[0023] 以下结合附图和具体实施例进一步说明本发明的实施过程。
[0024] 实施例1
[0025] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的腈纶纤维1.0g,10mL 1,3-丙二胺和40mL去离子水,电磁搅拌,回流反应2h。取出纤维,抽滤,用去离子水反复洗涤至滤液呈中性。在真空干燥箱50℃条件下过夜。得到浅黄色1,3-丙二胺胺化纤维(PANAF),增重为6.0%。
[0026] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的PANAF(0.3g),CTAPP(0.3g),KHCO3,1,2-二氯乙烷(15mL)和去离子水(10mL),电磁搅拌,回流反应2h。取出纤维,抽滤,用CH2Cl2(10mL)洗三次。而后在索氏提取器中用CH2Cl2/甲醇(1:1v:v)提取10h以洗掉未反应的CTAPP,在真空干燥箱
50℃条件下过夜。得到棕红色卟啉功能化腈纶纤维(CTAPP-PANAF),增重为10.0%。
[0027] 实施例2
[0028] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的腈纶纤维1.0g,10mL乙二胺和20mL去离子水,电磁搅拌,回流反应3.5h。取出纤维,抽滤,用60-70℃去离子水反复洗涤至滤液呈中性。在真空干燥箱60℃条件下过夜。得到浅黄色乙二胺胺化纤维(PANAF),增重为9.8%。
[0029] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的PANAF(0.3g),CTAPP(1.0g),K2CO3,1,2-二氯乙烷(15mL)和去离子水(10mL),电磁搅拌,回流反应12h。取出纤维,抽滤,用CH2Cl2(10mL)洗三次。而后在索氏提取器中用CH2Cl2/甲醇(1:1v:v)提取48h以洗掉未反应的CTAPP,在真空干燥箱60℃条件下过夜。得到棕红色卟啉功能化腈纶纤维(CTAPP-PANAF),增重为16.8%。
[0030] 实施例3
[0031] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的腈纶纤维1.0g,20mL 1,3-丙二胺和50mL去离子水,电磁搅拌,回流反应10h。取出纤维,抽滤,用60-70℃去离子水反复洗涤至滤液呈中性。在真空干燥箱70℃条件下过夜。得到浅黄色1,3-丙二胺胺化纤维(PANAF),增重为17%。
[0032] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的PANAF(0.3g),CTAPP(3.0g),NaHCO3,1,2-二氯乙烷(15mL)和去离子水(10mL),电磁搅拌,回流反应20h。取出纤维,抽滤,用CH2Cl2(10mL)洗三次。而后在索氏提取器中用CH2Cl2/甲醇(1:1v:v)提取30h以洗掉未反应的CTAPP,在真空干燥箱70℃条件下过夜。得到棕红色卟啉功能化腈纶纤维(CTAPP-PANAF),增重为19.3%。
[0033] 实施例4
[0034] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的腈纶纤维1.0g,40mL 1,6-己二胺和10mL去离子水,电磁搅拌,回流反应20h。取出纤维,抽滤,用60-70℃去离子水反复洗涤至滤液呈中性。在真空干燥箱80℃条件下过夜。得到浅黄色1,6-己二胺胺化纤维(PANAF),增重为20%。
[0035] 在100mL三口烧瓶中加入干燥的PANAF(0.3g),CTAPP(4.5g),Na2CO3,1,2-二氯乙烷(15mL)和去离子水(10mL),电磁搅拌,回流反应12h。取出纤维,抽滤,用CH2Cl2(10mL)洗三次。而后在索氏提取器中用CH2Cl2/甲醇(1:1v:v)提取20h以洗掉未反应的CTAPP,在真空干燥箱80℃条件下过夜。得到棕红色卟啉功能化腈纶纤维(CTAPP-PANAF),增重为26.7%。
[0036] 取上述卟啉功能化纤维0.1g,干燥后分别置于不同金属离子的溶液中,进行变色2+
性能测试,结果如图2所示。结果表明该纤维仅对Hg 有非常好的选择性变色响应,在汞溶液中颜色由棕红色变为绿色,在其它离子的溶液中纤维保持本身颜色棕红色,因此该纤维可以用作Hg2+的专用显色识别检测材料。
[0037] 取上述卟啉功能化纤维0.1g,干燥后置于金属汞离子溶液中,进行变色响应速度2+
测试,结果如图3所示。由图可知,该纤维对Hg 具有极快的变色响应速度,在去离子水中显示纤维本身颜色综红色,5秒钟即可发生明显的颜色变化,颜色由棕红色变为绿色,因此使用该纤维可以快速检测水溶液中金属汞离子的存在。
[0038] 取上述卟啉功能化纤维0.1g,干燥后置于不同浓度的金属汞离子溶液中,进行检测下限的测试,结果如图4所示。该纤维在去离子水中显示纤维本身颜色综红色,在不同Hg2+溶液中均发生颜色变化由棕红色变为绿色,尤其是当Hg2+溶液浓度为1×10-6mol/L与1×10-7mol/L时,纤维的颜色仍然可以发生明显的颜色变化由棕红色变为绿色。由此可知该纤维对Hg2+具有极低的检测下限,低于我国污水排放标准中对汞的要求。
[0039] 此外,该纤维具有极好的重复利用性及较高的抗其他离子干扰能力。将纤维浸泡在其他混合离子溶液中,纤维保持本身的棕红色;将纤维浸泡在汞离子和其他离子的混合2+
溶液中,纤维由棕红色变为绿色,由此可知其他混合离子的存在,对纤维对Hg 的变色没有影响。络合汞后的纤维,用简单的方法可以将络合的Hg2+除去,纤维恢复本身颜色综红色,重复使用100次后依然保持很好的变色性能及强度,结果如图5所示。
[0040] 本发明公开和提出的一种Hg2+专用显色识别功能纤维及该纤维的制备,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法与技术已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或适当变更与组合,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。