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一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-06-08
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-10-02
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-06-24
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-06-08
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202010514151.4 申请日 2020-06-08
公开/公告号 CN111638303B 公开/公告日 2022-06-24
授权日 2022-06-24 预估到期日 2040-06-08
申请年 2020年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 G01N31/22G01N27/00 主分类号 G01N31/22
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 2 从权数量 1
权利要求数量 3 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、JP H0434359 A,1992.02.05CN 102603620 A,2012.07.25CN 106867511 A,2017.06.20CN 111638303 A,2020.09.08CN 110186983 A,2019.08.30颜志森等“.钟反应初探(Ⅰ)——碱在甲醛-亚硫酸盐-亚硫酸氢盐反应中的作用”《.华侨大学学报(自然科学版)》.1986,第7卷(第2期),余大猷."铝离子和锌离子及它们氢氧化物的有关常数"《.化学教育》.1988,第5-7页. Stephen Warui Kariuki等."FormaldehydeUse and Alternative Biobased Binders forParticleboard Formulation: A Review". 《Journal of Chemistry》.2019,;
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽大学 当前专利权人 安徽大学
发明人 胡刚、周颖、张兰兰 第一发明人 胡刚
地址 安徽省合肥市经济开发区九龙路111号安徽大学化学化工学院 邮编 230601
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省合肥市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法,其特征在于:应用“HCHO‑NaHSO3‑Na2SO3”pH时钟反应体系作为区分溶液,根据Al3+及Zn2+对该体系的pH值随时间变化的图谱影响不同,从而实现Al3+及Zn2+的区分。本发明所涉及的区分方法所提供的图谱具有直观性,可以方便快捷地区分出金属离子Al3+及Zn2+,而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。
  • 摘要附图
    一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法
  • 说明书附图:图1
    一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法
  • 说明书附图:图2
    一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法
  • 说明书附图:图3
    一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法
  • 说明书附图:图4
    一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-06-24 授权
2 2020-10-02 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 31/22 专利申请号: 202010514151.4 申请日: 2020.06.08
3 2020-09-08 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
3+ 2+

1.一种区分金属离子Al 及Zn 的方法,其特征在于:
以蒸馏水为溶剂,配制待区分样品的溶液;
应用“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”pH时钟体系作为区分溶液,记录时钟体系的pH值随时间变化的图谱,在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时,向两组pH时钟体系中分别加
3+ 2+
入相同浓度的含Al 或含Zn 的待区分样品溶液,根据待区分样品对时钟反应体系的pH值影响不同,实现对待区分样品的区分:若加入待区分样品溶液后pH时钟体系出现较大程度
3+
pH值下降、最终稳定的pH值较低,则所加入的待区分样品为含Al 样品;若加入待区分样品溶液后pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高,则所加入的待区分样品
2+
为含Zn 样品;
区分溶液中各组分的摩尔浓度为:HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 
0.005mol/L。
3+ 2+

2.根据权利要求1所述的一种区分金属离子Al 及Zn 的方法,其特征在于:所述体系pH值突然升高进入一个稳定的pH值阶段,是指在120s‑400s之间的任意阶段。
3+ 2+

3.根据权利要求1所述的一种 区分金属离子 Al  及 Zn  的 方法,其特征在于:待区‑3 ‑3
分样品在区分溶液中的被区分的浓度范围为1.0×10 ‑2.5×10 mol/L。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种区分方法,具体地说是一种pH时钟反应体系对金属离子Al3+及Zn2+的区分方法,属于定性分析化学领域。

背景技术

[0002] Al3+及Zn2+同属于金属阳离子。铝离子是铝原子失去3个电子后形成的离子,符号3+
Al 。铝作为一种常见金属,被人们广泛使用。由于能导致人的记忆力丧失等原因已被确定为食品污染物而加以控制。锌离子是由锌原子失去最外层的两个电子得到的,显正2价,书
2+
写为Zn ,锌离子参与许多和人体健康及皮肤健康相关的酶的活性,对多种细胞的正常发育以及天然和获得性免疫功能至关重要。锌离子可以竞争性的取代有害金属离子,减少体内自由基的形成。由于锌离子在生命过程中起着许多重要作用,分析和检测细胞中的锌离子成为近年来的研究热点。
[0003] 目前已经报道的检测Al3+及Zn2+的方法主要有紫外‑可见光度法,荧光探针技术,原子吸收光谱、原子发射光谱和等离子体质谱等。但区分二者的更直观的鉴别方法还未被报道出来,因此寻找一种区分效果好且操作简便快速、结果容易判断的定性分析方法就显得十分必要。

发明内容

[0004] 本发明旨在为Al3+及Zn2+提供一种新颖且方便快捷的区分方法,该方法有别于目3+ 2+ 3+ 2+
前任何一种已知的区分Al 及Zn 的方法。发明人应用pH时钟反应体系对Al 及Zn 的区分
3+ 2+
方法,本区分方法是基于该pH时钟体系对Al 及Zn 的敏锐响应而开发的一种pH时钟体系
3+ 2+
法。具体地说,是将相同浓度待区分样品溶液(Al 及Zn )分别加入到两组pH时钟体系中,根据待区分样品对时钟反应体系的pH值影响不同,实现对待区分样品的定性分析:若加入待区分样品后, pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低,则所加入的待
3+
区分样品为Al ;若加入待区分样品溶液后,pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定
2+
的pH值较高,则所加入的待区分样品为Zn 。且本发明处理样品时间短,测定条件简单易控制便于推广和应用。
[0005] 本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
[0006] 本发明为金属离子Al3+及Zn2+提供了区分方法,其特征在于:
[0007] 以蒸馏水为溶剂,配制待区分样品的溶液;
[0008] 应用“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”pH时钟体系作为区分溶液,记录时钟体系的pH值随时间变化的图谱,在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时,向两组pH时钟体系中分别加入待区分样品的溶液,根据待区分样品对时钟反应体系的pH值影响不同,实现对待区分样品的区分;
[0009] 所述待区分样品分别为含Al3+和Zn2+的样品。
[0010] 向两组区分溶液(pH时钟体系)中,分别加入相同浓度的待区分样品溶液(其中一3+ 2+
个为含Al 样品,另一个为含Zn 样品,但两者尚未区分),若加入待区分样品溶液后pH时钟
3+
体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低,则所加入的待区分样品为含Al 样品;
若加入待区分样品溶液后pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高,则所
2+
加入的待区分样品为含Zn 样品。
[0011] 所述体系pH值突然升高进入一个稳定的pH值阶段,是指在120s‑400s之间的任意阶段。
[0012] 本区分方法与现有技术的区别在于,本发明应用“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”pH时钟3+ 2+
体系作为区分溶液,利用Al 及Zn 对该区分溶液的pH值随时间的变化图谱影响不同,实现
3+ 2+
对Al 和Zn 的区分。
[0013] Al3+和Zn2+,在区分溶液(pH时钟体系)中的被区分的浓度范围为1.0×10‑3‑2.5×‑310 mol/L。
[0014] 上述待区分溶液可区分的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围3+ 2+
内,Al 和Zn 对该区分溶液产生的影响差异十分明显,易于观察分析,容易实现区分。另外,区分溶液(pH时钟体系)中各组分的最佳浓度如表1所示:
[0015] 表1:pH时钟体系中各组分的浓度HCHO(mol/ L) NaHSO3 (mol/L) Na2SO 3 (mol/L)
0.05 0.05 0.005
[0016] 具体实验步骤如下:
[0017] 1、按表1规定的浓度配制区分溶液,将准备好的工作电极(pH电极)插入溶液中,工作电极的另一端通过电位/温度/pH综合测试仪连接至电脑,打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后,迅速点击开始键对溶液进行pH监测,得到所采集的pH‑t曲线(pH值随时间变化的曲线)即pH时钟体系的图谱(此时尚未加入待测试样),以作空白对照。向两组与空白对照实验中的各组分浓度相同的区分溶液中,在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时,分别迅速加入待区分样品的溶液,根据待区分样品溶液对pH时钟反应体系的pH影响不同,实现对待区分样品的定性区分。即:在向pH时钟体系中加入待区分样品的溶液后,根据待区分样品使体系出现pH下降程度的大小和最终稳定的pH值高低不同,实现对待区分样品的定性分析。
[0018] pH时钟体系图谱的基本参数包括:
[0019] pH值突然升高(突跃):pH值的急剧升高,从一个的低pH值跃升到稳定的高pH值。

实施方案

[0024] 实施例1:
[0025] 本实施例按如下步骤验证本发明Al3+及Zn2+的区分方法的可行性:
[0026] (1) 配制溶液
[0027] 首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入10mL 蒸馏水溶液、20mL NaHSO3 ‑ Na2SO3混合溶液、10mL 0.2mol/L HCHO溶液,以保证“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”非线性化学时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L;
[0028] 同时以蒸馏水作溶剂,分别配制1.0 mol/L 的含Al3+和含Zn2+溶液(Al(NO3)3和Zn(NO3)2溶液)。
[0029] (2) 体系图谱
[0030] pH时钟体系的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录,图1是在典型浓度下(HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L),上述区分溶液未加入待测试样的pH值随时间变化的图谱,以作空白对照。向两组各组分浓度与上3+ 2+
述浓度相同的区分溶液中,分别加入40μL 1.0mol/L的Al 和Zn ,使得其在区分溶液中的‑3
浓度均为1.0×10  mol/L,每次加入的时间都是在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s),所获得的响应对比图谱如图2所示。
[0031] (3) 区分Al3+和Zn2+
[0032] Al3+及Zn2+为不同的金属离子,其对pH时钟体系的影响也不相同。通过图2可知,Al3+ 2+的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低;Zn 的加入,使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高。由上述实验可知,通过比较图谱
3+ 2+
的变化,可以实现对Al 及Zn 的区分。
[0033] 取事先配制的两个1.0 mol/L的待区分样品的溶液(其中一个为Al(NO3)3、即含Al3+ 2+样品溶液,另一个为Zn(NO3)2、即含Zn 样品溶液,但两者尚未区分),将其中一个标记为样品1,另一个标记为样品2;
[0034] 配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟溶液,分别采集相应的图谱,并在体系pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s)分别加入40µl 1.0 mol/L的样‑3品1和样品2,使得它们在区分溶液中的浓度为1.0×10  mol/L。
[0035] 分析比较可知:样品1的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低(图谱与图2中曲线a相对应、与曲线b不对应),而样品2使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高(图谱与图2中曲线b相对应、与曲线a不对应)。因此,3+ 2+ 3+ 2+
样品1是含Al 样品溶液、样品2是含Zn 样品溶液,从而实现了对Al 溶液及Zn 溶液的区分。
[0036] 实施例2:
[0037] 本实施例按如下步骤验证本发明Al3+及Zn2+的区分方法的可行性:
[0038] (1) 配制溶液
[0039] 首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入10mL 蒸馏水溶液、20mL NaHSO3 ‑ Na2SO3混合溶液、10mL 0.2mol/L HCHO溶液,以保证“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”非线性化学时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L;
[0040] 同时以蒸馏水作溶剂,分别配制1.0 mol/L 的含Al3+和含Zn2+溶液(Al(NO3)3和Zn(NO3)2溶液)。
[0041] (2) 体系图谱
[0042] pH时钟体系的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录,图1是在典型浓度下(HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.0005mol/L),上述区分溶液未加入待测试样pH值随时间变化的图谱,以作空白对照。向两组各组分浓度与上3+ 2+
述浓度相同的区分溶液中,分别加入60μL 1.0 mol/L的Al 和Zn ,使得其在区分溶液中的‑3
浓度均为1.5×10  mol/L,每次加入的时间都是在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s),所获得的响应对比图谱如图3所示。
[0043] (3) 区分Al3+和Zn2+
[0044] Al3+及Zn2+为不同的金属离子,其对pH时钟体系的影响也不相同。通过图3可知,Al3+ 2+的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低;Zn 的加入,使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高。由上述实验可知,通过比较图谱
3+ 2+
的变化,可以实现对Al 及Zn 的区分。
[0045] 取事先配制的两个1.0mol/L的待区分样品的溶液(其中一个为Al(NO3)3、即含Al3+2+
样品溶液,另一个为Zn(NO3)2、即含Zn 样品溶液,但两者尚未区分),将其中一个标记为样品1,另一个标记为样品2;
[0046] 配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟溶液,分别采集相应的图谱,并在体系pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s)分别加入60µl 1.0mol/L的样品‑31和样品2,使得它们在区分溶液中的浓度为1.5×10  mol/L。
[0047] 分析比较可知:样品1的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低 (图谱与图3中曲线a相对应、与曲线b不对应),而样品2使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高(图谱与图3中曲线b相对应、与曲线a不对应)。因此,3+ 2+ 3+ 2+
样品1是含Al 样品溶液、样品2是含Zn 样品溶液,从而实现了对Al 溶液及Zn 溶液的区分。
[0048] 实施例3:
[0049] 本实施例按如下步骤验证本发明Al3+及Zn2+的区分方法的可行性:
[0050] (1) 配制溶液
[0051] 首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入10mL 蒸馏水溶液、20mL NaHSO3 ‑ Na2SO3混合溶液、10mL 0.2mol/L HCHO溶液,以保证“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”非线性化学时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L;
[0052] 同时以蒸馏水作溶剂,分别配制1.0 mol/L 的含Al3+和含Zn2+溶液(Al(NO3)3和Zn(NO3)2溶液)。
[0053] (2) 体系图谱
[0054] pH时钟体系的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录,图1是在典型浓度下(HCHO 0.05mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L),上述区分溶液未加入待测试样的pH值随时间变化的图谱,以作空白对照。向两组各组分浓度与上3+ 2+
述浓度相同的区分溶液中,分别加入100μL 1.0 mol/L的Al 和Zn ,使得其在区分溶液中‑3
的浓度均为2.5×10  mol/L,每次加入的时间都是在pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s),所获得的响应对比图谱如图4所示。
[0055] (3) 区分Al3+和Zn2+
[0056] Al3+及Zn2+为不同的金属离子,其对pH时钟体系的影响也不相同。通过图4可知,Al3+ 2+的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低;Zn 的加入,使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高。由上述实验可知,通过比较图谱
3+ 2+
的变化,可以实现对Al 及Zn 的区分。
[0057] 取事先配制的两个1.0 mol/L的待区分样品的溶液(其中一个为Al(NO3)3、即含Al3+ 2+样品溶液,另一个为Zn(NO3)2、即含Zn 样品溶液,但两者尚未区分),将其中一个标记为样品1,另一个标记为样品2;
[0058] 配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟溶液,分别采集相应的图谱,并在体系pH值突然升高后进入一个稳定的pH值阶段时(t=150s)分别加入100µl 1.0 mol/L的样‑3品1和样品2,使得它们在区分溶液中的浓度为2.5×10  mol/L。
[0059] 分析比较可知:样品1的加入,使得pH时钟体系出现较大程度pH值下降、最终稳定的pH值较低 (图谱与图4中曲线a相对应、与曲线b不对应),而样品2使得pH时钟体系出现pH值较小程度下降、最终稳定的pH值较高(图谱与图4中曲线b相对应、与曲线a不对应)。因此,3+ 2+ 3+ 2+
样品1是含Al 样品溶液、样品2是含Zn 样品溶液,从而实现了对Al 溶液及Zn 溶液的区分。
[0060] 通过以上各实施例可以看出,更小或更大浓度的Al3+及Zn2+也可以通过本发明方法进行区分。

附图说明

[0020] 图1是实施例1中,未加入待区分样品时,区分溶液(pH时钟体系)pH值随时间变化的图谱。
[0021] 图2是实施例1中,分别加入1.0×10‑3 mol/LAl3+及Zn2+后,pH时钟体系所获得的响应对比图谱。
[0022] 图3是实施例2中,分别加入1.5×10‑3mol/L Al3+及Zn2+后,pH时钟体系所获得的响应对比图谱。
[0023] 图4是实施例3中,分别加入2.5×10‑3mol/L Al3+及Zn2+后,pH时钟体系所获得的响应对比图谱。
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