[0024] 以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
[0025] 参见图1，所示为本发明TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料的制备方法的流程框图，包括如下步骤：
[0026] 步骤S10，量取体积比为4:1的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；
[0027] 步骤S20，称取一定量的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声5小时获得多层石墨烯分散液，其中，膨胀石墨相对于溶剂A的浓度为 2～4mg/mL；
[0028] 步骤S30，量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液，称为B溶液；
[0029] 步骤S40，称取钛粉加入到石墨烯分散液中，钛粉的粒径在10～ 50微米；量取36％浓度的盐酸和B溶液加入到石墨烯分散液中；然后放入到90℃水浴中进行磁力搅拌反应36～60小时，磁力搅拌速度 300转每分钟；其中钛粉相对于A溶液的浓度为4～6mg/mL，盐酸与 A溶液的体积比为1.2:1～1.4:1，B溶液与A溶液的体积比为 0.02:1～0.03:1。
[0030] 步骤S50，冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3 次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到本发明的TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料。
[0031] 上述方法制备的TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料，TiO2结晶形成纳米棒形貌且纳米棒均匀分布于多层石墨烯表面，部分纳米棒之间有交叠并形成孔隙；其中，TiO2纳米棒与多层石墨烯之间以分子力结合，TiO2结晶为金红石形TiO2，纳米棒的长径比位于3～7之间，其直径小于100nm且长度小于500nm；多层石墨烯层数小于100层。
[0032] 以下通过实施例进一步描述本发明的制备过程和实验结果。
[0033] 实例化1
[0034] 4mlDMF和1ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂，称取10mg的膨胀石墨加入混合溶剂，超声振荡5小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入20mg钛粉和6ml的浓盐酸(36％)和150ul浓度为2mol/L 的稀硝酸。然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌36小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料。
[0035] 实例化2
[0036] 4mlDMF和1ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取15mg 的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡5小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入23mg钛粉和6ml的浓盐酸(36％)和120ul浓度为 2mol/L的稀硝酸。然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌48小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水， 3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米TiO2棒/多层石墨烯复合材料。
[0037] 实例化3
[0038] 4mlDMF和1ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取20mg 的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡5小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入30mg钛粉和7ml浓盐酸(36％)和150ul浓度为 2mol/L的稀硝酸。然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌60小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水， 3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米TiO2棒/多层石墨烯复合材料。
[0039] 实例化4
[0040] 4mlDMF和1ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取17mg 的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡5小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入25mg钛粉和6.5ml浓盐酸(36％)和130ul浓度为2mol/L的稀硝酸。然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌50 小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥
24小时，干燥后得到纳米TiO2棒/多层石墨烯复合材料。
[0041] 将实例1制备得到的复合材料进行XRD检测，如图2所示，可以从图中看到多层石墨烯和TiO2的衍射峰。TiO2的衍射峰很宽，说明TiO2的棒很小。没有发现其它物相，说明制备得到的相很纯。
[0042] 将实例1制备得到的复合材料进行SEM观察，如图3是其低倍电镜图，图4是其高倍电镜图。低倍SEM图可以观察到TiO2纳米棒在多层石墨烯表面分布非常均匀。高倍SEM图可以观察到TiO2纳米棒直径小于100纳米，长度在500nm以下，长径比位于3～7左右。纳米棒均匀分布于多层石墨烯表面，部分纳米棒之间有交叠，纳米棒之间形成较大的孔隙。
[0043] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0044] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
