢氧化锂与无水乙醇的质量比为1:20。

[0017] 进一步的，上述步骤(5)中，氧化锌前驱体、乙二醇独甲醚和乙醇胺的质量比为0.7:1.2:1.2。

[0018] 进一步的，上述步骤(8)中，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min。

[0019] 进一步的，上述步骤(8)中，煅烧温度为800℃，升温速率为50℃/min，烧结时间为1～2h。

[0020] 进一步的，上述步骤(8)中，所述碱液是质量分数为30％的氢氧化钠溶液。

[0021] 进一步的，所述高温电子超导体的制备方法制得的高温电子超导体，包括以下重量份数的原料：100～150份预烧粉、70～80份氧化锌凝胶、40～50份超导基料；所述预烧粉是氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜经过工艺处理所得；所述氧化锌凝胶是乙酸锌和单水氢氧化锂经过工艺处理所得；所述超导体基料是氧化锌凝胶经过工艺处理所得。

[0022] 与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

[0023] 本发明将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜球磨之后制成生料，将生料在四方相氧化锆瓷舟内放电等离子高温预烧，研细后得到预烧粉；将乙酸锌水解后，经过雾气雾化为气溶胶微液滴，在反应器中与单水氢氧化锂反应，干燥后得到物料，将物料进行热解，得到氧化锌前驱体，使用凝胶溶胶法将氧化锌前驱体制成氧化锌凝胶后，将预烧粉填充至氧化锌凝胶内部，得到预改性氧化锌凝胶，直接对预改性氧化锌凝胶进行高温蒸发处理，得到超导基料，将超导基料在氩气气氛下高温煅烧后进行淬火，制得高温电子超导体；生料在氧化锆瓷舟内高温预烧时，在生料粉末的间隙中通入电流并产生高温等离子的能量，此时四方相氧化锆瓷舟中的四方相区域会形成应力集中的巨大张应力，并在高温高压下发生应力转移，使得生料粉末的内部应力增加从而活化，增加生料粉末的分子活性；雾气雾化制得的气凝胶微液滴更细，制得的氧化锌的晶体强度更高，使得高温电子超导体在服役时能耐得住高温；气凝胶微液滴与单水氢氧化锂反应，使得生成的产物填充在气溶胶内部；热解时气态生成物蒸发，固态物质生成沉积到釜底；预烧粉填充在改性氧化锌凝胶内部，与氧化锌前驱体的掺杂更加充分，并在凝胶内部自团聚成为微小颗粒，预防了氧化锌直接加入预烧粉中之后发生的团聚现象，高温蒸发使得凝胶快速收缩失水，将预烧粉包裹在改性氧化锌凝胶的内部，对预烧粉进行限位的同时，铅原子取代了超导基料中的部分锌原子，使得游离的锌原子嵌入在氧化铜晶格的空隙中，侧面辅助超导相的成相，增加超导体的超导性能；氩气环境一方面保护烧结时预烧粉不与大气接触发生反应，一方面氩气可以在烧结时降低预烧粉的反应活性，阻止高温下预烧粉反应杂质的生成，淬火使得预烧粉中的部分晶体发生相变，获得较为坚硬的马氏体结构，增加高温电子超导体硬度的同时，增加其耐磨性。

[0024] 将制得的高温电子超导体应用在升降电梯中的伺服电机上，运作时，高温电子超导体中的电子可以将电流快速且低损耗的传递到发动机上，使得电能转换成动能，推动电梯的运行；伺服电机转动时，预烧粉经过两次烧结强度很大，团聚成的微小颗粒强度相叠加，过强的硬度增加了高温电子超导体的耐磨性，降低电机对高温电子超导体的磨损，并且超强导热性可以将伺服电机摩擦产生的热量快速导出，防止伺服电机温度过高而发生故障。

实施方案

[0025] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0026] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高温电子超导体的各指标测试方法如下：

[0027] 导热性：使用瞬态平面热源法ISO22007‑2对实施例1、实施例2与对比例1、对比例2所得导热工程塑料进行导热性测试，导热系数越高，物质的导热性越大。

[0028] 实施例1

[0029] 一种高温电子超导体，按重量份数计，主要包括：150份预烧粉、80份氧化锌凝胶、50份超导基料。

[0030] 一种高温电子超导体的制备方法，所述高温电子超导体的制备方法主要包括以下制备步骤：

[0031] (1)将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜按质量比4:1:1.5:1:2.5混合均匀后，得混料，使用无水乙醇作为助磨溶液，混料与无水乙醇的质量比为1:1.5，在星式球磨机中进行球磨，转速为400r/min，球磨时间24h，30℃条件下干燥后得到生料；

[0032] (2)将生料放置在氧化锆瓷舟上，将瓷舟放置在石墨模具中，瓷舟放置后瓷舟四周与石墨模具之间依然有空隙存在，采用SPS设备在30MPa的机械压强和6Pa的气压下进行烧结，烧结条件为820℃，从室温到700℃的升温速率为100℃/min，从700到820℃的升温速率为20℃/min，烧结时间为15min，并保温15min；烧结完成后，卸掉压力并随炉冷却，冷却后进行研磨，研磨后预烧粉的粒径为800nm，得预烧粉；

[0033] (3)将乙酸锌溶解在无水乙醇中，乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:20，加热至60℃，以200r/min的速度搅拌至乙酸锌完全溶解，得到乙酸锌溶液；将乙酸锌溶液加入到雾化罐中进行雾化，升高温度到370℃，升温时间为30min，调节载气流速为5L/min，雾化片采用1.7MHz的工作频率，雾化工作电压为20V，雾化功率为30W，为期采用抽气方式排放，得到气溶胶微液滴；将单水氢氧化锂溶于无水乙醇中，单水氢氧化锂与无水乙醇的质量比为1:20，得到氢氧化锂溶液；将制得的气溶胶微液滴转移到反应器中，使用恒压加料漏斗将氢氧化锂溶液滴入到反应器中，氢氧化锂溶液与乙酸锌溶液的体积比为1:1，滴加的速度为1滴/秒，升高反应器温度至80℃，反应时间2h，得到产物，将产物在70℃的温度下干燥30min，得到物料；

[0034] (4)将物料加热到250℃，从室温到200℃的升温速率为50℃/min，从200到250℃的升温速度为10℃/min，保温60min后进行降温，降温时从250到100℃的降温速率为10℃/min，然后随炉冷却至室温，得到氧化锌前驱体；

[0035] (5)将氧化锌前驱体置于烧瓶中，加入乙二醇独甲醚后得到混合溶液，使用恒温搅拌器在70℃下搅拌40min，然后加入乙醇胺，持续搅拌2h后得到清液，将清液在室温下陈化24h后得到氧化锌凝胶，其中氧化锌前驱体、乙二醇独甲醚和乙醇胺的质量比为0.7:1.2:
1.2；

[0036] (6)将预烧粉分散在乙醇溶液中，得到预烧粉溶液，加入乙烯基三胺混合均匀，得到固化液，将倒入模具中，将氧化锌凝胶浸入到固化液中，封闭模具并对内部进行加压，固化液在压力的作用下填充至氧化锌凝胶饱和，50℃热风固化后得到改性氧化锌凝胶；其中预烧粉、乙醇溶液与乙烯基三胺的质量比为1:3:0.4；压力为2MPa；

[0037] (7)将改性氧化锌凝胶放入高温鼓风干燥机中对其进行高温蒸发，升高温度至130～150℃，干燥时间为1～2h，自然冷却后得到超导基料；

[0038] (8)对煅烧炉进行预热，同时通入氩气将煅烧炉中的空气置换出来，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min，将超导基料置于煅烧炉中进行高温煅烧，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min，随炉冷却后得到烧结后基料；使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液对烧结后基料进行淬火操作，自然干燥后得到高温电子超导体。

[0039] 实施例2

[0040] 一种高温电子超导体，按重量份数计，主要包括：100份预烧粉、70份氧化锌凝胶、40份超导基料。

[0041] 一种高温电子超导体的制备方法，所述高温电子超导体的制备方法主要包括以下制备步骤：

[0042] (1)将氧化铋、氧化铅、碳酸锶、碳酸钙和氧化铜按质量比4:0.7:1.3:1:2.3混合均匀后，得混料，使用无水乙醇作为助磨溶液，混料与无水乙醇的质量比为1:1.2，在星式球磨机中进行球磨，转速为400r/min，球磨时间20h，30℃条件下干燥后得到生料；

[0043] (2)将生料放置在氧化锆瓷舟上，将瓷舟放置在石墨模具中，瓷舟放置后瓷舟四周与石墨模具之间依然有空隙存在，采用SPS设备在25MPa的机械压强和5Pa的气压下进行烧结，烧结条件为820℃，从室温到700℃的升温速率为100℃/min，从700到820℃的升温速率为20℃/min，烧结时间为10min，并保温10min；烧结完成后，卸掉压力并随炉冷却，冷却后进行研磨，研磨后预烧粉的粒径为500nm，得预烧粉；

[0044] (3)将乙酸锌溶解在无水乙醇中，乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:20，加热至50℃，以200r/min的速度搅拌至乙酸锌完全溶解，得到乙酸锌溶液；将乙酸锌溶液加入到雾化罐中进行雾化，升高温度到350℃，升温时间为30min，调节载气流速为4L/min，雾化片采用1.5MHz的工作频率，雾化工作电压为20V，雾化功率为30W，为期采用抽气方式排放，得到气溶胶微液滴；将单水氢氧化锂溶于无水乙醇中，单水氢氧化锂与无水乙醇的质量比为1:20，得到氢氧化锂溶液；将制得的气溶胶微液滴转移到反应器中，使用恒压加料漏斗将氢氧化锂溶液滴入到反应器中，氢氧化锂溶液与乙酸锌溶液的体积比为1:1，滴加的速度为1滴/秒，升高反应器温度至60℃，反应时间1h，得到产物，将产物在70℃的温度下干燥30min，得到物料；

[0045] (4)将物料加热到250℃，从室温到200℃的升温速率为50℃/min，从200到250℃的升温速度为10℃/min，保温30min后进行降温，降温时从250到100℃的降温速率为10℃/min，然后随炉冷却至室温，得到氧化锌前驱体；

[0046] (5)将氧化锌前驱体置于烧瓶中，加入乙二醇独甲醚后得到混合溶液，使用恒温搅拌器在60℃下搅拌30min，然后加入乙醇胺，持续搅拌1h后得到清液，将清液在室温下陈化20h后得到氧化锌凝胶，其中氧化锌前驱体、乙二醇独甲醚和乙醇胺的质量比为0.7:1.2:
1.2；

[0047] (6)将预烧粉分散在乙醇溶液中，得到预烧粉溶液，加入乙烯基三胺混合均匀，得到固化液，将倒入模具中，将氧化锌凝胶浸入到固化液中，封闭模具并对内部进行加压，固化液在压力的作用下填充至氧化锌凝胶饱和，50℃热风固化后得到改性氧化锌凝胶；其中预烧粉、乙醇溶液与乙烯基三胺的质量比为1:3:0.4；压力为2MPa；

[0048] (7)将改性氧化锌凝胶放入高温鼓风干燥机中对其进行高温蒸发，升高温度至130℃，干燥时间为1h，自然冷却后得到超导基料；

[0049] (8)对煅烧炉进行预热，同时通入氩气将煅烧炉中的空气置换出来，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min，将超导基料置于煅烧炉中进行高温煅烧，预热温度为600℃，升温速率为50℃/min，随炉冷却后得到烧结后基料；使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液对烧结后基料进行淬火操作，自然干燥后得到高温电子超导体。

[0050] 对比例1

[0051] 对比例1的处方组成同实施例1。该高温电子超导体的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)到步骤(2)的处理过程，其余制备步骤同实施例1。

[0052] 对比例2

[0053] 对比例2的处方组成同实施例1。该高温电子超导体的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(4)到步骤(6)的处理过程，其余制备步骤同实施例1。

[0054] 效果例

[0055] 下表1给出了采用本发明实施例1、实施例2、对比例1和对比例2组分制备的高温电子超导体的导热性能分析结果。

[0056] 表1

[0057]

[0058] 由上表可知，实施例2组分得到的高温电子超导体所表现出的导热性能相对于实施例1、对比例1和对比例2组分更为优异，说明预烧粉填充在改性氧化锌凝胶内部，与氧化锌前驱体的掺杂更加充分，并在凝胶内部自团聚成为微小颗粒，预防了氧化锌直接加入预烧粉中之后发生的团聚现象，高温蒸发使得凝胶快速收缩失水，将预烧粉包裹在改性氧化锌凝胶的内部，对预烧粉进行限位的同时，铅原子取代了超导基料中的部分锌原子，使得游离的锌原子嵌入在氧化铜晶格的空隙中，侧面辅助超导相的成相，增加超导体的超导性能。

[0059] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

1一种新材料清洗机 2一种新材料清洗机 3一种新材料打孔用新型装置 4一种运动护具新材料 5一种新型新材料加工用筛分设备 6一种新材料用运输装置 7一种新材料用熔解设备 8一种新材料热加工设备 9一种新型装饰材料加工用原材料筛选装置 10一种新材料原料加工用分筛装置