[0010] 针对目前石墨烯难以低成本量产的缺陷，本发明提出一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，从而实现了低成本连续稳定制备石墨烯，克服了目前通过化学氧化还原法和直接研磨制备石墨烯对石墨烯晶格的损伤和对环境的严重危害，进一步推动了高质量低成本石墨烯量产化生产。具有显著的市场应用价值。
[0011] 为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
[0012] 一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：将石墨粉分散在高粘度胶体中，通过往复式单螺杆挤出机的拉拔应力剥离获得石墨烯，具体方法如下：
[0013] （1）将石墨粉与胶粘剂以质量比1:50-100在捏炼机中捏炼15-35min，加入适量甘油调制成粘度值3000-5000cp的胶状体；
[0014] （2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为100-150rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
[0015] （3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
[0016] 所述石墨粉为径向尺寸大于50微米的鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨中的一种。
[0017] 所述的胶粘剂为甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖中的至少一种，具有较好的黏性，能与水结合形成胶体溶液，在低浓度下形成高黏度的水溶液。
[0018] 所述的往复式单螺杆挤出机，螺纹是不连续的，螺杆不仅只是转动，同时还往复运动，旋转一周往复一次，螺杆螺纹在圆周上分120度三处开口，与螺杆配合的机筒内分120度三排销钉与螺杆螺纹配合运动，形成特殊的运行原理。螺纹和螺筒上排布有销钉，螺杆在做径向旋转的同时，做轴向往复运动，使胶状物不断取向、切割、折叠、再取向，分散在胶状物中的石墨在被不断反复拉拔取向剥离，从而以薄层的石墨烯片分散在胶状物中。
[0019] 所述往复式单螺杆挤出机由主机机筒、积木式螺杆、机座、齿轮箱、摇摆箱组成，实现了螺杆在做旋转运动的同时，进行轴向的往复运动。
[0020] 优选的，所述的往复式单螺杆挤出机长径比大于20/1、螺杆直径为20-45mm。
[0021] 优选的，温度控制在60℃，螺杆转速80-120rpm。
[0022] 优选的，所述的螺杆螺纹为切刀型, 螺纹方向为30°、60°、90°螺纹组成。
[0023] 优选的，所述销钉为锥形、齿形、圆柱形中的一种。
[0024] 优选的，温度控制在60℃，螺杆转速80-120rpm。
[0025] 优选的，所述方法获得的石墨烯适用于橡胶增强、塑料增强、防腐涂料、污水处理、润滑剂的应用。
[0026] 现有通过机械剥离获得的石墨烯尺寸小的原因是球磨、气流研磨过程中尽管产生剪切获得了石墨烯，甚至单层石墨烯，然而这种剥离是通过石墨被粉碎成更小的尺寸而获得，研磨过程对石墨层产生巨大的冲击力，不但使石墨烯的尺寸面积变小，而且石墨烯的层晶格也受到影响。鉴于此，本发明一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，利用旋转的往复式螺杆挤出机在螺杆旋转方向的剪切和轴向往复的拉拔，在胶状物拉拔过程中石墨片层不断被剥离，而不损伤层结构，最大限度的保护了石墨烯的层结构，同时实现了连续不断地剥离，获得的石墨烯不但层数少，而且层数分布均匀。
[0027] 将本发明利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法制备的石墨烯与采用球磨研磨、磨盘研磨、气流研磨、制备的石墨烯相比，在石墨烯质量、产量、成本、投入等方面具有明显优势，如表1所示。
[0028] 表1：
[0029]
[0030] 本发明一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
[0031] 1、提出了一种连续胶粘拉拔剥离制备石墨烯的方法。
[0032] 2、通过往复式螺杆挤出机的拉拔，在高效剪切的同时轴向拉拔，最大限度的保护了石墨烯的层结构，同时实现了连续不断地剥离，获得的石墨烯不但层数少，而且层数分布均匀。
[0033] 3、本发明方法制备石墨烯，投入小、成本低、无环境污染、产量高，具有显著的市场应用价值。
