[0024] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0025] 本发明静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层，每一份质量体积单元的组分含量是，由1‑10克PVP(品种型号为K30，Mw≈58000)、1‑6克硝酸银、10‑30ml的DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂10‑30ml、1‑10克的硝酸铜、0.1‑0.2克玻璃粉(粘结剂)、10‑30克的助剂组成；其中的助剂中有机载体(松油醇或乙酸乙酯)、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂的质量比例为8：6：3。
[0026] 本发明静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层的制备方法，按照以下步骤实施：
[0027] 步骤1：配制金属离子溶液，
[0028] 称取1‑10克的PVP、1‑6克的硝酸银，依次将PVP、硝酸银溶于10‑30ml的DMF中，每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分；全部混合好在室温下再搅拌10‑15h，直至溶液澄清没有气泡状态，得到搅拌均匀的无颗粒型混合好的金属离子溶液；
[0029] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液，
[0030] 称取1‑10克的硝酸铜颗粒，配制无水乙醇和去离子水对等量的混合溶剂10‑30ml，将硝酸铜颗粒和上述金属离子溶液一起加入该混合溶剂中；室温下搅拌25‑35min后，加入粒径为1‑5um的玻璃粉0.1‑0.2克，同时加入10‑30克的助剂，助剂中的有机载体(松油醇、乙酸乙酯)、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3；在室温下进行电磁搅拌10‑12h，电磁搅拌的转速为800～2000rpm，得到纺丝前驱体溶液；
[0031] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0032] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝；注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维；
[0033] 纺丝参数是：电压V＝10‑12kV、流量S＝0.01‑0.05mL/min、距离L＝10‑15cm；
[0034] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0035] 将制备好的纺丝纤维的膜层从静电纺丝设备的接收板上取下，置于真空干燥箱中；为了还原硝酸铜、硝酸银离子，将无水乙醇溶液装入300‑500ml培养皿中置于真空干燥箱底部，营造乙醇氛围，在380‑420℃时保温还原25‑35min，还原出纺丝纤维中的金属离子，得到纤维导电膜层；
[0036] 步骤5：烧结处理，
[0037] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内高温处理，在氮气气氛下，处理温度为950‑1050℃，保温时间为25‑35min，即得静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层。
[0038] 实施例1
[0039] 步骤1：配制金属离子溶液，
[0040] 依次将3克PVP、3克硝酸银溶于10ml的DMF中，每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分。混合充分后在室温下再搅拌10h，至溶液澄清没有气泡状态。
[0041] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液
[0042] 取为6克的硝酸铜颗粒，取用上述的金属离子溶液，一起加入无水乙醇和去离子水的混合溶剂10ml中，室温下搅拌30min后，加入粘结剂粒径为2um的玻璃粉0.1克，同时加入30克的助剂，助剂中的有机载体松油醇、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3。经电磁搅拌，电磁搅拌器的转速为1200rpm在室温下搅拌12h，得到纺丝前驱体溶液。
[0043] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0044] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝。注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维。纺丝参数是：电压V＝12kV、流量S＝0.02mL/min、距离L＝12cm。
[0045] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0046] 将制备好的导电纤维膜层从接收板上取下并放置于真空干燥箱，将无水乙醇溶液装入400ml培养皿中置于烘箱底部，营造乙醇氛围在380℃时保温还原35min还原其纤维中金属离子。
[0047] 步骤5：烧结处理
[0048] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内一定气氛下高温处理，在氮气气氛下，处理温度为1000℃，保温时间为30min，即成一种静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层及其制备方法。
[0049] 实施例2
[0050] 步骤1：配制金属离子溶液，
[0051] 依次将6克PVP、3克硝酸银溶于20ml的DMF中，每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分。混合好在室温下再搅拌11h，至溶液澄清没有气泡状态。
[0052] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液，
[0053] 称取6克的硝酸铜颗粒和上述金属离子溶液，将其加入无水乙醇和去离子水的混合溶剂20ml中，室温下搅拌30min后，加入粘结剂粒径为3um的玻璃粉，同时加入25克的助剂，助剂中的有机载体乙酸乙酯、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3。后经电磁搅拌，电磁搅拌器的转速为1600rpm在室温下搅拌12h，得到纺丝前驱体溶液。
[0054] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0055] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝；注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维。纺丝参数是：电压V＝12kV、流量S＝0.02mL/min、距离L＝15cm。
[0056] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0057] 将制备好的导电纤维膜层从接收板上取下并放置于真空干燥箱，为了还原硝酸铜、硝酸银离子，将无水乙醇溶液装入500ml培养皿中置于烘箱底部，营造乙醇氛围在400℃时保温还原30min，还原其纤维中金属离子。
[0058] 步骤5：烧结处理
[0059] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内一定气氛下高温处理，此处具体条件为氮气气氛下，处理温度为1020℃，保温时间为25min，即成一种静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层及其制备方法。
[0060] 实施例3
[0061] 步骤1：配制金属离子溶液
[0062] 依次将10克PVP、6克硝酸银溶于20ml的DMF中，这里每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分。将混合溶液在室温下再搅拌15h，至溶液澄清没有气泡状态。
[0063] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液
[0064] 称取10克的硝酸铜颗粒，取用上述金属离子溶液，将其加入无水乙醇和去离子水的混合溶剂20ml中，室温下搅拌30min后，加入粘结剂粒径为3um的玻璃粉0.2克，同时加入10克的助剂，助剂中的有机载体松油醇、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3；后经电磁搅拌，电磁搅拌器的转速为800rpm在室温下搅拌12h，得到纺丝前驱体溶液。
[0065] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0066] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝。注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维。纺丝参数是：电压V＝12kV、流量S＝0.02mL/min、距离L＝15cm。
[0067] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0068] 将制备好的导电纤维膜层从接收板上取下并放置于真空干燥箱，为了还原硝酸铜、硝酸银离子，将无水乙醇溶液装入300ml培养皿中置于烘箱底部，营造乙醇氛围在410℃时保温还原30min还原其纤维中金属离子。
[0069] 步骤5：烧结处理
[0070] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内一定气氛下高温处理，此处具体条件为氮气气氛下，处理温度为990℃，保温时间为35min，即成一种静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层及其制备方法。
[0071] 实施例4
[0072] 步骤1：配制金属离子溶液，
[0073] 依次将8克PVP、6克硝酸银溶于30ml的DMF中，每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分。混合好在室温下再搅拌15h，至溶液澄清没有气泡状态。
[0074] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液，
[0075] 称取10克的硝酸铜颗粒和上述金属离子溶液，将其加入无水乙醇和去离子水的混合溶剂15ml中，室温下搅拌25min后，加入粘结剂粒径为1um的玻璃粉0.15克，同时加入20克的助剂，助剂中的有机载体乙酸乙酯、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3。后经电磁搅拌，电磁搅拌器的转速为2000rpm在室温下搅拌10h，得到纺丝前驱体溶液。
[0076] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0077] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝；注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维。纺丝参数是：电压V＝12kV、流量S＝0.02mL/min、距离L＝15cm。
[0078] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0079] 将制备好的导电纤维膜层从接收板上取下并放置于真空干燥箱，为了还原硝酸铜、硝酸银离子，将无水乙醇溶液装入400ml培养皿中置于烘箱底部，营造乙醇氛围在400℃时保温还原25min，还原其纤维中金属离子。
[0080] 步骤5：烧结处理
[0081] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内一定气氛下高温处理，此处具体条件为氮气气氛下，处理温度为1000℃，保温时间为30min，即成一种静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层及其制备方法。
[0082] 实施例5
[0083] 步骤1：配制金属离子溶液
[0084] 依次将3克PVP、6克硝酸银溶于20ml的DMF中，这里每种组分的加入都需搅拌均匀，直至充分溶解后方可加入另一种组分。将混合溶液在室温下再搅拌15h，至溶液澄清没有气泡状态。
[0085] 步骤2：制备纺丝前驱体溶液
[0086] 称取10克的硝酸铜颗粒，取用上述金属离子溶液，将其加入无水乙醇和去离子水的混合溶剂30ml中，室温下搅拌35min后，加入粘结剂粒径为5um的玻璃粉0.15克，同时加入15克的助剂，助剂中的有机载体乙酸乙酯、增稠剂(乙基纤维素)、表面活性剂比例为8：6：3；
后经电磁搅拌，电磁搅拌器的转速为1300rpm在室温下搅拌11h，得到纺丝前驱体溶液。
[0087] 步骤3：制备纺丝纤维，
[0088] 将纺丝前驱体溶液装入静电纺丝设备的注射器中，调好各项参数，开始纺丝。注意在纺丝过程中及时调整电压、供液量及纺丝距离，以获得具有良好形貌的纺丝纤维。纺丝参数是：电压V＝12kV、流量S＝0.02mL/min、距离L＝15cm。
[0089] 步骤4：还原得到导电纤维，
[0090] 将制备好的导电纤维膜层从接收板上取下并放置于真空干燥箱，为了还原硝酸铜、硝酸银离子，将无水乙醇溶液装入400ml培养皿中置于烘箱底部，营造乙醇氛围在400℃时保温还原25min还原其纤维中金属离子。
[0091] 步骤5：烧结处理
[0092] 将还原后的纤维导电膜层置于管式炉内一定气氛下高温处理，此处具体条件为氮气气氛下，处理温度为950℃，保温时间为30min，即成一种静电纺金属纤维‑铜复合高温导电膜层及其制备方法。
[0093] 导电性试验
[0094] 本试验考察了本发明实施例制备的各种纳米碳包覆铜粉的导电性。结果见下表1所示：
[0095] 表1、本发明五个实施例的导电性试验结果
[0096]测试样品 电阻率mΩ·cm
实施例1 18.82
实施例2 15.16
实施例3 17.20
实施例4 16.16
实施例5 16.20
[0097] 从上述实验结果可以看出，采用本发明的方法制得的纳米碳包覆的铜粉具有优良的导电性能。
