[0004] 针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料及制备方法和磁芯，通过低温水浴法一次性合成纳米二氧化硅与四氧化三铁复合材料，该材料由纳米晶Fe3O4和非晶SiO2纳米颗粒相互均匀分散组成，两者的颗粒直径均小于5nm。该复合材料压成的磁芯在200MHz以上具有高的阻抗，在低于2MHz的频段具有低的阻抗。
[0005] 为了实现以上复合材料，本发明的技术方案如下：
[0006] 一种非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料，该复合材料由纳米晶Fe3O4和非晶SiO2纳米颗粒相互均匀分散组成，且两者的颗粒直径均小于5nm。由于复合材料中纳米晶Fe3O4具有良好结晶性，复合材料具有良好的顺磁特性。
[0007] 作为进一步的改进方案，该复合材料采用低温水浴法一步制备得到。
[0008] 本发明还公开了一种非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 步骤S1，量取体积比为8:2的二甲基甲酰胺DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂；
[0010] 步骤S2，加入FeCl2·4H2O、正硅酸乙酯和醋酸钠，常温搅拌10分钟至其充分溶解、混合均匀得到混合液，其中，FeCl2·4H2O相对于混合溶剂的浓度为10～15mg/mL，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.001:1～0.005:1，醋酸钠相对于混合溶剂的浓度15～30mg/mL；
[0011] 步骤S3，将混合液在恒温水浴中搅拌2～4小时充分反应；
[0012] 步骤S4，取出反应物后，进行分离清洗，经干燥后得到非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料。
[0013] 作为进一步的改进方案，正硅酸乙酯在溶液中发生缩聚反应产生二氧化硅，调节混合溶剂及其比例使反应速度与四氧化三铁的生成速度相一致。
[0014] 作为进一步的改进方案，正硅酸乙酯在溶液中发生缩聚反应的中间产物为C2H5OH，C2H5OH具有还原性，使亚铁离子的氧化速度减慢，从而使最终的产物为四氧化三铁。
[0015] 作为进一步的改进方案，亚铁离子与DMF和水产生络合，络合物与正硅酸乙酯之间的分子力使两者产生吸附作用。亚铁络合物经分解及氧化后形成四氧化三铁。正硅酸乙酯缩聚生成产物二氧化硅。两者的相互抑制作用使四氧化三铁与氧化硅的颗粒直径非常小且分散均匀。
[0016] 作为进一步的改进方案，在步骤S3中，将混合液转移至水浴锅中在90℃下水浴搅拌2时；然后，取出后在室温下搅拌5分钟。
[0017] 作为进一步的改进方案，在步骤S4中，取出反应物，用酒精和蒸馏水进行磁分离清洗，室温下酒精挥发后干燥。
[0018] 本发明还公开了一种磁芯，采用上述非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料或者采用上述方法制备得到的非晶纳米晶高频抗干扰磁芯复合材料压制而成。
[0019] 作为进一步的改进方案，该磁芯在200MHz以上具有高的阻抗，在低于2MHz的频段具有低的阻抗。
[0020] 相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
[0021] (1)正硅酸乙酯在溶液中发生缩聚反应产生二氧化硅和C2H5OH，其中的产物C2H5OH具有还原性，使亚铁离子的氧化速度减慢，从而使最终的产物为四氧化三铁，使其具有良好的软磁特性。反应过程中无需隔离氧气，也无需加入还原剂。
[0022] (2)亚铁离子与DMF和水产生络合，络合物与正硅酸乙酯之间的分子力使两者产生吸附作用。亚铁络合物经分解及氧化后形成四氧化三铁。正硅酸乙酯缩聚产物二氧化硅。由于相互抑制作用，四氧化三铁与氧化硅的颗粒直径都非常小，使二氧化硅与四氧化三铁处于纳米级，相互之间均匀分散。其中的二氧化硅为非晶，四氧化三铁为纳米晶，颗粒尺寸在5nm以下。
[0023] (3)由于颗粒细小，复合材料可以直接压制成磁环，而不需要添加粘合剂。压制成的磁环只需要100℃的低温烘烤，即可提高磁芯硬度。磁芯具有良好的高频抗干扰性能，可以吸收200MHz～2.5GHz的高频电磁波，阻抗达100Ω以上。附图说明：
[0024] 图1本发明复合材料制备步骤流程图。
[0025] 图2本发明复合材料XRD图。
[0026] 图3本发明复合材料SEM图。
[0027] 图4本发明复合材料的磁滞回线。
[0028] 图5本发明复合材料制作的磁环阻抗谱。具体实施方式：
[0029] 为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0030] 为了解决现有技术存在的技术问题，参见图1，所示为本发明复合材料制备步骤流程图，包括以下步骤：
[0031] 步骤S1，量取体积比为8:2的二甲基甲酰胺DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂；
[0032] 步骤S2，加入FeCl2·4H2O、正硅酸乙酯和醋酸钠，常温搅拌10分钟至其充分溶解、混合均匀。FeCl2·4H2O相对于混合溶剂的浓度为10～15mg/mL，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.001:1～0.005:1，醋酸钠相对于混合溶剂的浓度15～30mg/mL。
[0033] 步骤S3，转移至水浴锅中在90℃下水浴搅拌2～4小时，取出后在室温下搅拌5分钟；
[0034] 步骤S4，取出反应物，用蒸馏水和酒精进行磁分离清洗各3次。室温下酒精挥发干燥后，得到的即为本发明非晶纳米晶抗干扰材料。
[0035] 以下通过实施例详细介绍本发明复合材料的制备过程。
[0036] 实施例1
[0037] 量取8mL二甲基甲酰胺DMF和2mL蒸馏水，混合后作为混合溶剂；加入100mg FeCl2·4H2O、10μL正硅酸乙酯和150mg醋酸钠。常温搅拌10分钟至其充分溶解、混合均匀；转移至水浴锅中在90℃下水浴搅拌2时，取出后在室温下搅拌5分钟；取出反应物，用酒精和蒸馏水进行磁分离清洗。室温下酒精挥发干燥后，得到的即为本发明非晶纳米晶抗干扰材料。
[0038] 对实例1制备的复合材料进行检测，复合材料的XDR如图2所示，图中显示的衍射峰全部为Fe3O4的衍射峰。图中可以观察到Fe3O4衍射峰峰宽非常宽，由此可知Fe3O4的晶粒尺寸非常小。从产物的重量及单独采用正硅酸乙酯制备的产物分析，材料中存在着SiO2成份。虽然在XRD衍射中并没有发现纳米二氧化硅的衍射峰，这是因为制备得到的二氧化硅为非晶。复合材料的扫描电子显微镜图如图3所示，可以看到复合颗粒的直径在5纳米左右。对制备的材料进行VSM测试，得到如图4所示的磁滞回线，从磁滞回线可以看到，复合材料的饱和磁化强度为35emu/g左右。并且具有良好的顺磁特性。
[0039] 将实例1得到的复合材料放入模具压制成12mm×5mm×7mm(外径×内径×高度)的抗干扰磁芯，将磁芯放入100℃烘箱保持10小时。将一根导线穿过磁芯，用阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1M‑3G范围内的阻抗进行了检测。图5显示了复合材料的阻抗特性。测试结果显示在200M～2.5GHz的区间上的阻抗大于100Ω。而在低于2MHz以下频率的阻抗小于1Ω，因而可用于高频抗电磁干扰。
[0040] 实施例2
[0041] 量取8mL二甲基甲酰胺DMF和2mL蒸馏水，混合后作为混合溶剂；加入150mg FeCl2·4H2O、50μL正硅酸乙酯和300mg醋酸钠。常温搅拌10分钟至其充分溶解、混合均匀；转移至水浴锅中在90℃下水浴搅拌3时，取出后在室温下搅拌5分钟至冷却；取出反应物，用酒精和蒸馏水进行磁分离清洗。室温下酒精挥发干燥后，得到的即为本发明非晶纳米晶抗干扰材料。
[0042] 实施例3
[0043] 量取8mL二甲基甲酰胺DMF和2mL蒸馏水，混合后作为混合溶剂；加入120mg FeCl2·4H2O、30μL正硅酸乙酯和200mg醋酸钠。常温搅拌10分钟至其充分溶解、混合均匀；转移至水浴锅中在90℃下水浴搅拌4时，取出后在室温下搅拌5分钟至冷却；取出反应物，用酒精和蒸馏水进行磁分离清洗。室温下酒精挥发干燥后，得到的即为本发明非晶纳米晶抗干扰材料。
[0044] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
