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一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-05-16

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2018-11-27

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-06-30

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-05-16

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810465673.2	申请日	2018-05-16
公开/公告号	CN108726562B	公开/公告日	2020-06-30
授权日	2020-06-30	预估到期日	2038-05-16
申请年	2018年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	C01G23/053 、C01B9/02	主分类号	C01G23/053
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	1
引用专利数量	1	被引证专利数量	0
非专利引证	1、全文. 李丽媛等“.Ti02纳米薄片的合成及其光催化降解苯酚性能”《.无机化学学报》.2011,第27卷(第6期),第1041-1046页. Xiang Ying Chen et al..“Hydrothermalsynthesis of antimony oxychloride andoxide nanocrystals: Sb4O5Cl2, Sb8O11Cl2,and Sb2O3《.Journal of Solid StateChemistry》.2008,第181卷第2127–2132页.;
引用专利	CN103657621A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	张峻	第一发明人	张峻
地址	浙江省杭州市下沙高教园区2号大街	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	1
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州君度专利代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

黄前泽

摘要

本发明涉及一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法。本发明方法将偏钛酸，NaF和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，得到片状TiO2纳米颗粒；将片状TiO2，SbCl3,二乙烯三胺和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行二次水热反应得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-06-30	授权
2	2018-11-27	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 23/053 专利申请号: 201810465673.2 申请日: 2018.05.16
3	2018-11-02	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法，该纳米复合物为Sb8O11Cl2均匀地复合在TiO2表面,其特征在于该方法具体是：
步骤(1).将偏钛酸，NaF和水按照质量比1：(4～6)：(16～20)混合，置于水热反应釜中进行水热反应；
步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤多次后烘干；
步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到片状TiO2纳米颗粒；
步骤(4).将片状TiO2，SbCl3,二乙烯三胺和水按照质量比10:(1～3):(1～3):50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应；
步骤(5).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤多次后烘干；
步骤(6).将烘干后产物研磨成粉末，得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

2.如权利要求1所述的一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤(1)水热反应温度为160～200℃，恒温时间为20～24小时。

3.如权利要求1所述的一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤(2)烘干温度为70～80℃，时间为5～8小时。

4.如权利要求1所述的一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤(4)水热反应温度为180～200℃，恒温时间为15～20小时。

5.如权利要求1所述的一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤(5)烘干温度为80～90℃，时间为8～10小时。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法。

背景技术

[0002] Sb8O11Cl2是一种新型材料，然而现有的报道对其研究甚少，而TiO2是一种成熟材料，通过控制合成条件可以得到各种以TiO2为基底的复合材料，未有报道能得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物可以提高光电性能及光催化性能，能够用于光催化剂，锂离子电池等领域。然而，在片状TiO2表面合成纳米级Sb8O11Cl2比较困难，因为合成配方及合成条件难以摸索。故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

发明内容

[0003] 本发明的一个目的在于克服现有技术的不足，提供一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的制备方法。

[0004] 本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：先制备片状TiO2，再对片状TiO2中加入SbCl3,二乙烯三胺和水，水热反应即可得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

[0005] 本发明方法具体包括如下步骤：

[0006] 步骤(1).将偏钛酸，NaF和水按照质量比1：(4～6)：(16～20)混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为20～24小时；

[0007] 步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70～80℃下烘干5～8小时；

[0008] 步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到片状TiO2纳米颗粒；

[0009] 步骤(4).将片状TiO2，SbCl3,二乙烯三胺和水按照质量比10:(1～3): (1～3):50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180～200℃，恒温时间为15～20小时；

[0010] 步骤(5).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80～90℃下烘干8～10小时；

[0011] 步骤(6).将烘干后产物研磨成粉末，得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

[0012] 本发明的有益效果是：采用HF制备出片状TiO2，其片状易于与Sb8O11Cl2进行复合，采用二乙烯三胺作为前驱体制备纳米级Sb8O11Cl2，二乙烯三胺使 Sb8O11Cl2不易长大，保持纳米级别，可以均匀地复合在TiO2表面，保证符合效果。

实施方案

[0015] 下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。

[0016] 实施例1：

[0017] 将100g偏钛酸，400g NaF和2000g水按照质量比1:4:20混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到片状TiO2纳米颗粒；将1000g片状TiO2，100g SbCl3,100g二乙烯三胺和5000g水按照质量比10:1:1:50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为15小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

[0018] 图1为实施例1制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的透射电镜图(TEM)；从中可以看出，实施例1制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物中5nm左右的Sb8O11Cl2成功复合在片状TiO2表面。X射线衍射图谱(XRD)显示TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物中含有TiO2和Sb8O11Cl2结构，结晶良好。

[0019] 实施例2：

[0020] 将100g偏钛酸，400g NaF和2000g水按照质量比1:4:20混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到片状TiO2纳米颗粒；将片状1000g TiO2，100g SbCl3,300g二乙烯三胺和5000g水按照质量比10:1:3:50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为15小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。

[0021] 图2为实施例2制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的X射线衍射图谱(XRD)；从中可以看出，实施例2制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物中含有TiO2和Sb8O11Cl2结构，结晶良好。透射电镜图(TEM)显示Sb8O11Cl2成功复合在片状TiO2表面。

[0022] 实施例3：

[0023] 将100g偏钛酸，600g NaF和1600g水按照质量比1:6:16混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为24小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到片状TiO2纳米颗粒；将1000g片状TiO2，300g SbCl3,100g二乙烯三胺和5000g水按照质量比10:3:1:50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干10小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物。实施例3产物与实施例1、2制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物结构相似，结晶良好；Sb8O11Cl2成功复合在片状TiO2表面。

附图说明

[0013] 图1为实施例1制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的透射电镜图(TEM)；

[0014] 图2为实施例2制备的TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物的X射线衍射图谱(XRD)。

1炸药复合物的制备方法 2一种ZnS-SnS2复合物的制备方法 3一种复合聚合物驻极体的制备方法 4一种聚合物复合无机胶凝材料的制备方法 5一种银/二氧化钛复合物的制备方法 6一种TiO2/Sb8O11Cl2纳米复合物及其制备方法 7一种制备聚合物基金属梯度复合材料的方法 8一种二维面面SnS2-MoS2复合物的制备方法 9一种锰氮化合物-碳纳米管复合材料及其制备方法 10高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料及其制备方法