[0019] 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0020] 实施例1:
[0021] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为3,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0022] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为2∶8∶1∶2;
[0023] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为1∶10向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0024] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为40%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入微波消解仪中升温至160℃保温40min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于80℃干燥15h;
[0025] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气60min,氩气流量为0.1L/min,然后再升温到400℃后保温4h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。
[0026] 从图1中可以看出,经改性后碳/碳复合材料试样表面有B2O3和B4C物质存在。从图2中可以看出,碳/碳复合材料表面被一层物质所覆盖。
[0027] 实施例2:
[0028] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为4,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0029] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为4∶10∶2∶1;
[0030] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为1∶9向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0031] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为50%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入微波消解仪中升温至140℃保温60min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于90℃干燥12h;
[0032] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气80min,氩气流量为0.2L/min,然后再升温到450℃后保温3h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。
[0033] 实施例3:
[0034] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为5,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0035] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为3∶8∶1.5∶1;
[0036] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为1∶4向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0037] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为60%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入微波消解仪中升温至120℃保温80min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于100℃干燥8h;
[0038] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气90min,氩气流量为0.25L/min,然后再升温到500℃后保温2.5h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。
[0039] 实施例4:
[0040] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为6,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0041] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为2∶16∶2∶1.5;
[0042] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为1∶8向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0043] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为55%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入微波消解仪中升温至100℃保温120min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于100℃干燥10h;
[0044] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气100min,氩气流量为0.3L/min,然后再升温到550℃后保温2h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。
[0045] 实施例5:
[0046] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为4.5,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0047] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为4∶8∶1.5∶2;
[0048] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为1∶15向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0049] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为45%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入MDS-8型微波消解仪中升温至130℃保温70min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于85℃干燥13h;
[0050] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气70min,氩气流量为0.1L/min,然后再升温到600℃后保温2h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。
[0051] 实施例6:
[0052] 1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液,然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶,调节溶胶的pH值为5.5,形成稳定的溶胶/凝胶体系;
[0053] 其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为3∶12∶1∶1.5;
[0054] 2)按B4C微粉:溶胶/凝胶体系的质量比为4∶13向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶;
[0055] 3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中,控制体积填充比为50%,再将待改性的碳/碳复合材料切割成尺寸为8×8×8mm的试样后,分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后再分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗后烘干放入容器中,将容器的盖拧紧,放入微波消解仪中升温至110℃保温100min,冷却至室温后打开微波消解罐,取出碳/碳复合材料,在恒温干燥箱中于95℃干燥10h;
[0056] 4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中,送入管式气氛电阻炉内,密封后先通入氩气100min,氩气流量为0.2L/min,然后再升温到500℃后保温3h,在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。