[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0018] 实施例1
[0019] 如图1所示的一种抗菌载银活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0020] 步骤1)抗菌载银活性炭制备:称取一定量的活性炭,浸泡在浓度为0.08mol/L的AgNO3溶液中;选取磷酸盐作为反絮凝剂,按照反絮凝剂:银离子质量比为0.2:1比例称取一定量的反絮凝剂,在超声波条件下溶解于AgNO3溶液中;然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的AgNO3溶液中,60℃水浴加热,磁力搅拌24h;将产物过滤,多次水洗,除去多余的葡萄糖,直到完全去除Ag+,再在70℃真空干燥8h;再产物在鼓风烘箱中70℃下干燥2h,再在管式炉中氮气氛围高温灼烧,具体升温程序为:室温升至120℃,停留30min,升温至300℃,停留60min,升温至500℃,停留120min,降温,得到产品;
[0021] 步骤2)纺丝液制备:将聚丙烯腈溶于一定体积的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,40℃下加热,磁力搅拌12h,得到质量分数10%的纺丝液,再将占聚丙烯腈质量4%的载银活性炭加入纺丝液中,封闭后磁力搅拌8h,得到抗菌纺丝液;
[0022] 步骤3)纺丝:按照顺序安装好静电纺丝装置,在接收板上先铺上一层铝膜,并固定,在铝膜上另铺设一层无纺布,紧密贴合铝膜,并固定,用注射器每次吸取45%容量的抗菌纺丝液进行纺丝,纺丝完成后,从接收板上取下铝膜,再将铝膜取下,将无纺布和纤维膜作为一体,置于真空干燥箱中40℃温度下干燥8h,取下无纺布得到纤维膜。
[0023] 实施例2
[0024] 如图1所示的一种抗菌载银活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0025] 步骤1)抗菌载银活性炭制备:称取一定量的活性炭,浸泡在浓度为0.08mol/L的AgNO3溶液中;选取磷酸盐作为反絮凝剂,按照反絮凝剂:银离子质量比为0.5:1比例称取一定量的反絮凝剂,在超声波条件下溶解于AgNO3溶液中;然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的AgNO3溶液中,60℃水浴加热,磁力搅拌24h;将产物过滤,多次水洗,除去多余的葡萄糖,直到完全去除Ag+,再在70℃真空干燥8h;再产物在鼓风烘箱中70℃下干燥2h,再在管式炉中氮气氛围高温灼烧,具体升温程序为:室温升至120℃,停留30min,升温至300℃,停留60min,升温至500℃,停留120min,降温,得到产品;
[0026] 步骤2)纺丝液制备:将聚丙烯腈溶于一定体积的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,40℃下加热,磁力搅拌12h,得到质量分数13%的纺丝液,再将占聚丙烯腈质量5%的载银活性炭加入纺丝液中,封闭后磁力搅拌8h,得到抗菌纺丝液;
[0027] 步骤3)纺丝:按照顺序安装好静电纺丝装置,在接收板上先铺上一层铝膜,并固定,在铝膜上另铺设一层无纺布,紧密贴合铝膜,并固定,用注射器每次吸取50%容量的抗菌纺丝液进行纺丝,纺丝完成后,从接收板上取下铝膜,再将铝膜取下,将无纺布和纤维膜作为一体,置于真空干燥箱中40℃温度下干燥8h,取下无纺布得到纤维膜。
[0028] 实施例3
[0029] 如图1所示的一种抗菌载银活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0030] 步骤1)抗菌载银活性炭制备:称取一定量的活性炭,浸泡在浓度为0.08mol/L的AgNO3溶液中;选取磷酸盐作为反絮凝剂,按照反絮凝剂:银离子质量比为1:1比例称取一定量的反絮凝剂,在超声波条件下溶解于AgNO3溶液中;然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的AgNO3溶液中,60℃水浴加热,磁力搅拌24h;将产物过滤,多次水洗,除去多余的葡萄糖,直到完全去除Ag+,再在70℃真空干燥8h;再产物在鼓风烘箱中70℃下干燥2h,再在管式炉中氮气氛围高温灼烧,具体升温程序为:室温升至120℃,停留30min,升温至300℃,停留60min,升温至500℃,停留120min,降温,得到产品;
[0031] 步骤2)纺丝液制备:将聚丙烯腈溶于一定体积的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,40℃下加热,磁力搅拌12h,得到质量分数15%的纺丝液,再将占聚丙烯腈质量6%的载银活性炭加入纺丝液中,封闭后磁力搅拌8h,得到抗菌纺丝液;
[0032] 步骤3)纺丝:按照顺序安装好静电纺丝装置,在接收板上先铺上一层铝膜,并固定,在铝膜上另铺设一层无纺布,紧密贴合铝膜,并固定,用注射器每次吸取55%容量的抗菌纺丝液进行纺丝,纺丝完成后,从接收板上取下铝膜,再将铝膜取下,将无纺布和纤维膜作为一体,置于真空干燥箱中40℃温度下干燥8h,取下无纺布得到纤维膜。
[0033] 对比例
[0034] 现有的常规PAN纤维膜。
[0035] 下面针对上述三个实施例和对比例的纤维膜结合各自的纯水通量、抗生物污染性指标;以及抑菌圈法和细菌截留实验检验各自的抗菌性能,来分析本发明产品性能。
[0036] 1.纯水通量、抗生物污染性测试
[0037] 水通量是指在一定的温度和过滤压力下,单位时间内单位面积的过滤膜通过的纯水体积量,是评价过滤膜性能的重要指标之一,能在一定程度反应膜结构的致密性;本次实验中,为了保证结果的稳定性,在过滤膜出水20min后,再开始实验,各纤维膜材料测三组结果,取其平均值;结果如图2所示;水通量恢复率是纤维膜重要指标之一,反映了膜耐不可逆污染的能力,如图3所示为纤维膜在过滤牛血清蛋白后的水通量恢复率。由图可知抗菌材料的加入能显著提高膜的水通量恢复率,增强膜的耐污性能,其中以实施例2的纤维膜水通量恢复率最高,达到89.34%,相比较原膜的42.18%,耐污能力提高了一倍多,说明实施例2的纤维膜抗生物污染能力得到增强。原因是掺杂了颗粒状抗菌材料的纤维膜表面性质发生了改变,高分子蛋白质很难透过空隙渗透膜内部,在膜表面发生聚集,因此反冲洗时易于去除。实施例3的纤维膜水通量恢复率也大于原膜,达到82.24%。综合来看,抗菌材料的加入能有效的提高纤维膜的抗生物污染性能,减轻膜堵塞程度,降低膜污染进而增强膜寿命。
[0038] 综上,四种纤维膜中实施例2纤维膜水通量最大,达到6949.36L/(m2·h),原膜水2 2
通量最低4121.89L/(m·h),实施例1、实施例3纤维膜,其水通量为5440.83L(/m·h)及
2
5019.71L/(m·h);膜通量恢复率实验表明,相比较原膜,抗菌复合纤维膜的水通量恢复率明显提高,膜耐污性提高,实施例2纤维膜水通量恢复率最高,达到89.34%,相比原膜,耐污能力提高一倍多。
[0039] 2.纤维膜抗生物污染性测试
[0040] 抑菌圈法测定抗菌性:实验开始前,将四种纤维膜剪成直径为15mm的圆形,在干净的超净工作台上紫外灯照射下处理20min,除去膜表面的细菌微生物;其结果如图4所示;
[0041] 细菌截留实验:为了更好的模拟四种抗菌纤维膜对水中细菌微生物的去除效果,在实验室里配置含微生物水体:将去离子水置于烧杯中,加入少量处于菌悬液状态下的大肠杆菌,混合均匀,反复通过滤膜3次,用平板计数法培养1mL滤前液和滤后液中大肠杆菌的数量;LB液体培养基的配置:称取10g胰蛋白胨,5g酵母提取物,10gNaCl,置于大烧杯中,加入去离子水,用玻璃杯搅拌至完全溶解,溶液均一透明;用NaOH调节培养基的pH至7.0,之后用去离子水将溶液定容至1L,用锡箔纸封口置于高压蒸汽灭菌锅中高压灭菌。平板计数法:取1mL过滤后的水样于制备好的平板中央,涂布器均匀转动,水样均匀的平布在琼脂平板培养基上;于37℃恒温培养箱培养12h;其结果如图5所示。
[0042] 综上,在探究膜的抗菌性能实验中,抑菌圈实验中,PAN纤维膜对大肠杆菌的生长没有抑制功能,膜周围未出现抑菌圈,对于载银活性炭纤维膜,其抗菌能力对比为:实施例1的纤维膜和实施例2的纤维膜近似相等,实施例2的纤维膜最低,说明活性炭材料在经过合适的高温处理后,其抗菌能力并没有下降。模拟含微生物配水的细菌截留率实验中证明通过静电纺丝制备出的载银活性炭复合纤维膜具有较强的抗菌效果,能有效去除水中细菌微生物,其中实施例2的纤维膜去除效果最好。
[0043] 本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。