[0003] 针对现有技术中存在的问题,本发明的设计目的在于提供一种利用凝胶溶胶的方法制备多孔铋掺杂二氧化钛光催化剂复合材料。
[0004] 本发明采用以下技术方案实现:
[0005] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于摩尔比Bi:TiO2=0~6:100,制备步骤如下:
[0006] 1)用移液管分别量取钛酸四丁酯及无水乙醇转移到烧杯A中,用磁力搅拌器将其搅拌均匀,制得A混合液;
[0007] 2)用移液管分别量取无水乙醇、冰醋酸及去离子水转移到烧杯B中,用磁力搅拌器搅拌均匀,然后用电子天平称取一定量的五水硝酸铋转移到烧杯B中,用磁力搅拌器搅拌均匀;
[0008] 3)在磁力搅拌下,将步骤1)制得的A混合液缓慢的转移到烧杯B中,将烧杯B中的所有混合液继续磁力搅拌30‑40分钟,制得B混合液;
[0009] 4)将步骤3)制得的B混合液转移到反应釜中,在60‑70℃下放置10h,使之形成溶胶凝胶;
[0010] 5)取出步骤4)生成的溶胶凝胶放到烧杯中,在剧烈搅拌下,称取一定量的聚乙烯球加入到烧杯中,用磁力搅拌器搅拌40分钟后,转移到反应釜中,在80℃的温度条件下放置7‑8h,制得以聚乙烯球为模板的凝胶;
[0011] 6)将步骤5)制得的以聚乙烯球为模板的凝胶放置于马弗炉中,在氧气环境下于600℃的温度条件下煅烧8‑9小时,得到摩尔比Bi:TiO2=0~6:100共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
[0012] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤1)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:6。
[0013] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤2)中无水乙醇、冰醋酸及去离子水的体积比为10:1:3。
[0014] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤2)中五水硝酸铋的添加量为,五水硝酸铋的质量以毫克计为钛酸四丁酯毫升数的0‑128倍。
[0015] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤4)中反应釜的温度为65℃。
[0016] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤5)中的聚乙烯球采用以下步骤制得:
[0017] 1)用移液管量取一定量的苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮转移到烧杯中,磁力搅拌至混合均匀,得混合液;
[0018] 2)混合液转移到250毫升的三口烧瓶中,反应装置配备回流冷凝装置、温度控制器和磁力搅拌装置,烧瓶需要通氮气15分钟以去除反应装置内的氧气;
[0019] 3)用天平称取一定量的过硫酸钾溶于一定体积的无水乙醇中,作为反应引发剂,当反应器温度上升到70℃,将引发剂转移到反应装置中,过硫酸钾和苯乙烯质量比1:100,无水乙醇和苯乙烯体积比10:1;
[0020] 4)反应装置以30rpm的转速反应24h后,得到的乳胶以无水乙醇洗涤3次,最后得到聚乙烯纳米球。
[0021] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤1)中苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的体积比为30:1。
[0022] 所述的一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于步骤3)中硫酸钾和苯乙烯质量比为1:100。
[0023] 本制备方法步骤简单,操作简便,用时较短,制备过程无污染,原料成本便宜、易得。采用本发明方法制备的铋掺杂二氧化钛光催化剂复合材料,经X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、比表面及孔隙度分析仪(BET)等检测结果表明,制备的样品分散性比较好,比较均匀,粒径为5.4纳米的纳米球。比表面积(BET)分析结果表明样品具有较窄孔径分布,较大的比表面积可以增加活性位点,提供更多的转移通道。紫外‑可见图谱分析(UV‑Vis)分析结果表明,Bi掺杂TiO2光催化剂对罗丹明B的光降解率远远高于纯的TiO2,其中摩尔比Bi:TiO2=4:100的共掺杂纳米二氧化钛催化剂在60分钟内对罗丹明B的光降解率高达95%。本发明提供的以溶胶凝胶的方式制备Bi掺杂TiO2光催化剂复合材料的方法适合在光催化降解环境污染物等应用领域推广。