[0008] 本发明针对目前机械剥离制备石墨烯浆料存在剥离效率低、剥离时间长、获得的石墨烯浆料分散不均匀、不能长期储存的问题,提出一种连续制备石墨烯浆料的装置及石墨烯浆料的生产方法,其目的在于涉及一种适合大规模工业化的、可连续高效生产高分散性的石墨烯浆料的装置。本发明的另一目的是提供一种连续化制备高分散性能石墨烯浆料的生产方法。
[0009] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案 :
[0010] 一种连续制备石墨烯浆料的装置,其特征在于包括由管道依次连接的原料研磨罐、振动研磨罐、旋风分离器、混捏装置、高速分散装置、多级搅拌装置及储料罐;其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨,振动研磨罐中设有冲击压辊,冲击压辊内装有磨球,所述磨球可以在所述冲击压辊内部运动;多级搅拌装置包括至少一台超声波处理器。
[0011] 上述所述的叶片式搅拌磨(11)内设置至少两个磨介,所述磨介的直径为1~10mm,所述的研磨介质可以为球形、棒状等多种形状,优选为球形,材质优选为石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、锆珠的混合物。石墨原材料通过叶片式搅拌磨进行初步研磨,提高后续石墨的研磨剥离效率。
[0012] 上述所述的振动研磨罐上部两端分别设有进料口和出料口,侧面安有振动螺旋提升机,下部安有筛板,所述筛板通过锁气器与所述振动螺旋提升机进口相连,被所述冲击压辊冲击破碎的物料可以通过所述筛板经所述锁气器进入到所述振动螺旋提升机,经提升后输送到所述冲击压辊内,进行球磨磨粉。
[0013] 上述所述的冲击压辊上方开有球磨进风口和球磨出风口。
[0014] 上述所述的混捏装置用于将研磨剥离的石墨烯混合物与溶剂进行混捏得到石墨烯浆料,混捏装置上方设有注液口,用于注射溶剂,与石墨烯形成混合浆料;混捏装置包括至少两个平行设置的混捏搅刀,所述混捏搅刀为8字形结构,所述搅刀相互配合形成一对挤压力,对混合浆料进行碾捏揉搓,使所述石墨烯混合物与溶剂充分浸润,避免所述石墨烯混合物发生团聚的现象,形成均一、稳定的石墨烯浆料。
[0015] 上述所述的超声波处理器包括至少一个兆频短波超声波发生器以及至少一个低频长波超声波发生器,其中所述的兆频短波超声波发生器的输出功率为500 1200KHz,低频~长波超声波发生器的输出功率为1 100 KHz。
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[0016] 为实现上述第二目的,本发明通过以下技术方案来实现的:
[0017] 一种连续制备石墨烯浆料的生产方法,其特征在于具体的生产方法如下:
[0018] (1)将石墨原料投入到原料研磨罐中,利用叶片式搅拌磨将石墨原料进行粗磨;
[0019] (2)将原料研磨罐中的粗磨石墨原料与剥离剂置于振动研磨罐中,利用辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物;然后通过旋风分离器将石墨烯与未完全剥离的石墨分离,剥离获得的石墨烯进入混捏装置,未剥离的石墨重新进入振动研磨罐中进行再次剥离,直至获得石墨烯;
[0020] (3)通过混捏装置的注液口中注入溶剂和分散剂,配置石墨烯混合浆料,连续通过高速分散装置、多级搅拌装置,使混合浆料高速搅拌混合均匀,获得石墨烯浆料;其中高速分散装置的搅拌转速为1000 5000rpm,搅拌时间为1 10min,多级搅拌装置中的超声时间设~ ~置为1 5min;
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[0021] (4)将步骤(3)得到的石墨烯浆料存储在储料罐中,即制得石墨烯浆料。
[0022] 上述步骤(1)中所述的研磨介质为直径为 0.1~10mm石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、锆珠中的至少两种混合物。
[0023] 上述步骤(2)中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰肼铵质量比为1 3:1 3:1。~ ~
[0024] 上述步骤(3)中所述的溶剂为N-甲基呲咯烷酮、乙醇、丙酮、乙醇-水混合溶液中的任意一种;其中所述石墨烯:分散剂:溶剂按体积百分比为5~15:1~3:100。
[0025] 与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于:
[0026] 1、本发明一种连续制备石墨烯浆料的装置,首先是利用叶片式搅拌磨对石墨进行粗磨,通过振动研磨罐中的辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离,利用旋风分离器将石墨烯分离,使未完全剪切剥离的石墨同已剥离的石墨烯分离,防止已剥离的石墨烯因再次研磨导致结构缺陷;连续通过高速分散装置、多级搅拌装置,使混合浆料高速搅拌混合均匀,获得分散均匀的石墨烯浆料。
[0027] 2、通过本发明石墨烯生产装置机械剥离制得的石墨烯浆料分散均匀,石墨烯颗粒分布均匀,结构缺陷少,剥离时间短,剥离效率高,单位生产率达到40 60%。~
[0028] 3、采用本发明石墨烯生产装置对石墨进行剥离制备石墨烯浆料,由于采用机械剥离的方法,价格低廉,具有极大的成本优势,且可实现规模化的工业生产;制备过程不使用强酸强碱或其他有毒物质,使得制备石墨烯浆料更为绿色环保、工艺简单。