[0030] 为了能更好说明本发明的流程和方案,结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0031] 为了解决现有技术存在的技术问题,参见图1,所示为本发明提出一种纳米四氧化三铁和二氧化硅颗粒均匀分布在多层石墨烯上的制备方法步骤流程图。并结合以下3个实例详细说明制备过程。
[0032] 实例化1
[0033] 步骤S1,量取体积比为8:2的DMF和去离子水,加入膨胀石墨,经30000转/分钟的分散机剪切30分钟后获得多层石墨烯分散液,膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为2mg/mL;
[0034] 步骤S2,称取无水乙酸钠、氯化亚铁和正硅酸乙酯,加入到多层石墨烯分散液,常温下磁力搅拌10分钟。无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL,氯化亚铁相对于混合溶剂的浓度10mg/mL,正硅酸乙酯相对于混合溶剂的浓度为2μL/mL;
[0035] 步骤S3,将混合液放入水浴中搅拌,随后将水浴温度从室温升至90℃,升温时间为15分钟,磁力搅拌的转速300转/分钟;
[0036] 步骤S4,反应2小时后取出,对反应产物进行离心清洗,离心清洗采用3次去离子水,3次酒精离心清洗,离心机速度为6000转/分;
[0037] 步骤S5,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时,干燥后得到四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料。
[0038] 将制备得到的复合材料粉末进行SEM观察,图2和图3是不同倍数下的SEM图。从低倍SEM图2中只观察到多层石墨烯的形貌。当对图2中的石墨烯表面进行放大后,得到了图3的扫描电镜图,从图3中可以观察到细小颗粒连成膜,完全包覆石墨烯,且分布均匀没有团聚现象。图3中的几个大颗粒是沉淀出来的多余的四氧化三铁/二氧化硅颗粒,并非本发明所指的四氧化三铁/二氧化硅薄膜。将本实例产物制成半电池,循环伏安曲线的测试结果如图4所示,图中的多个峰分别是四氧化三铁和二氧化硅的脱嵌锂的氧化还原峰。恒流充放电的测试曲线如图5所示,显示首次放电容量为1250mAh/g,第二和第三次的放电容量为940mAh/g和920mAh/g,显示了较高的放电容量。
[0039] 实例化2
[0040] 步骤S1,量取体积比为8:2的DMF和去离子水,加入膨胀石墨,经30000转/分钟的分散机剪切30分钟后获得多层石墨烯分散液,膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为1.5mg/mL;
[0041] 步骤S2,称取无水乙酸钠、氯化亚铁和正硅酸乙酯,加入到多层石墨烯分散液,常温下磁力搅拌10分钟。无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL,氯化亚铁相对于混合溶剂的浓度10mg/mL,正硅酸乙酯相对于混合溶剂的浓度为4μL/mL;
[0042] 步骤S3,将混合液放入水浴中搅拌,随后将水浴温度从室温升至90℃,升温时间为15分钟,磁力搅拌的转速300转/分钟;
[0043] 步骤S4,反应3小时后取出,对反应产物进行离心清洗,离心清洗采用3次去离子水,3次酒精离心清洗,离心机速度为6000转/分;
[0044] 步骤S5,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时,干燥后得到四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料。
[0045] 实例化3
[0046] 步骤S1,量取体积比为8:2的DMF和去离子水,加入膨胀石墨,经30000转/分钟的分散机剪切30分钟后获得多层石墨烯分散液,膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5mg/mL;
[0047] 步骤S2,称取无水乙酸钠、氯化亚铁和正硅酸乙酯,加入到多层石墨烯分散液,常温下磁力搅拌10分钟。无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL,氯化亚铁相对于混合溶剂的浓度10mg/mL,正硅酸乙酯相对于混合溶剂的浓度为6μL/mL;
[0048] 步骤S3,将混合液放入水浴中搅拌,随后将水浴温度从室温升至90℃,升温时间为15分钟,磁力搅拌的转速300转/分钟;
[0049] 步骤S4,反应4小时后取出,对反应产物进行离心清洗,离心清洗采用3次去离子水,3次酒精离心清洗,离心机速度为6000转/分;
[0050] 步骤S5,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时,干燥后得到四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料。
[0051] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0052] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。