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一种从柿子中制备柿单宁的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-03-31
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-08-12
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-08-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-03-31
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510144532.7 申请日 2015-03-31
公开/公告号 CN104774228B 公开/公告日 2017-08-01
授权日 2017-08-01 预估到期日 2035-03-31
申请年 2015年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 C07H13/08C07H1/08 主分类号 C07H13/08
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN104447897A、CN104098641A、CN1269172A、CN102524803A、CN104068355A 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林得坤生物科技股份有限公司 当前专利权人 许冰
发明人 刘小峰、何明茜、罗知颂、李京生、刘二伟 第一发明人 刘小峰
地址 广西壮族自治区桂林市七星区空明西路新建区五号小区(13-1号)创业大厦B座B315号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
桂林市持衡专利商标事务所有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
汤凌志
摘要
本发明公开了一种从柿子中制备柿单宁的方法,包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、乳酸发酵、酶解、干燥即得成品。本发明通过采用高压微射流超微粉碎处理、乳酸发酵结合酶解,一方面缩短了提取时间,另一方面提高了产品得率。
  • 摘要附图
    一种从柿子中制备柿单宁的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-10-20 专利权的转移 登记生效日: 2020.09.27 专利权人由桂林得坤生物科技股份有限公司变更为许冰 地址由541004 广西壮族自治区桂林市七星区空明西路新建区五号小区(13-1号)创业大厦B座B315号变更为241000 安徽省芜湖市镜湖区黄山东路绿地新都会B座903室
2 2017-08-01 授权
3 2015-08-12 实质审查的生效 IPC(主分类): C07H 13/08 专利申请号: 201510144532.7 申请日: 2015.03.31
4 2015-07-15 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种从柿子中制备柿单宁的方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)原料处理:将七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,按照1:5-6的重量比加入纯净水,用高速剪切乳化机处理10-20min,转速为8000-12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于
25℃进行处理,处理压力为80-120MPa,处理次数为2-3次,得到膏状浆液;
3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调整pH6.5-7.0,按体积百分比为10-15%接入培养成熟的乳酸菌液体菌种,放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间3-4h;
4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20-30分钟,酶解温度为
43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40-80mg/kg;
5)将步骤4)得到的酶解液过滤后浓缩,喷雾干燥得到柿单宁。

2.根据权利要求1所述的一种从柿子中制备柿单宁的方法,其特征在于:步骤3)中乳酸菌为保加利亚乳杆菌、嗜酸乳杆菌、嗜热链球菌、乳脂链球菌、两歧双歧杆菌、婴儿双歧杆菌、长双歧杆菌。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种柿单宁的制备方法,具体涉及一种从柿子中制备柿单宁的方法。

背景技术

[0002] 柿子是柿树科浆果类温带落叶果树,原产我国,在我国已有一千多年的种植历史。目前我国种植面积最大,而且柿果产量最多。柿子柔嫩多汁、甘甜爽口、营养丰富。有甜柿和涩柿两种,涩柿不可直接食用,需要经过脱涩处理。甜柿可以鲜食,也可以做柿饼、柿醋、柿酒等,柿叶可以做柿茶。柿子含有大量的单宁。单宁又叫鞣酸,是一种多酚的聚合物,是一种由儿茶酚等聚合而成多酚聚合物,含有许多邻位的酚羟基,因而有许多功能。Seguin于1796年定义了一个专门术语Tannin(单宁)来表示植物水浸提物中能使生皮转化为革的化学成分。后来通过研究逐渐认识到,植物浸提物中能产生鞣制作用的是一系列多酚类化合物,其有效成分的分子量在500-3000之间。单宁又称鞣酸,淡黄色至浅棕色无晶粉末,属于多元苯酚的复杂化合物。将植物单宁又改称为植物多酚(plant polyphonies),即存在于柿果使其呈涩味的酚类物质称为柿单宁(kaki tannin)。柿单宁具有防晒保湿、抗皱美容、防腐杀菌、预防心血管疾病、吸附金属离子以及和蛋白质相互作用等诸多功能。
[0003] 目前,柿单宁主要来源于天然提取或化学合成。提取柿单宁的传统常用方法主要有酸提、碱提和水提等,其中以热水浸提居多,酸、碱提取都会破坏柿单宁的结构,同时也会对硫酸根的含量产生影响;而热水浸提的提取率一般较低,难以满足生产需求。一般经过水或醇提取后,提取液减压浓缩后要经过充分的吸附、淋洗、洗脱等系列流程,特别是需用蒸馏水反复淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法检测不出糖为止,操作过程繁琐,否则在后期干燥过程中由于柿单宁浓缩液含糖份比例过高,干燥机“粘壁”严重,无法达到物料干燥粉状固态化。中国专利CN102229628B,公开了一种从柿子中制取柿单宁的方法,将柿子经过清洗筛选、榨汁、加入酵母集中发酵、超声波浸提、浓缩、干燥得到单宁酸产品,虽然生产过程中无需高温,无需吸附、淋洗、洗脱等系列流程,通过加入酵母发酵分解物料中的糖分,不破坏易水解或氧化特性的有效成份,但是得到产品的含量和收率比较低。

发明内容

[0004] 为了克服现有技术的不足,避免在柿单宁的提取过程中长时间的高温加热,导致单宁被氧化,影响最终产品的收率,本发明提供了一种从柿子中制备柿单宁的方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的:
[0006] 一种从柿子中制备柿单宁的方法,包括下述步骤:
[0007] 1)原料处理:将七八分成熟的柿子清洗、破碎;
[0008] 2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,按照1:5-6的重量比加入纯净水,用高速剪切乳化机处理10-20min,转速为8000-12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80-120MPa,处理次数为2-3次,得到膏状浆液;
[0009] 3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调整pH6.5-7.0,按体积百分比为10-15%接入培养成熟的乳酸菌液体菌种,放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间3-4h;
[0010] 4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20-30分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40-80mg/kg;
[0011] 5)将步骤4)得到的酶解液过滤后浓缩,喷雾干燥得到柿单宁。
[0012] 本发明步骤3)中乳酸菌为保加利亚乳杆菌、嗜酸乳杆菌、嗜热链球菌、乳脂链球菌、两歧双歧杆菌、婴儿双歧杆菌、长双歧杆菌。
[0013] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:
[0014] 1、本发明通过使用高压微射流超微粉碎技术处理柿子原料,利用高压微射流超微粉碎设备产生挤压力、剪切力、冲击力,经过液-液、液-固之间的高速撞击、高剪切、空穴作用等,使物料的分子结构发生变化。高压微射流超微粉碎设备可以做到纳米分散,细化效果可达0.lum甚至以下,压力高达100-200MPa,得到的溶液颗粒粒径分布均匀,具有操作简单、无污染、可在线清洁消毒、可高效率进行细胞破壁等诸多优点。
[0015] 2、本发明在酶解前采用乳酸菌来处理,具有促进蛋白质、多糖等大的分子分解,促进柿单宁的溶出。
[0016] 3、本发明对柿子提取液进行复合酶处理,可以充分分解柿子中的糖分,使大分子物质断裂成小分子成分,采用本发明的方法,柿单宁含量97%以上,提取率80%以上。
[0017] 4、本发明避免了柱层析、吸附、淋洗、洗脱等系列流程,糖类物质通过复合酶分解,酶解液减压浓缩后直接喷雾干燥,操作简单易行。

实施方案

[0018] 下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
[0019] 实施例1:
[0020] 一种从柿子中制备柿单宁的方法,包括下述步骤:
[0021] 1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
[0022] 2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水50kg,用高速剪切乳化机处理10min,转速为12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为120MPa,处理次数为3次,得到膏状浆液;
[0023] 3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调整pH7.0,按体积百分比为10%接入培养成熟的保加利亚乳杆菌液体菌种,放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间4h;
[0024] 4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为30分钟,酶解温度为44℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是80mg/kg;
[0025] 5)将步骤4)得到的酶解液过滤后浓缩,喷雾干燥得到柿单宁。
[0026] 实施例2:
[0027] 一种从柿子中制备柿单宁的方法,包括下述步骤:
[0028] 1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
[0029] 2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水60kg,用高速剪切乳化机处理20min,转速为10000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为100MPa,处理次数为2次,得到膏状浆液;
[0030] 3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调整pH6.5,按体积百分比为12%接入培养成熟的嗜酸乳杆菌液体菌种,放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间3h;
[0031] 4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20分钟,酶解温度为45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是60mg/kg;
[0032] 5)将步骤4)得到的酶解液过滤后浓缩,喷雾干燥得到柿单宁。
[0033] 实施例3:
[0034] 一种从柿子中制备柿单宁的方法,包括下述步骤:
[0035] 1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
[0036] 2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水50kg,用高速剪切乳化机处理15min,转速为8000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80MPa,处理次数为2次,得到膏状浆液;
[0037] 3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调整pH7.0,按体积百分比为15%接入培养成熟的乳脂链球菌液体菌种,放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间4h;
[0038] 4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为25分钟,酶解温度为45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40mg/kg;
[0039] 5)将步骤4)得到的酶解液过滤后浓缩,喷雾干燥得到柿单宁。
[0040] 结果:
[0041]
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