发明内容
[0005] 本发明针对现有技术不足，提供了一种5-羟甲基-2-糠醛新的制备思路，不同于目前常规使用的化学方法，本发明采用天然物提取的方法，从中药材杜仲中提取得到5-羟甲基-2-糠醛。
[0006] 本发明具体技术方案如下：
[0007] 一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法，包括如下步骤：
[0008] （1）以杜仲为提取原料，用醇与水的混合溶液进行提取；
[0009] （2）将步骤（1）的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素，收集洗脱液，浓缩；
[0010] （3）使用有机溶剂萃取步骤（2）得到的洗脱液；
[0011] （4）将步骤（3）得到的萃取物使用HPLC进行分离得到5-羟甲基-2-糠醛。
[0012] 上所述杜仲优选盐杜仲，由如下方法制得：将杜仲干燥树皮浸入饱和NaCl溶液中15分钟，取出晾干，制成小块或小条，150-180℃烘烤4h，形成盐杜仲，此步骤为破坏杜仲胶，以使有效成分更多的溶出。
[0013] 上述杜仲可采用粉碎机粉碎，提高提取效率。
[0014] 上述醇与水的混合溶液为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种与水任意比例的混合物。
[0015] 上述制备方法，步骤（1）优选条件为取盐杜仲粉，60%乙醇室温浸泡10分钟，充分溶胀，60℃浸提30分钟，过滤，残渣再用60%乙醇60℃浸提30分钟，合并两次提取液。
[0016] 上述制备方法，步骤（2）选用中性氧化铝层析柱，中性氧化铝可吸附去除提取液中无用的色素，优选100-200目的中性氧化铝，优选采用柱体积为φ60mm×80mm，填料预先用乙醇饱和。收集过柱后的流出液，滤液全部过柱后，在用100ml乙醇洗柱，并收集流出液。
[0017] 上述制备方法，所述醚类有机溶剂为乙醚、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合物。
[0018] 上述制备方法，步骤（3）优选萃取次数为3次。
[0019] 上述制备方法，步骤（4）优选采用C18柱进行HPLC分离，更优选分离条件为：使用色谱柱为SHIMADZU PRC-ODS 20×250mm 15μm，流动相为甲醇:水=1:1（体积比），流速为15ml/min，检测波长315nm，室温操作，收集保留时间为4-4.5分钟的组分，纯度>90%。
[0020] 上述制备方法，步骤（4）之后还可以进一步将收集的组分浓缩后，使用上述相同的液相条件，再次进行HPLC的纯化，可获得高达99.5%以上的纯度。
[0021] 经测定，杜仲中5-羟甲基-2-糠醛的含量约为3.5克/kg，应用上述提取方法获得的5-羟甲基-2-糠醛得率为60%左右。
[0022] 本发明制备方法条件温和，步骤简单，制得产品纯度高，对5-羟甲基-2-糠醛的制备有着开创性意义。
