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装修用环保材料及制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-12-27
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2022-04-08
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-12-27
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202111614977.9 申请日 2021-12-27
公开/公告号 CN114213931A 公开/公告日 2022-03-22
授权日 预估到期日 2041-12-27
申请年 2021年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 C09D151/00C09D5/22C09D5/02C09D7/61 主分类号 C09D151/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 3 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN101402862A、CN101550218A、CN105255263A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 北京别丽美特装饰材料有限公司 当前专利权人 北京别丽美特装饰材料有限公司
发明人 郭加栋 第一发明人 郭加栋
地址 北京市朝阳区来广营西路59号 邮编 100012
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 北京市 申请人所在市 北京市朝阳区
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
上海洞鉴知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
刘少伟
摘要
本发明公开了一种装修用环保材料及制备方法。本发明的装修用环保材料包含光能可再分散乳胶粉和光触媒材料。以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为主要核单体原料,以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为主要壳单体原料,添加2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N‑羟甲基丙烯酰胺改良性能,通过两步聚合,生成核壳结构的可再分散乳胶粉。在生成核壳结构的反应过程中,添加了用硅酸钠和甲基纤维素包膜的光能颗粒。利用无机与有机包膜物结合,与交联聚合三维结构形成均匀的凝胶复合体系,得到光能可再分散乳胶粉。其中光致发光的夜光材料可以黑暗条件下发挥对光触媒催化作用,实现24小时有效净化空气,且不造成光污染。
  • 摘要附图
    装修用环保材料及制备方法
  • 说明书附图:[0175]
    装修用环保材料及制备方法
  • 说明书附图:[0189]
    装修用环保材料及制备方法
  • 说明书附图:[0197]
    装修用环保材料及制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-04-08 实质审查的生效 IPC(主分类): C09D 151/00 专利申请号: 202111614977.9 申请日: 2021.12.27
2 2022-03-22 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种装修用环保材料,其特征在于,由下述原料组成:
光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂。

2.如权利要求1所述装修用环保材料,其特征在于,由下述重量份的原料组成:
光能可再分散乳胶粉25‑35份、光触媒材料3‑6份、无机添加剂50‑70份、填料10‑20份、分散剂0.2‑0.4份、消泡剂0.5‑0.8份。

3.如权利要求1或2所述装修用环保材料,其特征在于,所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
S
1.将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
S
2.将预乳化液搅拌并加热回流反应,得到聚合物核乳液;
S
3.将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N‑羟甲基丙烯酰胺分别溶解于水中,得到A液、B液,将光能颗粒分散于水中,得到C液;
S
4.保持温度和搅拌速度不变,在上述聚合物核乳液中依次滴加C液、B液、单体混合物Ⅱ和A液,然后继续搅拌并加热回流反应,过滤,得到乳胶液;
S
5.调节乳胶液pH至弱碱性,静置溶胀,然后添加聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
S
6.将可再分散乳胶液经喷雾干燥,所得颗粒过筛,得到光能可再分散乳胶粉。

4.如权利要求3所述装修用环保材料,其特征在于,所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
S
1.按照料液比(1‑1.2)g:(1.5‑2.5)g:(3‑4)g:(200‑250)mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:(1‑1.5)的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
S
2.将预乳化液在200‑300rpm转速搅拌,并加热至80‑85℃回流反应3‑6h,得到聚合物核乳液;
S
3.按重量份计,将12‑16份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于10‑20份水中,得到A液,将3‑5份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于10‑20份水中,得到B液,将2‑3份光能颗粒分散于20‑30份水中,得到C液;
S
4.保持温度和搅拌速度不变,按重量份计,在60‑80份上述聚合物核乳液中依次滴加
22‑33份C液、13‑25份B液、20‑25份单体混合物Ⅱ和22‑36份A液,30‑40min内滴完,然后继续搅拌并在80‑85℃回流反应3‑6h,过滤,得到乳胶液;
S
5.调节S4所得乳胶液的pH至8‑9,静置溶胀24‑36h,然后添加6‑7重量份的4‑8wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
S
6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度110‑130℃,出口温度50‑65℃,所得颗粒过400‑600目筛,得到光能可再分散乳胶粉。

5.如权利要求3或4所述装修用环保材料,其特征在于,所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比(2‑4):(5‑8):(1‑2)组成;所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比(3‑6):(1‑1.5)组成。

6.如权利要求3或4所述装修用环保材料,其特征在于,所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比(2‑3)g:1g:(0.6‑0.8)g:(200‑300)mL混合,得到盐溶液;
2)按照料液比1g:(1‑1.2)mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100‑1200℃煅烧80‑120min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800‑1000目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
4)按重量份计,将1‑2份光能颗粒湿粉分散于10‑30份水中,以100‑200rpm转速搅拌,同时滴加10‑15份浓度为3‑5wt%的包膜物溶液,滴加完毕静置2‑4h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,过800‑1000目筛,得到光能颗粒。

7.如权利要求6所述装修用环保材料,其特征在于,所述包膜物为硅酸钠、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。

8.如权利要求1所述装修用环保材料,其特征在于,所述光触媒材料为对可见光响应的光触媒。

9.如权利要求1所述装修用环保材料,其特征在于,所述无机添加剂为重钙粉、轻钙粉、滑石粉、石膏粉中的至少一种;所述填料为凹凸棒土、膨润土、硅藻土、高岭土、海泡石中的至少一种;所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体;所述消泡剂为二甲基硅油和聚乙二醇粉体的混合物。

10.如权利要求1‑9任一项所述的装修用环保材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于装修材料技术领域,具体涉及一种装修用环保材料及制备方法。

背景技术

[0002] 随着人们生活水平和环保意识的不断提高,对建筑装修材料品质的要求也越来越高。许多装修材料或多或少都含有醇、醛等小分子有害物质,并会长期缓慢释放于空气中,即使经过除甲醛等净化处理,也无法被完全消除。现有技术发现,使用能够减少空气中有害物质含量的、具有净化功能的内墙涂料,将有助于改善这一情况。乳胶漆是目前市面上最常用内墙涂料之一,在乳胶漆中添加能够吸收或分解有害物质的成分,如光触媒材料,可以获得良好的效果。但光触媒材料需要光催化才能发挥净化作用,在夜间难以持续,具有局限性。而乳胶漆大多呈液态,体系中含有大量有机溶剂,本身易造成空气污染;且包装、储存、运输不方便。
[0003] 中国专利CN 105255263 B公开了一种全天候净化室内空气的内墙粉状涂料,包括可再分散乳胶粉、光触媒材料、光致储能材料、奈纳白竹炭粉、羟乙基纤维素、重钙、钛白粉、分散剂、消泡剂和润湿剂。粉状涂料的包装、储存、运输更加方便。选用光触媒材料的光响应范围由紫外区拓展到可见光区,再利用光致储能夜光粉在白天吸收光能,晚上具有夜间发光效果,在夜间为光触媒材料提供光能,达到持续高效的净化效果。但是,光致储能材料——光致储能夜光粉的夜光效果易造成光污染,不适宜在建筑内墙使用。如:在卧室内墙使用,容易影响睡眠。且易受潮湿空气和强光的影响而变质失效。

发明内容

[0004] 针对上述现有技术中存在的不足,本发明提供了一种装修用环保材料及制备方法。
[0005] 第一方面,提供一种装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0006] 光能可再分散乳胶粉25‑35份、光触媒材料3‑6份、无机添加剂50‑70份、填料10‑20份、分散剂0.2‑0.4份、消泡剂0.5‑0.8份。
[0007] 所述光触媒材料为对可见光响应的光触媒。
[0008] 所述无机添加剂为重钙粉、轻钙粉、滑石粉、石膏粉中的至少一种。
[0009] 优选的,所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比(8‑12):(1‑3):(1‑4)组成。
[0010] 所述填料为凹凸棒土、膨润土、硅藻土、高岭土、海泡石中的至少一种。
[0011] 优选的,所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比(10‑15):(4‑6)组成。
[0012] 凹凸棒土具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附性能。硅藻土具有净化空气、隔音、防水和隔热的优点。同时采用凹凸棒土、硅藻土作为填料可以吸附空气中的有害物质,使之固定,降低在空气中的危害,进而与环保材料中的光触媒更多更好的接触,便于光触媒发挥净化效果,使之分解,丧失危害性。
[0013] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0014] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比(1‑2):(3‑5)组成。
[0015] 所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0016] S1.将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0017] S2.将预乳化液搅拌并加热回流反应,得到聚合物核乳液;
[0018] S3.将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N‑羟甲基丙烯酰胺分别溶解于水中,得到A液、B液,将光能颗粒分散于水中,得到C液;
[0019] S4.保持温度和搅拌速度不变,在上述聚合物核乳液中依次滴加C液、B液、单体混合物Ⅱ和A液,然后继续搅拌并加热回流反应,过滤,得到乳胶液;
[0020] S5.调节乳胶液pH至弱碱性,静置溶胀,然后添加聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0021] S6.将可再分散乳胶液经喷雾干燥,所得颗粒过筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0022] 优选的,所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0023] S1.按照料液比(1‑1.2)g:(1.5‑2.5)g:(3‑4)g:(200‑250)mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:(1‑1.5)的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0024] S2.将预乳化液在200‑300rpm转速搅拌,并加热至80‑85℃回流反应3‑6h,得到聚合物核乳液;
[0025] S3.按重量份计,将12‑16份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于10‑20份水中,得到A液,将3‑5份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于10‑20份水中,得到B液,将2‑3份光能颗粒分散于20‑30份水中,得到C液;
[0026] S4.保持温度和搅拌速度不变,按重量份计,在60‑80份上述聚合物核乳液中依次滴加22‑33份C液、13‑25份B液、20‑25份单体混合物Ⅱ和22‑36份A液,30‑40min内滴完,然后继续搅拌并在80‑85℃回流反应3‑6h,过滤,得到乳胶液;
[0027] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8‑9,静置溶胀24‑36h,然后添加6‑7重量份的4‑8wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0028] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度110‑130℃,出口温度50‑65℃,所得颗粒过400‑600目筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0029] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比(2‑4):(5‑8):(1‑2)组成。
[0030] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比(3‑6):(1‑1.5)组成。
[0031] 以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为主要核单体原料,以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为主要壳单体原料,通过两步聚合,生成核壳结构的可再分散乳胶粉。添加2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸作为亲水性单体,可提高乳胶粉的可再分散性,却容易造成乳胶粉耐水性降低。,壳结构甲基丙烯酸甲酯含量较高,具有一定透明度,便于夜光材料发挥光致发光作用;苯乙烯吸湿性低,提高产品耐水性。壳结构中还添加的N‑羟甲基丙烯酰胺是一种常用的室温交联单体,可以将线性聚合物链通过化学键联结,形成交联网状结构,改善乳胶粉成膜后的耐水性、硬度、黏结强度等性能。
[0032] 2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸做亲水单体,可以改善S5步骤碱化时羧基与碱反应增稠的情况。但由于2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸是一种强酸,反应液酸性强容易导致加热反应时夜光材料变质失效。因此,在步骤S4中,将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸配制为A液,在C液光能颗粒、B液交联单体和单体混合物Ⅱ之后加入,提高对夜光材料稳定性的保护。
[0033] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0034] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比(2‑3)g:1g:(0.6‑0.8)g:(200‑300)mL混合,得到盐溶液;
[0035] 2)按照料液比1g:(1‑1.2)mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100‑1200℃煅烧80‑120min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0036] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800‑1000目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0037] 4)按重量份计,将1‑2份光能颗粒湿粉分散于10‑30份水中,以100‑200rpm转速搅拌,同时滴加10‑15份浓度为3‑5wt%的包膜物溶液,滴加完毕静置2‑4h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,过800‑1000目筛,得到光能颗粒。
[0038] 所述包膜物为硅酸钠、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
[0039] 优选的,所述包膜物由硅酸钠、甲基纤维素按照重量比(2‑3):(1‑2)组成。
[0040] ZnS作为常用夜光材料。它的余辉时间只有1‑3小时,而且在强光、紫外光和潮湿空2+
气中容易变质发黑,影响发光效果。添加Cu 作为激发剂,可显著延长其发光时间。在可再分散乳胶粉的制备过程中添加夜光材料,利用壳结构对夜光材料进行包裹和保护,提高其稳定性。但在壳结构形成的过程中,在水溶液中长时间的加热反应,容易引起夜光材料变质。
[0041] 进一步采用透明包膜物溶液对夜光材料进行包膜,不影响夜光材料的光致发光效果,且能在后续反应过程中缓解ZnS夜光材料与水过度接触导致水解的情况。包膜物硅酸钠本身是一种粘合剂,尤其是对无机基材具有很强的黏附性。将光能颗粒添加到可再分散乳胶粉的制备过程中,硅酸钠与交联聚合三维结构形成有机凝胶‑无机凝胶复合体系,扩大核壳之间的空间体积,光能颗粒穿插固定于核壳结构中间,提高夜光材料在光能可再分散乳胶粉中的储量。并且,夜光材料受到壳的保护,改善了受光照和潮湿空气的影响而变质的情况,提高光致发光功能的长效性。同时,壳结构对发光亮度也进行了一定程度的遮挡,降低光污染,但不影响光能颗粒光照时储能,以及黑暗条件下对光触媒的催化作用。由于硅酸钠遇水溶解速度快,其包裹的ZnS夜光材料暴露在酸性条件下,容易反应失效。且存在对有机聚合物颗粒不润湿,相容性差的缺点,影响凝胶复合体系的均匀度。甲基纤维素在热水中较难溶解,但分散和溶胀性能好,在可再分散乳胶粉的制备过程中,同样生成凝胶,起到提高夜光材料在光能可再分散乳胶粉中的储量的作用,能对夜光材料起到更好的保护作用。且甲基纤维素具有优良的润湿性,与有机聚合物相容性更好。单独使用时,由于分子量大,黏度较高,对核壳结构交联聚合反应的进行产生不利影响。且易被微生物破坏而腐败,使用过程中光能可再分散乳胶粉核壳结构容易被破坏。将硅酸钠和甲基纤维素混合使用,无机与有机包膜物结合,与交联聚合三维结构形成均匀的凝胶复合体系,得到核壳结构更优的光能可再分散乳胶粉,进一步提高夜光材料的储量,且核壳结构中夜光材料的分布更加均匀,对光触媒催化效果更好,核壳结构对夜光材料也起到更加稳定的保护作用。也能有效降低单独使用光能颗粒造成的光污染,扩大产品的使用范围。
[0042] 第二方面,提供上述装修环保材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043] 将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0044] 本发明的有益效果:本发明的装修用环保材料包含光能可再分散乳胶粉和光触媒材料。以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为主要核单体原料,以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为主要壳单体原料,添加2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N‑羟甲基丙烯酰胺改良性能,通过两步聚合,生成核壳结构的可再分散乳胶粉。在生成核壳结构的反应过程中,添加了用硅酸钠和甲基纤维素包膜的光能颗粒。利用无机与有机包膜物结合,与交联聚合三维结构形成均匀的凝胶复合体系,得到光能可再分散乳胶粉。对光致发光的夜光材料起到稳定的保护作用,在黑暗条件下发挥对光触媒催化作用,有效净化空气,也能有效降低单独使用未包膜夜光材料造成的光污染。

实施方案

[0045] 实施例所用原料如下:
[0046] 光触媒材料,二氧化钛光触媒,清河县安迪金属材料有限公司,型号:JR05,平均粒径:5nm。
[0047] 重钙粉,石家庄亿田矿产品有限公司,粒度:1250目。
[0048] 轻钙粉,石家庄亿田矿产品有限公司,粒度:1250目。
[0049] 滑石粉,石家庄亿田矿产品有限公司,粒度:1250目。
[0050] 凹凸棒土,灵寿县环伦矿产品加工厂,白色,粒度:800目。
[0051] 硅藻土,灵寿县若嘉矿产品有限公司,粒度:800目。
[0052] 聚丙烯酸钠粉体,邹平县德林新材料科技有限公司,型号:Derin42N。
[0053] 二甲基硅油,济南兴隆达化工有限公司,型号:201。
[0054] 聚乙二醇粉体,济南世纪通达化工有限公司,型号:055。
[0055] 聚乙烯醇,山东初鑫化工有限公司,型号:cx332。
[0056] 硅酸钠,济南茂鑫化工有限公司,模数:2.6。
[0057] 甲基纤维素,江苏润丰合成科技有限公司,工业级,密度:1.15g/cm3。
[0058] 实施例1
[0059] 装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0060] 光能可再分散乳胶粉30份、光触媒材料5份、无机添加剂55份、填料16份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份。
[0061] 所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比10:2:3组成。
[0062] 所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比12:5组成。
[0063] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0064] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比2:5组成。
[0065] 所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0066] S1.按照料液比1g:2g:3g:210mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:1.3的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0067] S2.将预乳化液在200rpm转速搅拌,并加热至82℃回流反应5h,得到聚合物核乳液;
[0068] S3.按重量份计,将14份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于18份水中,得到A液,将4份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于15份水中,得到B液,将2份光能颗粒分散于25份水中,得到C液;
[0069] S4.在82℃、200rpm转速搅拌下,按重量份计,在70份上述聚合物核乳液中依次滴加27份C液、19份B液、23份单体混合物Ⅱ和32份A液,35min滴完,然后继续搅拌并在82℃回流反应5h,过滤,得到乳胶液;
[0070] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8.5,静置溶胀30h,然后添加6.5重量份的5wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0071] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度120℃,出口温度60℃,所得颗粒过500目筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0072] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比3:5:1组成。
[0073] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比5:1.2组成。
[0074] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0075] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比3g:1g:0.7g:220mL混合,得到盐溶液;
[0076] 2)按照料液比1g:1.2mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100℃煅烧100min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0077] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0078] 4)将光能颗粒湿粉烘干、研磨,过800目筛,得到光能颗粒。
[0079] 上述装修用环保材料的制备方法,包括以下步骤:将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0080] 实施例2
[0081] 装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0082] 光能可再分散乳胶粉30份、光触媒材料5份、无机添加剂55份、填料16份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份。
[0083] 所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比10:2:3组成。
[0084] 所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比12:5组成。
[0085] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0086] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比2:5组成。
[0087] 所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0088] S1.按照料液比1g:2g:3g:210mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:1.3的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0089] S2.将预乳化液在200rpm转速搅拌,并加热至82℃回流反应5h,得到聚合物核乳液;
[0090] S3.按重量份计,将14份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于18份水中,得到A液,将4份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于15份水中,得到B液,将2份光能颗粒分散于25份水中,得到C液;
[0091] S4.在82℃、200rpm转速搅拌下,按重量份计,在70份上述聚合物核乳液中依次滴加27份C液、19份B液、23份单体混合物Ⅱ和32份A液,35min滴完,然后继续搅拌并在82℃回流反应5h,过滤,得到乳胶液;
[0092] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8.5,静置溶胀30h,然后添加6.5重量份的5wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0093] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度120℃,出口温度60℃,所得颗粒过500目筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0094] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比3:5:1组成。
[0095] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比5:1.2组成。
[0096] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0097] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比3g:1g:0.7g:220mL混合,得到盐溶液;
[0098] 2)按照料液比1g:1.2mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100℃煅烧100min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0099] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0100] 4)按重量份计,将2份光能颗粒湿粉分散于20份水中,以100rpm转速搅拌,同时滴加12份浓度为4wt%的包膜物溶液,滴加完毕静置3h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,过800目筛,得到光能颗粒。
[0101] 所述包膜物为硅酸钠。
[0102] 上述装修用环保材料的制备方法,包括以下步骤:将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0103] 实施例3
[0104] 装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0105] 光能可再分散乳胶粉30份、光触媒材料5份、无机添加剂55份、填料16份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份。
[0106] 所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比10:2:3组成。
[0107] 所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比12:5组成。
[0108] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0109] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比2:5组成。
[0110] 所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0111] S1.按照料液比1g:2g:3g:210mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:1.3的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0112] S2.将预乳化液在200rpm转速搅拌,并加热至82℃回流反应5h,得到聚合物核乳液;
[0113] S3.按重量份计,将14份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于18份水中,得到A液,将4份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于15份水中,得到B液,将2份光能颗粒分散于25份水中,得到C液;
[0114] S4.在82℃、200rpm转速搅拌下,按重量份计,在70份上述聚合物核乳液中依次滴加27份C液、19份B液、23份单体混合物Ⅱ和32份A液,35min滴完,然后继续搅拌并在82℃回流反应5h,过滤,得到乳胶液;
[0115] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8.5,静置溶胀30h,然后添加6.5重量份的5wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0116] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度120℃,出口温度60℃,所得颗粒过500目筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0117] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比3:5:1组成。
[0118] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比5:1.2组成。
[0119] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0120] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比3g:1g:0.7g:220mL混合,得到盐溶液;
[0121] 2)按照料液比1g:1.2mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100℃煅烧100min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0122] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0123] 4)按重量份计,将2份光能颗粒湿粉分散于20份水中,以100rpm转速搅拌,同时滴加12份浓度为4wt%的包膜物溶液,滴加完毕静置3h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,过800目筛,得到光能颗粒。
[0124] 所述包膜物为甲基纤维素。
[0125] 上述装修用环保材料的制备方法,包括以下步骤:将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0126] 实施例4
[0127] 装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0128] 光能可再分散乳胶粉30份、光触媒材料5份、无机添加剂55份、填料16份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份。
[0129] 所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比10:2:3组成。
[0130] 所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比12:5组成。
[0131] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0132] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比2:5组成。
[0133] 所述光能可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0134] S1.按照料液比1g:2g:3g:210mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:1.3的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0135] S2.将预乳化液在200rpm转速搅拌,并加热至82℃回流反应5h,得到聚合物核乳液;
[0136] S3.按重量份计,将14份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于18份水中,得到A液,将4份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于15份水中,得到B液,将2份光能颗粒分散于25份水中,得到C液;
[0137] S4.在82℃、200rpm转速搅拌下,按重量份计,在70份上述聚合物核乳液中依次滴加27份C液、19份B液、23份单体混合物Ⅱ和32份A液,35min滴完,然后继续搅拌并在82℃回流反应5h,过滤,得到乳胶液;
[0138] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8.5,静置溶胀30h,然后添加6.5重量份的5wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0139] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度120℃,出口温度60℃,所得颗粒过500目筛,得到光能可再分散乳胶粉。
[0140] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比3:5:1组成。
[0141] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比5:1.2组成。
[0142] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0143] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比3g:1g:0.7g:220mL混合,得到盐溶液;
[0144] 2)按照料液比1g:1.2mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100℃煅烧100min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0145] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0146] 4)按重量份计,将2份光能颗粒湿粉分散于20份水中,以100rpm转速搅拌,同时滴加12份浓度为4wt%的包膜物溶液,滴加完毕静置3h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,过800目筛,得到光能颗粒。
[0147] 所述包膜物由硅酸钠、甲基纤维素按照重量比3:2组成。
[0148] 上述装修用环保材料的制备方法,包括以下步骤:将光能可再分散乳胶粉、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0149] 对比例1
[0150] 装修用环保材料,由下述重量份的原料组成:
[0151] 可再分散乳胶粉29份、光能颗粒1份、光触媒材料5份、无机添加剂55份、填料16份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份。
[0152] 所述无机添加剂由重钙粉、轻钙粉、滑石粉按照重量比10:2:3组成。
[0153] 所述填料由凹凸棒土、硅藻土按照重量比12:5组成。
[0154] 所述分散剂为聚丙烯酸钠粉体。
[0155] 所述消泡剂由二甲基硅油和聚乙二醇粉体按照重量比2:5组成。
[0156] 所述可再分散乳胶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0157] S1.按照料液比1g:2g:3g:210mL将碳酸氢钠、过硫酸钾、十二烷基二苯醚二磺酸钠溶解于水中,得到混合液,再加入与混合液重量比为1:1.3的单体混合物Ⅰ进行预乳化,得到预乳化液;
[0158] S2.将预乳化液在200rpm转速搅拌,并加热至82℃回流反应5h,得到聚合物核乳液;
[0159] S3.按重量份计,将14份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解于18份水中,得到A液,将4份N‑羟甲基丙烯酰胺溶解于15份水中,得到B液;
[0160] S4.在82℃、200rpm转速搅拌下,按重量份计,在70份上述聚合物核乳液中依次滴加27份水、19份B液、23份单体混合物Ⅱ和32份A液,35min滴完,然后继续搅拌并在82℃回流反应5h,过滤,得到乳胶液;
[0161] S5.调节S4所得乳胶液的pH至8.5,静置溶胀30h,然后添加6.5重量份的5wt%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得到可再分散乳胶液;
[0162] S6.将可再分散乳胶液进行喷雾干燥,设置进口温度120℃,出口温度60℃,所得颗粒过500目筛,得到可再分散乳胶粉。
[0163] 所述单体混合物Ⅰ由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸按照重量比3:5:1组成。
[0164] 所述单体混合物Ⅱ由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按照重量比5:1.2组成。
[0165] 所述光能颗粒的制备方法,包括以下步骤:
[0166] 1)将NaCl、BaCl2、CuSO4和水按照料液比3g:1g:0.7g:220mL混合,得到盐溶液;
[0167] 2)按照料液比1g:1.2mL将ZnS与盐溶液中拌匀,然后烘干、研磨,在1100℃煅烧100min,自然冷却至室温,得到光能颗粒粗粉;
[0168] 3)光能颗粒粗粉经选粉,除去发光不好的部分,然后用水浸泡洗涤,磨浆并过800目筛,抽滤抽干水分,得到光能颗粒湿粉;
[0169] 4)将光能颗粒湿粉烘干、研磨,过800目筛,得到光能颗粒。
[0170] 上述装修用环保材料的制备方法,包括以下步骤:将可再分散乳胶粉、光能颗粒、光触媒材料、无机添加剂、填料、分散剂、消泡剂混合,搅拌均匀即得。
[0171] 测试例1
[0172] 参照标准GB/T 9756‑2018《合成树脂乳液内墙涂料》面漆的要求,测试装修用环保材料的性能,测试结果见表1。
[0173] 表1:装修用环保材料的性能测试结果
[0174]
[0175] 对比例1将未经包膜的夜光材料单独添加到装修用环保材料中,容易出现变质,导致洗刷过程脱落,影响装修用环保材料耐洗刷性。实施例1在可再分散乳胶粉的制备过程中添加未经包膜的夜光材料,得到光能可再分散乳胶粉;可再分散乳胶粉形成核壳结构的过程中,对夜光材料有一定的包裹和保护作用,提高了稳定性。实施例2和实施例3先将夜光材料用包膜物包膜,在后续核壳结构形成的反应过程中缓解ZnS夜光材料与水过度接触导致水解的情况,扩大核壳之间的空间体积,提高光能可再分散乳胶粉中夜光材料储量,且包裹效果更好。将硅酸钠和甲基纤维素混合使用作为包膜物时,以甲基纤维素热水中溶胀、溶解性低,相容性好的优点,改善硅酸钠溶解过快,相溶性差的问题;以硅酸钠小分子结构的优点,改善甲基纤维素黏度过大,影响核壳结构的形成的缺点,得到更稳定的光能可再分散乳胶粉。
[0176] 测试例2
[0177] 1.参照标准JC/T1074‑2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》,测试装修用环保材料净化空气的效果,测试结果见表2。
[0178] 试验步骤如下:
[0179] (1)将实施例和对比例制备的装修用环保材料与水按照料液比1g:1mL调匀,均匀涂刷于500mm×500mm的5mm厚的玻璃板,涂刷厚度为1mm,放置于温度20℃、湿度50%的试验环境中自然干燥7d,得到试验样板,以不涂任何东西的玻璃板为空白样板;
[0180] (2)按照上述标准要求将试验样板和空白样板分别放入样品舱和对比舱,注入甲醛或甲苯溶液;
[0181] (3)打开舱内日光灯,密闭24h后关闭舱内日光灯,再过24h采集舱内气体,测试其浓度,此浓度为终止浓度(n1);
[0182] (4)计算净化效率:
[0183] r=(n1‑n1‑1)/n1×100%
[0184] 式中:r—净化效率,%。
[0185] n1—对比舱气体终止浓度,mg/m3。
[0186] n1‑1—样品舱气体终止浓度,mg/m3。
[0187] 表2:装修用环保材料净化空气的效果测试结果
[0188]
[0189] 测试例3
[0190] 参考标准GB/T 24981.2‑2020《稀土长余辉荧光粉试验方法第2部分:余辉亮度的测定》,进行余辉亮度测定。试验步骤如下:
[0191] (1)温度25℃、湿度50%的试验环境中,将实施例和对比例制备的装修用环保材料装入黑色样品盘,压实并使表面平整,黑色样品盘内径为50mm,深度为5mm;
[0192] (2)用色温6000K的日光灯,对样品进行6h照射;
[0193] (3)关闭日光灯,立即用余辉亮度测试装置测试各试样余辉亮度,记录30min,5h的余辉亮度值。
[0194] 平行测试3次,取平均值。测试结果见表3。
[0195] 表3:装修用环保材料余辉亮度测试结果
[0196]
[0197] 对比例1将未经包膜的夜光材料单独添加到装修用环保材料中,强光容易造成夜光材料变质,降低光致发光效果,影响光源关闭时对光触媒的催化作用,导致整体净化效率偏低;且前期余辉亮度太强,造成光污染。实施例1夜光材料与可再分散乳胶粉结合生成光能可再分散乳胶粉,部分夜光材料被包裹在核壳结构中,同时,由于反应过程中夜光材料易变质,影响了光致发光效果,余辉亮度明显下降,光污染情况有所改善,但对光触媒的催化效果降低,导致净化作用也不高。实施例4对夜光材料进行包膜,缓解反应过程中夜光材料的变质问题,并提高夜光材料在光能可再分散乳胶粉中的储量;且受到壳的保护,降低光污染,但对装修用环保材料内部的光触媒的催化效果更强。在硅酸钠和甲基纤维素混合使用作为包膜物时,得到核壳结构更优的光能可再分散乳胶粉,进一步提高夜光材料的储量,且核壳结构中夜光材料的分布更加均匀,对光触媒催化效果更好,核壳结构对夜光材料也起到更加稳定的保护作用,各项性能提高。
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