[0003] 本发明的目的是利用Pb作为金属节点,利用3,3′,5,5′-联苯四羧酸(H4BPTC)作为有机配体,在一定的温度下,利用溶剂热的方法合成一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料。
[0004] 本发明的另一目的是利用基于硝酸铅的金属有机骨架材料作为催化剂,高效催化硅氰化反应。
[0005] 本发明采用的技术方案如下:基于硝酸铅的金属有机骨架材料,包括以下合成步骤:
[0006] 1)将Pb(NO3)2、有机配体、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)依次加入到容器中,超声震荡至Pb(NO3)2和有机配体均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中。
[0007] 2)将容器密封后,放入80-90℃烘箱中70-75h,得到白色立方块状晶体。
[0008] 3)将晶体用N,N-二甲基乙酰胺洗涤,过滤,得到目标产物。
[0009] 上述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料,所述的有机配体是3,3′,5,5′-联苯四羧酸。
[0010] 上述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料:按摩尔比,有机配体:Pb(NO3)2=1:0.31-0.32。
[0011] 本发明合成的基于硝酸铅的金属有机骨架材料([Pb2(BPTC)(H2O)2]·2H2O),具有ths-e/GeS2拓扑学类型的三维空洞结构,并且中心金属铅具有不饱和位点,可以作为Lewis酸进行催化。
[0012] 本发明合成的基于硝酸铅的金属有机骨架材料([Pb2(BPTC)(H2O)2]·2H2O),可以作为高效催化剂应用于硅氰化反应。方法如下:将反应底物芳香醛和三甲基硅氰溶于有机溶剂中,以上述的基于硝酸铅的金属有机骨架材料为催化剂,密闭反应体系,在氮气保护下,于30-50℃下,反应20-25h。反应式如下:
[0013]
[0014] 所述的芳香醛是苯甲醛、萘甲醛、蒽醛、茴香醛或4-苄氧基苯甲醛。
[0015] 按摩尔比,芳香醛:三甲基硅氰=1:1-1.5。
[0016] 所述的有机溶剂是二氯甲烷。
[0017] 催化剂在使用前进行活化,于100℃下,真空干燥8小时。
[0018] 本发明的有益效果是:
[0019] 1、本发明,选用的配体是一种直线形的3,3’,5,5’-联苯四羧酸(H4BPTC),这个多功能对称的配体(H4BPTC),具有较好的三维的孔洞结构,在硅氰化催化反应中有较好的表现。
[0020] 2、本发明,选择了一种对称性较好的H4BPTC配体与过渡金属Pb(II)首次合成了一种新的金属有机骨架材料,它具有金属不饱和位点和三维空洞结构,可以作为Lewis酸催化硅氰化反应,对不同的反应底物具有尺寸选择性的催化效果,催化效果令人满意。
[0021] 3、本发明,制备的基于硝酸铅的金属有机骨架材料制备方法简单,可高效催化硅氰化反应,并且对底物芳香醛有着尺寸选择性,催化剂在无水无氧条件下进行。