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一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-12-22
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-05-24
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-01-22
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-12-22
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611198690.1 申请日 2016-12-22
公开/公告号 CN106589796B 公开/公告日 2019-01-22
授权日 2019-01-22 预估到期日 2036-12-22
申请年 2016年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 C08L61/10C08L71/02C08K7/26C08K3/32C08J9/14 主分类号 C08L61/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 8
权利要求数量 9 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 河北建筑工程学院 当前专利权人 河北建筑工程学院
发明人 麻建锁、周苗苗、白润山、蔡焕琴、杨得卉、张乐乐 第一发明人 麻建锁
地址 河北省张家口市朝阳西大街13号 邮编 075000
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 河北省 申请人所在市 河北省张家口市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京中建联合知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
宋元松、朱丽岩
摘要
本发明公开了一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法,该泡沫材料是由以下原料按重量份配比而成:酚醛树脂80‑120份、浮石粉40‑50份、表面活性剂3‑5份、发泡剂5.5‑8.5份、固化剂4‑6份;其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照(100‑90):(60‑50):(1.5‑2.5)的质量配比制得。本发明的浮石酚醛树脂复合泡沫材料,具有以下有益效果:本发明的复合泡沫材料是将无机物与有机物结合,材料的粉化现象得到极大的改善,韧性、阻燃性得到加强;浮石粉物理弥散到复合泡沫材料中,使得材料更加均质,提高压缩强度;制备方法简单,造价低廉,可批量生产。
  • 摘要附图
    一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法
  • 说明书附图:[0142]
    一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法
  • 说明书附图:[0146]
    一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2019-01-22 授权
2 2017-05-24 实质审查的生效 IPC(主分类): C08L 61/10 专利申请号: 201611198690.1 申请日: 2016.12.22
3 2017-04-26 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料,其特征在于:由酚醛树脂、浮石粉、水泥、表面活性剂、发泡剂以及固化剂组成,各组分的重量份配比如下:
酚醛树脂          100份;
浮石粉            35~45份;
水泥              20~30份;
表面活性剂        3~5份;
发泡剂            6~9份;
固化剂            4~6份;
所述酚醛树脂由苯酚、多聚甲醛和作为碱性催化剂的氢氧化钠水溶液制得,所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为20%,酚醛树脂中三组分的质量配比为苯酚:多聚甲醛:氢氧化钠水溶液=100~90:60~50:1.5~2.5;
其制备方法包括以下步骤:
步骤一、制备酚醛树脂:酚醛树脂的各原料及质量配比为苯酚:多聚甲醛:质量分数为
20%的氢氧化钠水溶液=100~90:60~50:1.5~2.5;
步骤二、筛选浮石粉:将浮石经过筛选、漂洗、烘干、研磨成浮石粉之后,将浮石粉过200目筛并干燥处理;
步骤三、制备浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料:
a,将步骤一中制得的酚醛树脂与表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀;
b,按重量份数称量水泥,并将水泥加入a制得的溶液中,搅拌均匀,静置2min;
c,按重量份数称量浮石粉加入b制得的混合料中,搅拌均匀;
d,加入发泡剂,快速搅拌均匀;
e,加入固化剂,快速搅拌5~10分钟,搅拌均匀;
f,将e制得的混合物倒入预加热的模具中,使表面平整;
g,将f中模具放置在设定温度为75℃-85℃的烘箱中40-60分钟;
h,将g冷却至室温,拆模。

2.根据权利要求1所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料,其特征在于:所述表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。

3.根据权利要求1所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料,其特征在于:所述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料,其特征在于:所述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的一种或两种的混合。

5.根据权利要求1所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料,其特征在于:所述浮石粉由浮石经过筛选、漂洗、烘干和研磨的工艺制备而成,浮石粉的粒径大小为200~300目。

6.一种权利要求1~5任意一项所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备酚醛树脂:酚醛树脂的各原料及质量配比为苯酚:多聚甲醛:质量分数为
20%的氢氧化钠水溶液=100~90:60~50:1.5~2.5;
步骤二、筛选浮石粉:将浮石经过筛选、漂洗、烘干、研磨成浮石粉之后,将浮石粉过200目筛并干燥处理;
步骤三、制备浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料:
a,将步骤一中制得的酚醛树脂与表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀;
b,按重量份数称量水泥,并将水泥加入a制得的溶液中,搅拌均匀,静置2min;
c,按重量份数称量浮石粉加入b制得的混合料中,搅拌均匀;
d,加入发泡剂,快速搅拌均匀;
e,加入固化剂,快速搅拌5~10分钟,搅拌均匀;
f,将e制得的混合物倒入预加热的模具中,使表面平整;
g,将f中模具放置在设定温度为75℃-85℃的烘箱中40-60分钟;
h,将g冷却至室温,拆模。

7.根据权利要求6所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,制得的酚醛树脂的固含量为80%~85%,25℃黏度为2~3 Pa•S ,游离醛质量分数1%~2%,pH值为7~9。

8.根据权利要求6所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中a~e步骤中的搅拌速度为100r/min,d步骤和e步骤的操作时间间隔小于1分钟,所述步骤f中预加热的模具温度为40℃-50℃。

9.根据权利要求6所述的浮石水泥酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,d步骤中的发泡剂为石油醚;e步骤中的固化剂为磷酸。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及保温材料技术领域,特别涉及一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 浮石又称轻石或浮岩,是一种多孔、轻质的玻璃质酸性火山喷出岩。浮石表面粗糙,孔隙多、质量轻、容重小、强度高、耐酸碱、耐腐蚀,颗粒容重为450kg/立方米,松散容重为250kg/立方米左右,天然浮石孔隙率为7l.8-81%,吸水率为50-60%。浮石粉是一种活性功能填料,可用于塑料、橡胶等行业的功能填料,代替轻质硅酸钙,对于塑料制品可提高其强度。还可以作为耐火制品、耐火材料的填充料等。
[0003] 酚醛树脂因所用催化剂的不同,分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂,因其具有低烟低毒、耐高温、粘接强度高、抗化学稳定性、可发性等性能,应用于建筑业有诸多优势,酚醛树脂在模塑料、绝缘材料、涂料及木材粘接等方面得到广泛应用。
[0004] 制约无机保温材料发展的关键因素是保温性能差、吸水率高和较大的自重。而制约有机保温材料发展的关键因素是防火性能差,易燃烧,易开裂变形等。将无机和有机保温材料结合,发展新型高效保温材料是发展的方向。
[0005] 酚醛泡沫是由酚醛树脂通过发泡而得到的一种泡沫塑料,其阻燃性好、重量轻,刚性大,尺寸稳定性好,耐化学腐蚀,耐热性好,难燃,自熄,低烟雾,耐火焰穿透,遇火无洒落物,是一种良好的绝缘隔热保温材料。但是,酚醛泡沫最大的弱点是脆性大,开孔率高,而且强度低,相比无机保温材料来说,阻燃性能较差,因此提高它的韧性、强度和阻燃性是改善酚醛泡沫性能的关键。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料及其制备方法,这种新的浮石酚醛树脂复合泡沫材料解决现有酚醛泡沫材料的强度低、韧性差和阻燃性能差的技术问题,还解决现有无机保温材料的保温隔热性能差、耐水性差等问题。
[0007] 本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
[0008] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,是由以下原料按重量份配比而成:
[0009] 酚醛树脂80-120份、浮石粉40-50份、表面活性剂3-5份、发泡剂5.5-8.5份、固化剂4-6份;
[0010] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照(100-90):(60-50):(1.5-2.5)的质量配比制得。
[0011] 优选地,上述技术方案中,所述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的重量份配比为:酚醛树脂100份、浮石粉45份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0012] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照94:54:2的质量配比制得。
[0013] 优选地,上述技术方案中,所述酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。
[0014] 优选地,上述技术方案中,所述碱性催化剂为氢氧化钠,所述氢氧化钠为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。
[0015] 优选地,上述技术方案中,所述浮石粉的粒径大小为200-300目。
[0016] 优选地,上述技术方案中,所述表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂。更优选的,为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。
[0017] 优选地,上述技术方案中,所述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。
[0018] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0019] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照质量比(100-90):(60-50):(1.5-2.5)进行配比,制备酚醛树脂;
[0020] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0021] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0022] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,形成混合物;
[0023] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0024] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0025] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌5-10分钟,搅拌均匀;
[0026] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热的模具中,使表面平整;
[0027] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤20-40分钟;
[0028] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0029] 优选地,上述技术方案中,步骤31)中表面活性剂为吐温-80,搅拌速度为100r/min;步骤33)中发泡剂为石油醚;步骤34)中固化剂为磷酸;步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟;步骤35)的预加热模具温度为40℃-50℃。
[0030] 酚醛树脂与浮石粉的复合机理:利用表面处理剂降低酚醛树脂的表面活化能,使得浮石粉和酚醛树脂以尽可能大的接触角相互浸润,并且通过表面活性剂相互连接,共混形成浮石颗粒和酚醛泡沫的两相体系,达到最佳程度的材料整合。最后利用酚醛树脂的固化过程,使两者的连接既有机械互锁,又有化学结合的过渡层,使材料最终具有两者的优点,达到增强阻燃性能、降低粉化率的效果。
[0031] 本发明的浮石酚醛树脂复合泡沫材料,与现有技术相比,具有以下有益效果:
[0032] 1、本发明方法所制备的浮石酚醛树脂复合泡沫材料是将无机物与有机物结合,浮石粉的加入既提供酚醛泡沫可靠强度和韧性,又弥补无机材料的保温性能差的问题,对比浮石酚醛复合泡沫材料和普通酚醛泡沫材料中可以看出,材料的粉化现象得到极大的改善,韧性得到加强。
[0033] 2、浮石粉对酚醛泡沫有吸附作用,浮石粉容重小,制得的材料的容重小、质量轻。浮石粉物理弥散到酚醛泡沫材料中,使得材料更加均质,提高材料的压缩强度。
[0034] 3、浮石粉为不燃材料,大量弥散的浮石粉提供双重防火屏障,提高酚醛泡沫的阻燃性。
[0035] 4、本发明浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法简单,造价低廉,可批量生产。

实施方案

[0036] 下面对本发明的具体实施例进行详细描述,以便于进一步理解本发明。
[0037] 以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
[0038] 以下实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可通过商业途径获得。
[0039] 实施例1
[0040] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0041] 酚醛树脂80份、浮石粉40份、表面活性剂3份、发泡剂5.5份、固化剂4份;
[0042] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照100:60:1.5的质量配比制得。
[0043] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0044] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0045] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0046] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0047] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0048] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0049] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0050] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0051] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌5分钟,搅拌均匀;
[0052] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0053] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤20分钟;
[0054] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0055] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0056] 实施例2
[0057] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0058] 酚醛树脂120份、浮石粉50份、表面活性剂5份、发泡剂8.5份、固化剂6份;
[0059] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照90:50:2.5的质量配比制得。
[0060] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0061] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0062] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0063] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过300目筛,并干燥处理;
[0064] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0065] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0066] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0067] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0068] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌10分钟,搅拌均匀;
[0069] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0070] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤40分钟;
[0071] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0072] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0073] 实施例3
[0074] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0075] 酚醛树脂100份、浮石粉45份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0076] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0077] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0078] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0079] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0080] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过300目筛,并干燥处理;
[0081] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0082] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0083] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0084] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0085] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0086] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0087] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0088] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0089] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0090] 实施例4
[0091] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0092] 酚醛树脂100份、浮石粉40份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0093] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0094] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0095] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0096] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0097] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0098] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0099] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0100] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0101] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0102] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0103] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0104] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0105] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0106] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0107] 实施例5
[0108] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0109] 酚醛树脂100份、浮石粉50份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0110] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0111] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0112] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0113] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0114] 2)浮石粉的筛分:将浮石粉过200目筛,并干燥处理;
[0115] 3)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0116] 31)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0117] 32)称取浮石粉,将其加入到步骤31)的混合物中,搅拌均匀;
[0118] 33)称取发泡剂,将其加入到步骤32)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0119] 34)称取固化剂,将其加入到步骤33)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0120] 35)将步骤34)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0121] 36)将步骤35)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0122] 37)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0123] 上述步骤33)和步骤34)的间隔时间小于1分钟。
[0124] 对比例1
[0125] 一种浮石酚醛树脂复合泡沫材料,按重量份计算,每一重量份对应称取1g,称量以下原料:
[0126] 酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂7份、固化剂5份;
[0127] 其中,所述酚醛树脂是由苯酚、多聚甲醛和碱性催化剂溶液按照95:55:2的质量配比制得。
[0128] 上述的碱性催化剂为氢氧化钠溶液,优选为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。上述的酚醛树脂固含量为80%-85%,25℃条件下粘度为2-3Pa.S,游离醛质量分数1%-2%,pH值为7-9。上述的表面活性剂为硅氧烷系表面活性剂或吐温系表面活性剂中的一种。优选吐温-80。上述发泡剂为石油醚、正戊烷、正己烷、异戊烷或环戊烷中。优选石油醚。上述固化剂为磷酸、硫酸、盐酸、硼酸中的任意一种或两种组合。优选为磷酸。
[0129] 本发明上述浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
[0130] 1)制备酚醛树脂:将苯酚:多聚甲醛:质量分数为20%的氢氧化钠水溶液按照上述质量比进行配比,制备酚醛树脂;
[0131] 2)制备浮石酚醛树脂复合泡沫材料:
[0132] 21)将步骤1)中制得的酚醛树脂和表面活性剂在50℃的恒温水浴中搅拌混合均匀,搅拌速度为100r/min,形成混合物;
[0133] 22)称取发泡剂,将其加入到步骤21)形成的混合物中,快速搅拌均匀;
[0134] 23)称取固化剂,将其加入到步骤22)形成的混合物中,快速搅拌7.5分钟,搅拌均匀;
[0135] 24)将步骤23)制得的混合物倒入预加热温度为40℃-50℃的模具中,使表面平整;
[0136] 25)将步骤24)的模具放置在温度为75℃-85℃的烘箱中,烘烤30分钟;
[0137] 27)烘烤结束后,将模具冷却至室温,拆模,得浮石酚醛树脂复合泡沫材料。
[0138] 上述步骤22)和步骤23)的间隔时间小于1分钟。
[0139] 本发明上述实施例中原料的优选的原材料如表1所示。
[0140] 表1 原材料的来源:
[0141]
[0142] 然而,本发明的原材料并不受限于上述厂家,任何本领域技术人员所能想到的产品的原材料的来源,均包含在本发明的保护范围内。
[0143] 对本发明实施例和对比例的结果进行比较,结果如表2所示:
[0144] 表2 本发明实施例和对比例的结果比较
[0145]
[0146] 从现实的结果来看,本发明的实施例1-5压缩强度、氧指数明显提高,表观密度、导热系数基本不变。质量磨耗率降低明显。
[0147] 利用本发明浮石酚醛树脂复合泡沫材料的制备方法制得的板材,在万能试验机上进行强度测试。测定标准为《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》(GB/T8813-2008),测得压缩强度为0.75-0.85MPa。在导热系数测量仪上进行导热系数的测试,测定标准为 《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》(GB/T10294-2008),测得导热系数为0.041-0.045W/(m•K)。按照《泡沫塑料及橡胶表观密度的测定》(GB/T 6343-2009)的规定,本发明的复合酚醛泡沫保温材料的表观密度为70-80kg/m3。按照《硬质泡沫塑料易碎性的测定》(GB/T12812-2006)的规定,本发明复合酚醛泡沫保温材料的质量磨耗率为20-24%。
[0148] 目前常规市售的酚醛泡沫,其压缩强度一般在0.15-0.3MPa,这与本发明的0.7-0.8MPa相去甚远。综合本发明产品的导热系数和表观密度来看,本发明的产品,其性能指标明显优于市场同期其他产品。具有较好的市场价值。
[0149] 虽然本发明已以实施例公开如上,然其并非用于限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种不同的选择和修改,因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。
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