[0030] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0031] 实施例1
[0032] (1)将1.171g偏钒酸铵和1.89g草酸加入25ml去离子水中搅拌溶解,接着加入1.725g磷酸二氢铵和1.03g硝酸锂继续搅拌以制得溶液A;
[0033] (2)将1.09g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)搅匀分散到25ml去离子水中得到溶液B;
[0034] (3)将溶液B逐滴滴加到溶液A中,接着加入30ml乙二醇和3.604g尿素搅拌24h以制得溶液C;
[0035] (4)将溶液C放入聚四氟乙烯反应釜置于烘箱中,在150℃下反应20h以制得前驱体后离心、水洗、醇洗和干燥;
[0036] (5)将前驱体置于氩气保护气氛中,在800℃的温度下煅烧4h以制得近立方体磷酸钒锂A1。
[0037] 实施例2
[0038] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A2,所不同的是,在步骤(3)中加入尿素的量为3g。
[0039] 实施例3
[0040] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A3,所不同的是,在步骤(3)中加入乙二醇的量为20ml。
[0041] 实施例4
[0042] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A4,所不同的是,在步骤(3)中加入乙二醇的量为20ml,加入尿素的量为3g。
[0043] 实施例5
[0044] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A5,所不同的是,在步骤(5)中煅烧的温度为700℃。
[0045] 实施例6
[0046] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A6,所不同的是,在步骤(3)中加入乙二醇的量为20ml;在步骤(5)中煅烧的温度为700℃。
[0047] 实施例7
[0048] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A7,所不同的是,在步骤(3)中加入尿素的量为3g;在步骤(5)中煅烧的温度为700℃。
[0049] 实施例8
[0050] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A8,所不同的是,在步骤(3)中加入乙二醇的量为20ml,加入尿素的量为3g;在步骤(5)中煅烧的温度为700℃。
[0051] 实施例9
[0052] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A9,所不同的是,在步骤(1)中将1.171g偏钒酸铵换为1.3650g五氧化二钒、1.89g草酸换为1.5018g水合肼、1.725g磷酸二氢铵换为1.9808g磷酸氢二铵。
[0053] 实施例10
[0054] 按照实施例1的方法制得近立方体磷酸钒锂A10,所不同的是,在步骤(1)中将1.171g偏钒酸铵换为1.3650g五氧化二钒、1.89g草酸换为2.6418g抗坏血酸、1.725g磷酸二氢铵换为1.023ml浓度为85%的磷酸。
[0055] 检测例1
[0056] 用X-射线粉末衍射仪对实施例1-10中所制得的近立方体磷酸钒锂A1-A10进行物相鉴定。其中,图1是A1的XRD图,对照标准卡片,表明制得的产物为近立方体磷酸钒锂。同理,将A2-A10的XRD图,对照标准卡片,同样表明实施例2-10中所制得的近立方体磷酸钒锂A2-A10也是近立方体磷酸钒锂。
[0057] 检测例2
[0058] 用扫描电子显微镜对实施例2中所制得的近立方体磷酸钒锂A2进行形貌分析,结果见图2。从图上可以看出实施例2中所制得的近立方体磷酸钒锂A2具有较为规整的表面形貌,其直径为3-5μm。
[0059] 按照相同的方法对A1和A3-A10进行检测,检测结果与A2的SEM图基本保持一致。
[0060] 检测例3
[0061] 将实施例2中制得的近立方体磷酸钒锂充分干燥后,与粘合剂聚偏二氟乙烯以及导电炭黑按8:1:1的重量比研磨混合均匀后,均匀涂覆在铝箔表面,接着在60℃烘干24h后经辊压机压制后再用裁片机裁好制得近立方体磷酸钒锂电池正极。在手套箱中,将制得的近立方体磷酸钒锂电池正极与电池负极片组装成CR2032锂离子纽扣式电池,放置24h后进行电池性能测试。其中,电解液是含1mol/L LiPF6的EC+DEC(EC:DEC=1:1)混合溶液;隔膜为Cegard2300聚丙烯多孔膜。
[0062] 将组装的CR2032型纽扣式电池分别在0.1C和0.5C倍率条件下进行恒流充放电测试,结果见图3所示。其中,电压区间为3.0-4.8V。从图中可知,在0.1C倍率下,电池的首次放电比容量达到170.1mAh/g;在0.5C倍率下,首次放电比容量为151mAh/g,表明制得的近立方体磷酸钒锂具有大的放电比容量,具有优异的电池性能。
[0063] 按照相同的方法对A1和A3-A10进行检测,检测结果与A2的检测结果基本保持一致。
[0064] 以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0065] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0066] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。