一种一步电沉积制备金属硫化物/金属电催化剂的普适性方法   0    0

本发明是一种一步电沉积制备过渡金属硫化物/金属电催化剂的普适性方法，该一步电沉积制备过渡金属硫化物/金属电催化剂的普适性方法是：以硫脲(CH4N2S)为硫源，分别以乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)、乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为金属源，加入氯化铵(NH4Cl)，配成电解液，通过恒电流电沉积即可获得相应的金属硫化物/金属电催化剂。本发明制备的金属硫化物/金属电催化剂由直径为90～100nm的纳米颗粒组成，具有优异的电催化析氢性能和循环稳定性。本发明制备的金属硫化物/金属电催化剂具有成本低，尺寸均一、重复性好、可大规模制备、普适性的特点。

1.一种一步电沉积制备金属硫化物/金属电催化剂的方法，以硫脲为硫源，分别以乙酸镍、乙酸钴和硫酸亚铁为金属源，加入氯化铵，配成电解液，通过电沉积方法制备得到相应的金属硫化物/金属电催化剂，在所述的电沉积方法中，采用的电流是恒电流，其特征在于制备金属硫化物/金属电催化剂的方法包括以下步骤：
⑴泡沫镍基底的前期处理：
将泡沫镍置于2～4M盐酸中超声清洗10～30分钟，并依次用水和乙醇洗净后，50～70℃真空干燥1～5小时备用；
⑵电解液的配制：
以水为溶剂，分别加入0.05～0.5M乙酸镍、0.05～0.5M乙酸钴和0.05～0.5M硫酸亚铁作为金属源，0.05～0.5M硫脲作为硫源和1～3M氯化铵，配制成电解液；
⑶金属硫化物/金属电催化剂的制备：
以Pt丝作为对电极，以泡沫镍作为工作电极，浸入电解液中，用恒电流电沉积法将材料沉积到泡沫镍表面，电沉积参数为：电流密度-0.1～-1.0A cm-2，电沉积时间100～1000s；
⑷产物清洗、干燥：
产物分别用水和乙醇清洗，洗净后50～70℃真空干燥1～5小时，获得金属硫化物/金属电催化剂。