实施方案
[0016] 实施例一:
[0017] 步骤(1).将次磷酸钠6g,放入刚玉舟中,在刚玉舟表面覆盖5平方厘米,厚度为1000微米的铜箔;
[0018] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0019] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃,升温速率为10℃/min;温度升至300℃后保温,保温时间为60min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0020] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0021] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至1000℃,升温速率为10℃/min;温度升至1000℃后保温,保温时间为60min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0022] 实施例二:
[0023] 步骤(1).将次磷酸钠3g,放入刚玉舟中,刚玉舟面积为0.8厘米×0.6厘米×6厘米,在刚玉舟表面覆盖1平方厘米,厚度为250微米的铜箔;
[0024] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0025] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃,升温速率为10℃/min;温度升至280℃后保温,保温时间为30min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0026] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0027] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至800℃,升温速率为10℃/min;温度升至800℃后保温,保温时间为30min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0028] 实施例三:
[0029] 步骤(1).将次磷酸钠5g,放入刚玉舟中,在刚玉舟表面覆盖3平方厘米,厚度为800微米的铜箔;
[0030] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0031] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃,升温速率为10℃/min;温度升至290℃后保温,保温时间为40min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0032] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0033] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至900℃,升温速率为10℃/min;温度升至900℃后保温,保温时间为40min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0034] 如图1所示,铜箔表面生长磷化亚铜的XRD图(曲线1),与铜‑磷化亚铜低共熔混合物的XRD图(曲线2)。从图中可看出,磷化亚铜熔融冷却前后XRD不同,磷化亚铜结晶形态、结构发生变化;XRD图中43、50.4、74°为铜晶体的衍射峰,其他位置衍射峰来自磷化亚铜。