[0036] 下面对本发明的具体实施例进行详细描述,以便于进一步理解本发明。
[0037] 以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
[0038] 以下实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可通过商业途径获得。
[0039] 实施例1
[0040] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0041] 酚醛树脂80份、浮石粉40份、表面活性剂3份、发泡剂5.5份、固化剂4份;
[0042] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照100:60:1.5的质量配比制得。
[0043] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0044] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0045] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0046] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0047] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0048] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0049] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0050] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0051] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌5分钟,搅拌均匀;
[0052] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0053] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤20分钟;
[0054] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0055] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0056] 实施例2
[0057] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0058] 酚醛树脂120份、浮石粉50份、表面活性剂5份、发泡剂8.5份、固化剂6份;
[0059] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照90:50:2.5的质量配比制得。
[0060] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0061] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0062] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0063] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过300目筛,并干燥处理;
[0064] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0065] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0066] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0067] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0068] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌10分钟,搅拌均匀;
[0069] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0070] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤40分钟;
[0071] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0072] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0073] 实施例3
[0074] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0075] 酚醛树脂100份、浮石粉45份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0076] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0077] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0078] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0079] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0080] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过300目筛,并干燥处理;
[0081] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0082] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0083] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0084] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0085] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0086] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0087] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0088] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0089] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0090] 实施例4
[0091] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0092] 酚醛树脂100份、浮石粉40份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0093] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0094] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0095] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0096] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0097] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0098] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0099] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0100] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0101] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0102] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0103] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0104] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0105] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0106] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0107] 实施例5
[0108] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0109] 酚醛树脂100份、浮石粉50份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0110] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0111] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0112] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0113] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0114] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0115] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0116] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0117] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0118] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0119] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0120] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0121] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0122] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0123] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0124] 对比例1
[0125] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0126] 酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0127] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0128] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0129] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0130] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0131] 2)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0132] 21)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0133] 22)称取发泡剂,将其加入到步骤21)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0134] 23)称取固化剂,将其加入到步骤22)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0135] 24)将步骤23)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0136] 25)将步骤24)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0137] 27)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0138] 上述步骤22)和步骤23)的间隔时间小于1分钟。
[0139] 本发明上述实施例中原料的优选的原材料如表1所示。
[0140] 表1 原材料的来源:
[0141]
[0142] 然而,本发明的原材料并不受限于上述厂家,任何本领域技术人员所能想到的产品的原材料的来源,均包含在本发明的保护范围内。
[0143] 对本发明实施例和对比例的结果进行比较,结果如表2所示:
[0144] 表2 本发明实施例和对比例的结果比较
[0145]
[0146] 从现实的结果来看,本发明的实施例1-5压缩强度、氧指数明显提高,表观密度、导热系数基本不变。质量磨耗率降低明显。
[0147] 利用本发明浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法制得的板材,在万能试验机上进行强度测试。测定标准为《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》(GB/T8813-2008),测得压缩强度为0.75-0.85MPa。在导热系数测量仪上进行导热系数的测试,测定标准为 《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》(GB/T10294-2008),测得导热系数为0.041-0.045W/(m•K)。按照《泡沫塑料及橡胶表观密度的测定》(GB/T 6343-2009)的规定,本发明的复合酚醛泡沫保温材料的表观密度为70-80kg/m3。按照《硬质泡沫塑料易碎性的测定》(GB/T12812-2006)的规定,本发明复合酚醛泡沫保温材料的质量磨耗率为20-24%。
[0148] 目前常规市售的酚醛泡沫,其压缩强度一般在0.15-0.3MPa,这与本发明的0.7-0.8MPa相去甚远。综合本发明产品的导热系数和表观密度来看,本发明的产品,其性能指标明显优于市场同期其他产品。具有较好的市场价值。
[0149] 虽然本发明已以实施例公开如上,然其并非用于限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种不同的选择和修改,因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。