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一种铜-磷化亚铜低共熔混合物的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-05-28
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-09-17
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-11-26
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-05-28
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202110593651.6 申请日 2021-05-28
公开/公告号 CN113322393B 公开/公告日 2021-11-26
授权日 2021-11-26 预估到期日 2041-05-28
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C22C1/10C22C1/02C22C9/00C23C8/62 主分类号 C22C1/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN109225286A、CN1653016A、CN101574663A、JP特开2000-307217A、CN105845932A 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 深圳龙图腾科技成果转化有限公司
发明人 彭雪、吕燕飞、蔡庆锋、赵士超 第一发明人 彭雪
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州君度专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨舟涛
摘要
本发明公开了一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法,本发明采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物,通过在惰性气氛中加热,在铜箔表面生长磷化亚铜晶体;然后在高温中加热表面生长有磷化亚铜的铜箔,使之形成液态熔融物;之后冷却液态熔融物冷却获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物复合材料。本发明具有不同于一般磷化亚铜‑铜复合材料的特性,比如强度大、电导。
  • 摘要附图
    一种铜-磷化亚铜低共熔混合物的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种铜-磷化亚铜低共熔混合物的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-07-15 专利权的转移 登记生效日: 2022.07.04 专利权人由杭州电子科技大学变更为深圳龙图腾科技成果转化有限公司 地址由310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街变更为518000 广东省深圳市罗湖区笋岗街道笋岗东路3002号万通大厦22层2202室
2 2021-11-26 授权
3 2021-09-17 实质审查的生效 IPC(主分类): C22C 1/10 专利申请号: 202110593651.6 申请日: 2021.05.28
4 2021-08-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法,其特征在于,该方法具体如下:采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物,通过在惰性气氛中加热,在铜箔表面生长磷化亚铜晶体;然后在高温中加热表面生长有磷化亚铜的铜箔,使之形成液态熔融物;之后冷却液态熔融物冷却获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物复合材料,具体为:
步骤(1).将表面生长有磷化亚铜的铜箔放入刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
步骤(2).将步骤(1)产物通过管式炉加热至800‑1000 ℃,升温速率为10℃/min;温度升至800‑1000 ℃后保温,保温时间为30~60 min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物。

2.根据权利要求1所述的一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法,其特征在于:在铜箔表面生长得到磷化亚铜晶体,具体为:
步骤(1).将次磷酸钠放入刚玉舟中,然后在刚玉舟表面覆盖1‑5平方厘米,厚度为250‑
1000微米的铜箔;
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280‑300 ℃,升温速率为10℃/min;温度升至280‑300 ℃后保温,保温时间为30~60 min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空去除管内残留气体,然后取出产物表面生长有磷化亚铜的铜箔。

3.根据权利要求2所述的一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法,其特征在于:刚玉管抽真空的装置带尾气净化设备。

4.根据权利要求2所述的一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法,其特征在于:所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法。

背景技术

[0002] 磷化亚铜(Cu3P)在催化、荧光、敏感器件领域的应用研究逐渐引起关注。磷化亚铜与铜复合,可提高机械强度、电导率,扩大应用范围,比如用于锂离子电池阳极材料、静电屏蔽材料、催化剂、焊料等等。

发明内容

[0003] 本发明针对现有技术的不足,提出了一种铜‑磷化亚铜低共熔混合物的制备方法。
[0004] 本发明采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物,通过在惰性气氛中加热,在铜箔表面生长磷化亚铜晶体;然后在高温中加热表面生长有磷化亚铜的铜箔,使之形成液态熔融物;之后冷却液态熔融物冷却获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物复合材料。
[0005] 作为优选,所述的在铜箔表面生长得到磷化亚铜晶体,具体为:
[0006] 步骤(1).将次磷酸钠放入刚玉舟中,然后在刚玉舟表面覆盖1‑5平方厘米,厚度为250‑1000微米的铜箔;
[0007] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0008] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280‑300℃,升温速率为10℃/min;温度升至280‑300℃后保温,保温时间为30~60min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空去除管内残留气体,然后取出产物表面生长有磷化亚铜的铜箔。
[0009] 作为优选,所述的在高温中加热表面生长有磷化亚铜的铜箔,使之形成液态熔融物;之后冷却液态熔融物冷却获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物复合材料;具体为:
[0010] 步骤(1).将表面生长有磷化亚铜的铜箔放入刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0011] 步骤(2).将步骤(1)产物通过管式炉加热至800‑1000℃,升温速率为10℃/min;温度升至800‑1000℃后保温,保温时间为30~60min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物。
[0012] 作为优选,所述的刚玉管抽真空的装置带尾气净化设备。
[0013] 作为优选,所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
[0014] 本发明的优点是:以铜箔表面生长的磷化亚铜高温熔融,冷却生长复合材料,磷化亚铜是在铜箔表面生长获得,两者之间结合紧密,界面处易于高温原子间扩散,液相的生成。两者高温熔融成液态后,冷却析晶形成低共熔混合物。磷化亚铜经过熔融冷却重新析晶生长,析出的晶体磷化亚铜微观结构形貌不同于熔融前的。熔融前,绝大部分磷化亚铜与晶态铜是相互分离的状态,与熔融前不同,铜‑磷化亚铜低共熔混熔物中的磷化亚铜微晶周围被铜包裹,晶界形貌发生了变化,磷化亚铜结晶质量下降,产生更多的缺陷。铜贯穿于复合材料中,对材料起到机械支撑的作用。铜‑磷化亚铜低共熔混合物特殊的结构,导致材料具有不同于一般磷化亚铜‑铜复合材料的特性,比如强度大、电导。

实施方案

[0016] 实施例一:
[0017] 步骤(1).将次磷酸钠6g,放入刚玉舟中,在刚玉舟表面覆盖5平方厘米,厚度为1000微米的铜箔;
[0018] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0019] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃,升温速率为10℃/min;温度升至300℃后保温,保温时间为60min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0020] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0021] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至1000℃,升温速率为10℃/min;温度升至1000℃后保温,保温时间为60min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0022] 实施例二:
[0023] 步骤(1).将次磷酸钠3g,放入刚玉舟中,刚玉舟面积为0.8厘米×0.6厘米×6厘米,在刚玉舟表面覆盖1平方厘米,厚度为250微米的铜箔;
[0024] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0025] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃,升温速率为10℃/min;温度升至280℃后保温,保温时间为30min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0026] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0027] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至800℃,升温速率为10℃/min;温度升至800℃后保温,保温时间为30min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0028] 实施例三:
[0029] 步骤(1).将次磷酸钠5g,放入刚玉舟中,在刚玉舟表面覆盖3平方厘米,厚度为800微米的铜箔;
[0030] 步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中,抽真空后,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0031] 步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃,升温速率为10℃/min;温度升至290℃后保温,保温时间为40min;然后自然冷却至室温,刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体,然后取出产物:表面生长有磷化亚铜的铜箔;
[0032] 步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中,然后转入刚玉管中,抽真空,充入1个大气压的氩气,然后刚玉管两端密封;
[0033] 步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至900℃,升温速率为10℃/min;温度升至900℃后保温,保温时间为40min;然后自然冷却至室温,之后取出产物,获得铜‑磷化亚铜低共熔混合物;
[0034] 如图1所示,铜箔表面生长磷化亚铜的XRD图(曲线1),与铜‑磷化亚铜低共熔混合物的XRD图(曲线2)。从图中可看出,磷化亚铜熔融冷却前后XRD不同,磷化亚铜结晶形态、结构发生变化;XRD图中43、50.4、74°为铜晶体的衍射峰,其他位置衍射峰来自磷化亚铜。

附图说明

[0015] 图1为铜箔表面生长磷化亚铜和铜‑磷化亚铜低共熔混合物的XRD对比图。
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