实施方案
[0019] 本发明所需的原料如下:
[0020] 硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O,沈阳国药集团化学试剂有限公司)为分析纯;
[0021] 氧化铕(Eu2O3,沈阳国药集团化学试剂有限公司)为分析纯;
[0022] 硝酸(HNO3,沈阳第一试剂厂化学试剂)为分析纯;
[0023] 碳酸氢铵(NH4HCO3,沈阳国药集团化学试剂有限公司)为分析纯;
[0024] ①、取(0.176g)Eu2O3溶于(21g≈15mL)HNO3(质量分数为65.0%~68.0%)中,加热搅拌大约10分钟后溶解,形成粘稠液体,加入去离子水后继续加热,蒸发过量的硝酸,至pH值呈中性,冷却至室温后,倒入称量瓶中加入去离子水,配置成浓度为0.001mol/L的Eu(NO3)3溶液,摇匀待用。
[0025] ②、按比例称量Zn(NO3)2·6H2O(1.339g)和NH4HCO3(1.5812g)原料,与30mL的Eu(NO3)3混合在一起放在搅拌器上室温搅拌六小时,然后将NH4HCO3加入上述混合溶液中,不停搅拌,最后经过滤,用去离子水和酒精分别洗涤三次后将所得沉淀放入80℃烘箱中干燥后得到白色粉末状固体。
[0026] ③、将②中得到的白色粉末状固体放在白玉坩埚中盖好盖子,在马弗炉中400℃烧结一小时之后取出降至室温得到本发明目标产品,进行XRD物相测试,测试结果显示本发明的目标产品是ZnO/Eu2O3核/壳纳米材料,并且没有任何杂相。(见图1)。
[0027] 本发明制备的ZnO/Eu2O3核/壳纳米结构的透射电镜图(见图2),从图2可以看到许多不同颜色的纳米结构,这是为了区别核/壳结构的不同化学组分,红色代表Eu2O3-壳,绿色代表ZnO-核。插图是着色前ZnO/Eu2O3的TEM图,可以看到不同的灰度呈现出清晰的核壳结构,浅色的核被深色的壳包裹着。内部核的直径在10~20nm而壳的厚度在2~4nm。
[0028] 图3是沉淀法制备的Eu掺杂ZnO、Mg、Eu共掺杂ZnO和本发明制备的ZnO/Eu2O3核/壳纳米结构光致发光谱图的对比图。从图中我们可以清楚地看到本发明的目标产品在612nm处有很强的Eu3+离子的特征峰,通过比较可以发现本发明目标产品ZnO/Eu2O3中Eu3+的发光强度是ZEO样品的25倍,ZMEO样品的9倍,这意味着,本发明的目标产品大大提高了Eu3+离子的红光发射强度。
[0029] 图4是本发明目标产品从80到300K的变温发光谱图,红色的光谱是80K时测的谱线,还是可以看到很强的与4f壳层转移有关的Eu3+的发光。所以本发明制备的这种红色荧光材料,更适用于寒冷的北方等恶劣的环境,并且也可广泛用于航天器涂层颜料。