[0024] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
[0025] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0026] 其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0027] 实施例1:
[0028] 烯丙基海因的合成:4.12g氢氧化钠和13.06g 5,5‑二甲基海因溶于140mL无水乙醇中,将三口烧瓶中置于数显集热式恒温磁力搅拌器上,80℃搅拌20min至完全溶解,温度降至60℃,使用滴液管滴入13.78g 3‑溴丙烯,使用冷凝管回流至溶液,搅拌4h至溶液完全均匀,采用循环水真空泵抽滤去除杂质,采用旋转蒸发仪去除溶液中的乙醇,将所得物质静止24h以上干燥结晶得到烯丙基海因(ADMH);
[0029] 烯丙基海因纳米纤维的制备:将纺织用聚丙烯腈(PAN)在60℃下溶于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,制备聚丙烯腈质量分数为14%的纺丝溶液,加入烯丙基海因,质量分数为3%,以纺丝电压17kV,进行静电纺丝,实际流速为1mL/h,接受距离为17cm;
[0030] 8mL次氯酸钠溶液(5.5%)溶于100mL的去离子水中,玻璃棒搅拌,使用便携式pH计测氯酸钠溶液的pH值,当pH值高于7时,使用0.1mol/L的稀盐酸进行调节,使其pH=7,室温下将静电纺丝所得纳米纤维在次氯酸钠溶液中浸泡1h,用去离子水清洗浸泡过的纳米纤维三次,放入温度为45℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干,静电纺丝所得纳米纤维的SEM图如图1所示。
[0031] 等离子体、碳粉处理纤维:采用HD‑1B冷等离子体仪处理静电纺丝所得纳米纤维,等离子体处理条件为:Ar等离子体处理4min,输出功率为400w;将0.5g平均粒径为100nm的碳粉分散于150mL蒸馏水,超声20min,放入0.5g等离子体处理的纳米纤维,振荡2h,取出纤维,洗涤,50℃烘干,得到本发明多功能纤维。
[0032] 采用YG(B)912E防紫外性能测试仪测试制得的多功能纤维的防紫外性能,测得UPF值为162。
[0033] 采用YG(B)342E织物感应式静电测定仪测试多功能纤维的抗静电性能,测得电荷半衰期为0.15s。
[0034] 本发明制得的多功能纤维在不同pH值条件下对四环素进行降解,测试其对四环素的降解率。0.5g本发明制得的多功能纤维置于10mL的四环素溶液(2.5ppm)中,采用0.1mol/L的稀盐酸和0.1%的氢氧化钠溶液将将四环素溶液的pH值分别调至pH=2、4、6、8、10、12。置于回旋式调速振荡器上,振荡30min,进行测试。测得四环素溶液pH=12时,多功能纤维浸泡30min,四环素降解率为100%。经过三次重复降解四环素,降解率仍然达到80%以上。
[0035] 本发明制得的多功能纤维还具有优异的抗菌性能,对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抑制作用。
[0036] 本发明以聚丙烯腈为载体,N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,通过静电纺丝制备纳米纤维,再经次氯酸钠氯化,最后采用等离子体和碳粉处理纤维,制得了具有降解四环素、抗菌、抗静电、防紫外线多重功能的纤维制品。
[0037] 实施例2:
[0038] 制备聚丙烯腈质量分数为11%的纺丝溶液,其余条件与实施例1相同,当四环素溶液pH=12时,本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min,四环素的降解率为70%。
[0039] 实施例3:
[0040] 烯丙基海因的质量分数为2%,其余条件与实施例1相同,当四环素溶液pH=12时,本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min,四环素的降解率为52%。
[0041] 实施例4:
[0042] 本实施例纺丝距离分别为12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm、18cm进行纺丝,其余条件与实施例1相同,12cm的纺丝距离过短导致纤维不易成型而导致纤维质量很差,而18cm的纺丝距离过长导致纤维脱离电场。当四环素溶液pH=12,纺丝距离为13cm、14cm、15cm和17cm时,本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min,四环素的降解率分别为
82%、84%、86%和91%。
[0043] 实施例5:
[0044] 本实施例纺丝电压分别为12kV、13kV、15kV、18kV,其余条件与实施例1相同,实验结果表明,12kV的电压不足以使电场力与溶液表面张力平衡,而18kV的电压过高使得电场力过高喷丝范围减小降低了喷丝效率,四环素溶液pH=12时,纺丝电压为13kV和15kV,本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min,四环素的降解率为88%和81%。
[0045] 实施例6:
[0046] 将四环素溶液的pH值分别调至pH=2、4、6、8、10,其余条件均与实施例1相同,当四环素溶液pH=2、4、6、8、10时,本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min,四环素的降解率分别为93%、55%、65%、79%和90%。
[0047] 实施例7:
[0048] 本实施例与实施例1的区别在于,静电纺丝后的纤维不进行等离子体处理,而是采用化学试剂处理,先用纯丙酮浸泡20min,蒸馏水洗净后放入10g/L的氢氧化钠溶液,振荡20min;将0.5g平均粒径为100nm的碳粉放入锥形瓶中,再加150ml蒸馏水,超声20min,放入
0.5g经过化学试剂处理的纤维,振荡2h,取出纤维洗涤,烘干。
[0049] 测得制得的纤维UPF值为120,测得电荷半衰期为0.64s。
[0050] 实施例8:
[0051] 本实施例与实施例1的区别在于,静电纺丝后的纤维不进行等离子体处理,其余条件均与实施例1相同。
[0052] 测得制得的纤维UPF值为78,测得电荷半衰期为0.98s。
[0053] 实施例9:
[0054] 将实施例1中的碳粉替换为碳纳米管,其余条件均与实施例1相同。测得UPF值为120。
[0055] 实施例10:
[0056] 将实施例1中碳粉的粒径更改为40nm,其余条件均与实施例1相同。
[0057] 测得制得的纤维UPF值为111。
[0058] 应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。