[0023] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024] 实施例一本发明提供一种耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称量组分：将原料BaCO3、TiO2、MgO、Sb2O5和In2O3，按化学计量比Ba1‑xMgxTi1‑
2ySbyInyO3进行称量；其中x为0.5 mol%，y为0.2 mol%；
（2）初步成型：将各组分所述原料混合后进行一次球磨、烘干、一次烧结，得到预烧结的压电陶瓷粉体；将预烧结后的压电陶瓷粉体进行二次球磨、烘干，再加入粘合剂研磨造粒、挤压成型、排胶、二次烧结，得到压电陶瓷；
（3）极化处理：将初步成型的压电陶瓷上下表面分别锡焊一层金属锡，压实后再磁控溅射一层银电极，并在75 ℃的油中极化20 min，极化电场为2500 V/mm，最终得到所述耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0025] 其中所述x+y为0.7 mol%；所述一次球磨和二次球磨的时间分别为12 h、6 h，转速均为400 r/min，球磨介质均为水和玛瑙球；以上所述烘干温度均为70 ℃，时间为3 h；所述一次烧结是以80 ℃/h的升温速率升温至800 ℃，保温3 h；所述粘合剂为浓度为4wt%的PVA水溶液；所述挤压成型的压强为120 Mpa；所述排胶是以40 ℃/h的升温速率升温至450 ℃，并保温50 min；所述二次烧结是以105 ℃/h的升温速率升温至1200 ℃，保温110 min。
[0026] 本发明还提供一种如前所述方法制备获得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0027] 实施例二本发明提供一种耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称量组分：将原料BaCO3、TiO2、MgO、Sb2O5和In2O3，按化学计量比Ba1‑xMgxTi1‑
2ySbyInyO3进行称量；其中x为3 mol%，y为3 mol%；
（2）初步成型：将各组分所述原料混合后进行一次球磨、烘干、一次烧结，得到预烧结的压电陶瓷粉体；将预烧结后的压电陶瓷粉体进行二次球磨、烘干，再加入粘合剂研磨造粒、挤压成型、排胶、二次烧结，得到压电陶瓷；
（3）极化处理：将初步成型的压电陶瓷上下表面分别锡焊一层金属锡，压实后再磁控溅射一层银电极，并在85 ℃的油中极化30 min，极化电场为4000 V/mm，最终得到所述耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0028] 其中所述x+y为6 mol%；所述一次球磨和二次球磨的时间分别为14 h、8 h，转速均为450 r/min，球磨介质均为水和玛瑙球；以上所述烘干温度均为80 ℃，时间为6 h；所述一次烧结是以90 ℃/h的升温速率升温至900 ℃，保温4 h；所述粘合剂为浓度为8wt%的PVA水溶液；所述挤压成型的压强为140 Mpa；所述排胶是以50 ℃/h的升温速率升温至500℃，并保温60 min；所述二次烧结是以115 ℃/h的升温速率升温至1300 ℃，保温130 min。
[0029] 本发明还提供一种如前所述方法制备获得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0030] 实施例三本发明提供一种耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称量组分：将原料BaCO3、TiO2、MgO、Sb2O5和In2O3，按化学计量比Ba1‑xMgxTi1‑
2ySbyInyO3进行称量；其中x为2 mol%，y为1 mol%；
（2）初步成型：将各组分所述原料混合后进行一次球磨、烘干、一次烧结，得到预烧结的压电陶瓷粉体；将预烧结后的压电陶瓷粉体进行二次球磨、烘干，再加入粘合剂研磨造粒、挤压成型、排胶、二次烧结，得到压电陶瓷；
（3）极化处理：将初步成型的压电陶瓷上下表面分别锡焊一层金属锡，压实后再磁控溅射一层银电极，并在80 ℃的油中极化25 min，极化电场为3000 V/mm，最终得到所述耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0031] 其中所述x+y为3 mol%；所述一次球磨和二次球磨的时间分别为13 h、7 h，转速均为420 r/min，球磨介质均为水和玛瑙球；以上所述烘干温度均为75 ℃，时间为4 h；所述一次烧结是以85 ℃/h的升温速率升温至850 ℃，保温3.5 h；所述粘合剂为浓度为6wt%的PVA水溶液；所述挤压成型的压强为130 Mpa；所述排胶是以45 ℃/h的升温速率升温至480℃，并保温55 min；所述二次烧结是以110 ℃/h的升温速率升温至1250 ℃，保温120 min。
[0032] 本发明还提供一种如前所述方法制备获得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。
[0033] 为了检测各复合压电陶瓷材料的性能，本发明分别测试了各复合压电陶瓷材料的压电常数d33、介电系数ε、机电耦合系数Kp和机械品质因数Qm。将制备完成的复合压电陶瓷材料裁剪成大小为 10 mm×2 mm×1 mm的矩形，再使用阻抗分析仪确定陶瓷样品的阻抗的频率依赖性，由观察的共振频率和反共振频率计算压电常数d33、介电系数ε、和机械品质因数Qm。压电常数d33越大表示压电性能越高，机械品质因数Qm越大表示陶瓷在共振振动时的损失约小。将复合压电陶瓷裁剪成直径10 mm、厚度2 mm的圆片，再使用介电温谱仪自动完成材料的介电系数ε的测量。
[0034] 通过对上述三组实施例进行对比实验，能够得出每组实施例均能够制备出性能优异的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料。其中实施例一所制得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为389 pC/N、介电系数ε为2487、机电耦合系数Kp为41%、机械品质因数Qm为334；实施例二所制得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为393 pC/N、介电系数ε为2271、机电耦合系数Kp为39%、机械品质因数Qm为312；实施例三所制得的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为410 pC/N、介电系数ε为2418、机电耦合系数Kp为38%、机械品质因数Qm为326。可以看到本发明制备的耐高腐蚀的复合压电陶瓷材料的压电常数d33保持在380 pC/N以上的同时机械品质因数Qm能够达到310，其中实施例三效果最佳。
[0035] 对比例1：与实施例三的区别在于仅掺杂Mg2+对Ba2+进行等价替换，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为381 pC/N、介电系数ε为1893、机电耦合系数Kp为32%、机械品质因数Qm为117。仅仅进行等价离子的少量掺杂可以进一步提升BT基陶瓷的压电常数d33，但是缺少软性或硬性取代的陶瓷晶体结构几乎不变，其致密度基本保留了原BT基陶瓷的特性，因此机械品质因数Qm较低。
[0036] 对比例2：与实施例三的区别在于缺少高价离子Sb5+对Ti4+的软性取代，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为235 pC/N、介电系数ε为1698、机电耦合系数Kp为31%、机械4+ 2+
品质因数Qm为337。可以看到缺少高价离子对Ti 进行替换的复合压电陶瓷材料虽然有Mg的掺杂而提升压电常数d33的作用，但是经过高价离子的软性取代后压电常数d33又复降低，仅仅提升了机械品质因数Qm。
[0037] 对比例3：与实施例三的区别在于缺少低价离子In3+对Ti4+的硬性取代，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为414 pC/N、介电系数ε为2474、机电耦合系数Kp为38%、机械品质因数Qm为109。等价离子和高价离子的掺杂都会对复合压电陶瓷的压电常数d33有所提升，但是经过软化之后的陶瓷材料的机械品质因数Qm反而降低，并无实质性的改善作用。
[0038] 对比例4：与实施例三的区别在于x+y为20 mol%，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为186 pC/N、介电系数ε为934、机电耦合系数Kp为26%、机械品质因数Qm为53。适量的等价离子取代或软性或硬性取代可以在不改变钙钛矿型晶体结构的基础上进行改性，一旦杂质过多晶体结构遭到破坏，BT基陶瓷的压电性能就会下降甚至消失。
[0039] 对比例5：与实施例三的区别在于使用导电银浆涂覆的方式制备电极，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为402 pC/N、介电系数ε为2359、机电耦合系数Kp为32%、机械品质因数Qm为287。由于电极与复合压电陶瓷的连接不够充分导致接触电阻过大，在极化处理时部分区域的极化不充分，极化均匀性降低，因此机电耦合系数Kp和机械品质因数Qm都会下降。
[0040] 对比例6：与实施例三的区别在于二次烧结的升温速率为200 ℃/h，制得的复合压电陶瓷材料的压电常数d33为376 pC/N、介电系数ε为2127、机电耦合系数Kp为33%、机械品质因数Qm为265。由于升温速率过快导致陶瓷在烧结过程中的气孔无法有效排除，因此致密度大幅下降，机械品质因数降低。
[0041] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
