[0028] 下面结合实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围不仅仅局限于实施实例。
[0029] 一种三叶青冻干粉的制备工艺,包括步骤:
[0030] 1)预处理
[0031] 将新鲜的三叶青块茎进行超声波清洗、晾干后,用粗轧机粉碎成粗粉;
[0032] 2)预冻处理
[0033] 在-60~-65℃下,预冻2~3h;
[0034] 3)冷冻粉碎
[0035] 将已经预冻的三叶青粗粉通过进一步冷却使之达到玻璃化温度-65℃后再进行粉碎,被粉碎后的三叶青冻干粉由气流筛分级机进行分级并收集,没有达到500目细度要求的三叶青粉返回料仓继续粉碎;
[0036] 4)真空冷冻干燥
[0037] 真空冷冻干燥机的设定:
[0038] 冷阱温度-65℃,真空度:冻干箱压强10±5Pa,采用辐射加热方式,干燥过程中严格保持已经预冻的三叶青粉温度低于-38℃的共溶点温度,以避免三叶青粉在干燥过程中温度上升过快,使预冻形成的冰晶融化破坏冷冻建立起来的微细结构,使微细结构发生塌陷,阻断水分升华,造成冷冻干燥失败。
[0039] 所述步骤1)中三叶青块茎选用生长期满4年的三叶青块茎。
[0040] 所述步骤1)中,所述超声波处理选用波段为20khz;所述粉碎成的粗粉粒径为20~30目。
[0041] 所述步骤2)预冻处理三叶青的共晶点,共溶点采用电阻法进行测量。
[0042] 所述电阻法具体的测试方法为:用市场通用测试仪器万用表作电阻计,低温温度计作测温元件,冻结在DW-450超低温粉碎机中完成,试验时把测温探头和电阻电极平行插入三叶青块茎的中心位置,并保持2~3cm的间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统,在温度变化过程中,通过万用表和低温温度计同步读取三叶青块茎的电阻值和温度,测定三叶青的共晶点为-43℃,共溶点为-38℃。
[0043] 所述步骤3)选用深冷式超低温粉碎机,该粉碎机系统以液氮为冷源,粉碎后的产品具有不变质,不氧化,粒度分布均匀,几何图形好的特点。
[0044] 所述步骤3)中冷冻粉碎温度为-80℃。
[0045] 所述步骤4)中辐射加热是将需要冷冻干燥的三叶青粉置于干燥盘上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许范围以上的温度,而被干燥三叶青粉的温度则保持在容许温度之内,这样可以加快升华缩短干燥时间,干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效。
[0046] 实施例1:
[0047] 一种三叶青冻干粉的制备工艺,包括步骤:
[0048] 1)预处理
[0049] 将新鲜的三叶青块茎进行超声波清洗、晾干后,用粗轧机粉碎成粗粉;
[0050] 2)预冻处理
[0051] 在-60℃下,预冻2h;
[0052] 3)冷冻粉碎
[0053] 将已经预冻的三叶青粗粉通过进一步冷却使之达到玻璃化温度-65℃后再进行粉碎,被粉碎后的三叶青冻干粉由气流筛分级机进行分级并收集,没有达到500目细度要求的三叶青粉返回料仓继续粉碎;
[0054] 4)真空冷冻干燥
[0055] 真空冷冻干燥机的设定:
[0056] 冷阱温度-65℃,真空度:冻干箱压强5Pa,采用辐射加热方式,干燥过程中严格保持已经预冻的三叶青粉温度低于-38℃的共溶点温度,以避免三叶青粉在干燥过程中温度上升过快,使预冻形成的冰晶融化破坏冷冻建立起来的微细结构,使微细结构发生塌陷,阻断水分升华,造成冷冻干燥失败。
[0057] 所述步骤1)中三叶青块茎选用生长期满4年的三叶青块茎。
[0058] 所述步骤1)中,所述超声波处理选用波段为~;所述粉碎成的粗粉粒径为~目。
[0059] 所述步骤2)预冻处理三叶青的共晶点,共溶点采用电阻法进行测量。
[0060] 所述电阻法具体的测试方法为:用市场通用测试仪器万用表作电阻计,低温温度计作测温元件,冻结在DW-450超低温粉碎机中完成,试验时把测温探头和电阻电极平行插入三叶青块茎的中心位置,并保持2cm的间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统,在温度变化过程中,通过万用表和低温温度计同步读取三叶青块茎的电阻值和温度,测定三叶青的共晶点为-43℃,共溶点为-38℃。
[0061] 所述步骤3)选用深冷式超低温粉碎机,该粉碎机系统以液氮为冷源,粉碎后的产品具有不变质,不氧化,粒度分布均匀,几何图形好的特点。
[0062] 所述步骤3)中冷冻粉碎温度为-80℃。
[0063] 所述步骤4)中辐射加热是将需要冷冻干燥的三叶青粉置于干燥盘上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许范围以上的温度,而被干燥三叶青粉的温度则保持在容许温度之内,这样可以加快升华缩短干燥时间,干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效。
[0064] 实施例2:
[0065] 一种三叶青冻干粉的制备工艺,包括步骤:
[0066] 1)预处理
[0067] 将新鲜的三叶青块茎进行超声波清洗、晾干后,用粗轧机粉碎成粗粉;
[0068] 2)预冻处理
[0069] 在-62℃下,预冻2.5h;
[0070] 3)冷冻粉碎
[0071] 将已经预冻的三叶青粗粉通过进一步冷却使之达到玻璃化温度-65℃后再进行粉碎,被粉碎后的三叶青冻干粉由气流筛分级机进行分级并收集,没有达到500目细度要求的三叶青粉返回料仓继续粉碎;
[0072] 4)真空冷冻干燥
[0073] 真空冷冻干燥机的设定:
[0074] 冷阱温度-65℃,真空度:冻干箱压强10Pa,采用辐射加热方式,干燥过程中严格保持已经预冻的三叶青粉温度低于-38℃的共溶点温度,以避免三叶青粉在干燥过程中温度上升过快,使预冻形成的冰晶融化破坏冷冻建立起来的微细结构,使微细结构发生塌陷,阻断水分升华,造成冷冻干燥失败。
[0075] 所述步骤1)中三叶青块茎选用生长期满4年的三叶青块茎。
[0076] 所述步骤1)中,所述超声波处理选用波段为20khz;所述粉碎成的粗粉粒径为25目。
[0077] 所述步骤2)预冻处理三叶青的共晶点,共溶点采用电阻法进行测量。
[0078] 所述电阻法具体的测试方法为:用市场通用测试仪器万用表作电阻计,低温温度计作测温元件,冻结在DW-450超低温粉碎机中完成,试验时把测温探头和电阻电极平行插入三叶青块茎的中心位置,并保持2.5cm的间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统,在温度变化过程中,通过万用表和低温温度计同步读取三叶青块茎的电阻值和温度,测定三叶青的共晶点为-43℃,共溶点为-38℃。
[0079] 所述步骤3)选用深冷式超低温粉碎机,该粉碎机系统以液氮为冷源,粉碎后的产品具有不变质,不氧化,粒度分布均匀,几何图形好的特点。
[0080] 所述步骤3)中冷冻粉碎温度为-80℃。
[0081] 所述步骤4)中辐射加热是将需要冷冻干燥的三叶青粉置于干燥盘上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许范围以上的温度,而被干燥三叶青粉的温度则保持在容许温度之内,这样可以加快升华缩短干燥时间,干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效。
[0082] 实施例3:
[0083] 一种三叶青冻干粉的制备工艺,包括步骤:
[0084] 1)预处理
[0085] 将新鲜的三叶青块茎进行超声波清洗、晾干后,用粗轧机粉碎成粗粉;
[0086] 2)预冻处理
[0087] 在-65℃下,预冻3h;
[0088] 3)冷冻粉碎
[0089] 将已经预冻的三叶青粗粉通过进一步冷却使之达到玻璃化温度-65℃后再进行粉碎,被粉碎后的三叶青冻干粉由气流筛分级机进行分级并收集,没有达到500目细度要求的三叶青粉返回料仓继续粉碎;
[0090] 4)真空冷冻干燥
[0091] 真空冷冻干燥机的设定:
[0092] 冷阱温度-65℃,真空度:冻干箱压强15Pa,采用辐射加热方式,干燥过程中严格保持已经预冻的三叶青粉温度低于-38℃的共溶点温度,以避免三叶青粉在干燥过程中温度上升过快,使预冻形成的冰晶融化破坏冷冻建立起来的微细结构,使微细结构发生塌陷,阻断水分升华,造成冷冻干燥失败。
[0093] 所述步骤1)中三叶青块茎选用生长期满4年的三叶青块茎。
[0094] 所述步骤1)中,所述超声波处理选用波段为20khz;所述粉碎成的粗粉粒径为30目。
[0095] 所述步骤2)预冻处理三叶青的共晶点,共溶点采用电阻法进行测量。
[0096] 所述电阻法具体的测试方法为:用市场通用测试仪器万用表作电阻计,低温温度计作测温元件,冻结在DW-450超低温粉碎机中完成,试验时把测温探头和电阻电极平行插入三叶青块茎的中心位置,并保持3cm的间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统,在温度变化过程中,通过万用表和低温温度计同步读取三叶青块茎的电阻值和温度,测定三叶青的共晶点为-43℃,共溶点为-38℃。
[0097] 所述步骤3)选用深冷式超低温粉碎机,该粉碎机系统以液氮为冷源,粉碎后的产品具有不变质,不氧化,粒度分布均匀,几何图形好的特点。
[0098] 所述步骤3)中冷冻粉碎温度为-80℃。
[0099] 所述步骤4)中辐射加热是将需要冷冻干燥的三叶青粉置于干燥盘上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许范围以上的温度,而被干燥三叶青粉的温度则保持在容许温度之内,这样可以加快升华缩短干燥时间,干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效。
[0100] 最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明,但是,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。