[0021] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
[0022] 实施例一
[0023] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0024] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在50℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0025] b)升温至78℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至60℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0026] c)加入稳定剂B,0.5h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0027] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110℃、真空度为0.01MPa的条件下真空干燥20h。
[0028] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01%。
[0029] 步骤b中单羟基小分子醇为含3个碳饱和醇。
[0030] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在9.6条件下加入单羟基小分子醇。
[0031] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在17.7条件下加入大分子多元醇。
[0032] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0033] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02%。
[0034] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0035] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0036] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0037] 实施例二
[0038] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0039] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在高纯氮气保护条件下,加入MDI进行加热,在50℃~55℃条件下保温0.5h至MDI熔化成液体;
[0040] b)升温至78℃~98℃,加入配方量的催化剂A和单羟基小分子醇,反应1.5h;然后降温至60℃~75℃,加入配方量的大分子多元醇,反应3h;
[0041] c)加入稳定剂B,1h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0042] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110~120℃、真空度为0~0.05MPa的条件下真空干燥20-30h。
[0043] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01~0.04%。
[0044] 步骤b中单羟基小分子醇为含3-5个碳饱和醇。
[0045] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在9.6条件下加入单羟基小分子醇。
[0046] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在16.8条件下加入大分子多元醇。
[0047] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0048] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02~0.08%。
[0049] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0050] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0051] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0052] 实施例三
[0053] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0054] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0055] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0056] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0057] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0058] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0059] 步骤b中单羟基小分子醇为含5个碳饱和醇。
[0060] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在9.6条件下加入单羟基小分子醇。
[0061] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在19.1条件下加入大分子多元醇。
[0062] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0063] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.08%。
[0064] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0065] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0066] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0067] 实施例四
[0068] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0069] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在高纯氮气保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温0.5h至MDI熔化成液体;
[0070] b)升温至85℃,加入配方量的催化剂A和单羟基小分子醇,反应1.5h;然后降温至60℃~75℃,加入配方量的大分子多元醇,反应3h;
[0071] c)加入稳定剂B,1h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0072] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110~120℃、真空度为0~0.05MPa的条件下真空干燥20-30h。
[0073] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01~0.04%。
[0074] 步骤b中单羟基小分子醇为含3-5个碳饱和醇。
[0075] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在9.0条件下加入单羟基小分子醇。
[0076] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在17.9条件下加入大分子多元醇。
[0077] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0078] 步骤c中稳定剂B为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02~0.08%。
[0079] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0080] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0081] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0082] 实施例五
[0083] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0084] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在50℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0085] b)升温至78℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至60℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0086] c)加入稳定剂B,0.5h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0087] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110℃、真空度为0.01MPa的条件下真空干燥20h。
[0088] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01%。
[0089] 步骤b中单羟基小分子醇为含3个碳饱和醇。
[0090] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在8.0条件下加入单羟基小分子醇。
[0091] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在19.1条件下加入大分子多元醇。
[0092] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0093] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02%。
[0094] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0095] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0096] 实施例六
[0097] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0098] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0099] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0100] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0101] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0102] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0103] 步骤b中单羟基小分子醇为含5个碳饱和醇。
[0104] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在9.6条件下加入单羟基小分子醇。
[0105] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在19.9条件下加入大分子多元醇。
[0106] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0107] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.08%。
[0108] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0109] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0110] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0111] 实施例七
[0112] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0113] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0114] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0115] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0116] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0117] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0118] 步骤b中单羟基小分子醇为含3-5个碳饱和醇。
[0119] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在10.5条件下加入单羟基小分子醇。
[0120] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在21.1条件下加入大分子多元醇。
[0121] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0122] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.08%。
[0123] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0124] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0125] 所得产品的黏度为310~380mPa·s,NCO含量为18%~21%,储存稳定。
[0126] 实施例八
[0127] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0128] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0129] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0130] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0131] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0132] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0133] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01~0.04%。
[0134] 步骤b中单羟基小分子醇为含5个碳饱和醇。
[0135] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在12.3条件下加入单羟基小分子醇。
[0136] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在24.5条件下加入大分子多元醇。
[0137] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0138] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02~0.08%。
[0139] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0140] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0141] 所得产品的黏度为580mPa·s,储存有沉淀产生稳定。
[0142] 实施例九
[0143] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0144] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0145] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0146] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0147] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0148] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0149] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110~120℃、真空度为-0.1~0.05MPa的条件下真空干燥20-30h。
[0150] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01~0.04%。
[0151] 步骤b中单羟基小分子醇为含3-5个碳饱和醇。
[0152] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在14.5条件下加入单羟基小分子醇。
[0153] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在19.1条件下加入大分子多元醇。
[0154] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0155] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02~0.08%。
[0156] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0157] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0158] 所得产品的黏度为1680mPa·s,储存有沉淀物产生。
[0159] 实施例十
[0160] 一种低粘度液化改性MDI的制备方法,包括以下步骤,
[0161] a)在具有温控、搅拌、回流冷凝装置的反应器中,在惰性气体保护条件下,加入MDI进行加热,在55℃条件下保温至MDI熔化成液体;
[0162] b)升温至98℃,加入催化剂A和单羟基小分子醇,反应完全;然后降温至75℃,加入大分子多元醇,反应完全;
[0163] c)加入稳定剂B,2h后结束实验,降到室温,即可得到无色透明粘稠液体。
[0164] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为120℃、真空度为0.05MPa的条件下真空干燥30h。
[0165] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.04%。
[0166] 步骤b中单羟基小分子醇为含3个碳饱和醇。
[0167] 步骤b中的采用大分子多元醇为聚醚二元醇,置于温度为110~120℃、真空度为0~0.05MPa的条件下真空干燥20-30h。
[0168] 步骤b中的催化剂A为有机锌类,其质量添加量是MDI单体的0.01~0.04%。
[0169] 步骤b中按照MDI/单羟基小分子醇摩尔配比在5.6条件下加入单羟基小分子醇。
[0170] 步骤b中按照MDI/大分子多元醇摩尔配比在24.5条件下加入大分子多元醇。
[0171] 单羟基小分子醇和大分子多元醇在与MDI单体混合前经过脱水处理。
[0172] 步骤c中稳定剂为芳香型酰氯稳定剂,质量添加量分别是MDI单体的0.02~0.08%。
[0173] 步骤c中的芳香型酰氯稳定剂为苯甲酰氯。
[0174] MDI和大分子多元醇是在高纯氮气的保护环境中进行反应。
[0175] 所得产品的黏度为232Pa·s,NCO含量较低16.3%,影响浇筑产品性能。
[0176] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。