首页 > 专利 > 深圳古威科技有限公司 > 一种塑料添加剂及生产工艺专利详情

一种塑料添加剂及生产工艺   0    0

有效专利 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-11-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-03-26
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-07-10
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-11-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201811318284.3 申请日 2018-11-07
公开/公告号 CN109401228B 公开/公告日 2020-07-10
授权日 2020-07-10 预估到期日 2038-11-07
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 C08L67/02C08G81/00C08G77/46C08J9/36C08J9/28C08L83/12C08L75/04C08L87/00 主分类号 C08L67/02
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 8
权利要求数量 9 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 深圳古威科技有限公司 当前专利权人 深圳古威科技有限公司
发明人 不公告发明人 第一发明人 不公告发明人
地址 广东省深圳市龙华区观澜街道庙溪工业区广场路10号 邮编 518110
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 广东省 申请人所在市 广东省深圳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
广州越华专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨艳珊
摘要
本发明提供了一种塑料添加剂及生产工艺,借助烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油的氢硅化反应,引入TPU颗粒,制成了气凝胶,TPU颗粒是一种理想的高回弹产品,制成气凝胶后进一步改善其回弹性能;接着进行乙烯基表面修饰和聚己内酯表面接枝改性,乙烯基的存在可以促进与PET塑料的相容性,聚己内酯改性形成的丰富支链进一步改善产品的柔韧性,使其回弹率进一步提高。本发明所得塑料添加剂适用于PET塑料,添加后可有效提高PET塑料的回弹性。
  • 摘要附图
    一种塑料添加剂及生产工艺
  • 说明书附图:[0135]
    一种塑料添加剂及生产工艺
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-07-10 授权
2 2020-07-03 专利申请权的转移 登记生效日: 2020.06.15 申请人由长沙浩然医疗科技有限公司变更为深圳古威科技有限公司 地址由410205 湖南省长沙市长沙高新开发区枫林三路608号罗马商业广场B区五层5024号铺面501房变更为518110 广东省深圳市龙华区观澜街道庙溪工业区广场路10号
3 2019-03-26 实质审查的生效 IPC(主分类): C08L 67/02 专利申请号: 201811318284.3 申请日: 2018.11.07
4 2019-03-01 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种塑料添加剂的生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70~90℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50~70分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
(2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
(3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5~0.6:0.1~0.2;
步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5~8%的醋酸水溶液中,老化15~20小时,去离子水浸泡洗涤2~4次;
步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,TPU颗粒用50~60℃二甲苯中溶胀处理2~3小时,取出后直接投料反应。

3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70~90℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。

4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5~8%的醋酸水溶液中,老化15~20小时,去离子水浸泡洗涤2~4次。

5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:
温度-50℃,时间48小时,真空度5~8Pa。

6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,60~80℃加热处理30~40分钟。

7.权利要求1~6中任一项所述生产工艺得到的一种塑料添加剂。

8.权利要求7所述一种塑料添加剂在PET塑料中的应用。

9.权利要求7所述一种塑料添加剂的使用方法,其特征在于,将所述塑料添加剂加入到PET切片中,搅拌均匀得到混合物料,然后将所述混合物料加工成相应的塑料产品即可;其中,塑料添加剂的添加量为PET切片重量的0.5~1%。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及塑料技术领域,特别地,涉及一种塑料添加剂及生产工艺。

背景技术

[0002] PET塑料,即聚对苯二甲酸类塑料,是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物。PET塑料分子结构高度对称,具有一定的结晶取向能力,故而具有较高的成膜性。PET塑料性能优异,具有很好的光学性能和耐候性,还具有优良的耐磨耗摩擦性和尺寸稳定性及电绝缘性,被广泛用于薄膜片材、包装瓶、电子电器、汽车配件和机械设备等领域。
[0003] 在薄膜片材方面,PET塑料常被用于制作各类食品、药品、纺织品、精密仪器等的包装材料,由于PET塑料的回弹率很低,不能对包装物品起到保护作用。
[0004] 改善PET塑料回弹率的最直接的方法就是加入合适的塑料添加剂,但是塑料添加剂的加入由于相容性问题非常容易影响其他方面性能,比如机械强度等,这成为解决这一问题的主要阻碍。

发明内容

[0005] 本发明目的在于提供一种塑料添加剂及生产工艺,以解决PET塑料回弹率不理想的技术问题。
[0006] 为实现上述目的,本发明提供了一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0007] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70~90℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50~70分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0008] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0009] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0010] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5~0.6:0.1~0.2。
[0011] 优选的,步骤(1)中,TPU颗粒用50~60℃二甲苯中溶胀处理2~3小时,取出后直接投料反应。
[0012] 优选的,步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70~90℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0013] 优选的,步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70~90℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应2小时,再加入乙烯基三乙氧基硅烷,继续反应2小时;乙烯基三乙氧基硅烷与含氢硅油的质量比为9:25。
[0014] 进一步优选的,所述Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10~20μmL:25g。
[0015] 进一步优选的,含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0016] 优选的,步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5~8%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化15~20小时,去离子水浸泡洗涤2~4次。
[0017] 优选的,步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5~8Pa。
[0018] 优选的,步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,60~80℃加热处理30~40分钟。
[0019] 进一步优选的,所述惰性气体为氩气或氦气。
[0020] 进一步优选的,乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的10~20%,温度60~80℃。
[0021] 优选的,步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。
[0022] 进一步优选的,步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。
[0023] 进一步优选的,洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0024] 本发明还提供了上述生产工艺得到的一种塑料添加剂。
[0025] 本发明还提供了上述一种塑料添加剂在PET塑料中的应用。
[0026] 本发明还提供了上述一种塑料添加剂的使用方法,将所述塑料添加剂加入到PET切片中,搅拌均匀得到混合物料,然后将所述混合物料加工成相应的塑料产品即可;其中,塑料添加剂的添加量为PET切片重量的0.5~1%。
[0027] 本发明具有以下有益效果:
[0028] 本发明借助烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油的氢硅化反应,引入TPU颗粒,制成了气凝胶,TPU颗粒是一种理想的高回弹产品,制成气凝胶后进一步改善其回弹性能;接着进行乙烯基表面修饰和聚己内酯表面接枝改性,PET塑料是聚对苯二甲酸类塑料,含有大量苯基,乙烯基与苯基所含的碳以sp2杂化轨道成σ键,未杂化的2p轨道形成π键,键强度大,也就是说气凝胶表面修饰乙烯基后可与PET塑料之间以较稳定的键连接,使得高回弹气凝胶与PET塑料相容性良好;聚己内酯是一种聚合型聚酯,是由ε-己内酯开环聚合而成,其具有良好的有机高聚物相容性,进一步促进所得塑料添加剂与PET塑料的相容性。另一方面,引入聚己内酯接枝带来丰富的长链结构,进一步改善产品的柔韧性,使其回弹率进一步提高。本发明所得塑料添加剂适用于PET塑料,添加后可有效提高PET塑料的回弹性。
[0029] 本发明先利用烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油进行氢硅化反应,引入预先溶胀处理的TPU颗粒制成水凝胶产物,然后处理为气凝胶,气凝胶的形态可以进一步加强产品的回弹性。TPU颗粒预先溶胀处理可使其在水凝胶产物中占据相对较大的空间,经后续老化等处理形成的气凝胶具有更高的孔隙率。
[0030] 利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基,乙烯基本身带有一定的机械强度,并与PET具有良好的相容性,保证塑料添加剂添加后产品的机械强度不受影响。
[0031] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。

实施方案

[0032] 以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0033] 实施例1:
[0034] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0035] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0036] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0037] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0038] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5:0.1。
[0039] 步骤(1)中,TPU颗粒用50℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0040] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0041] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0042] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化15小时,去离子水浸泡洗涤2次。
[0043] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5Pa。
[0044] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,60℃加热处理30分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的10%,温度60℃。
[0045] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0046] 实施例2:
[0047] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0048] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至90℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应70分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0049] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0050] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0051] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.6:0.2。
[0052] 步骤(1)中,TPU颗粒用60℃二甲苯中溶胀处理3小时,取出后直接投料反应。
[0053] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至90℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0054] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为20μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0055] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度8%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化20小时,去离子水浸泡洗涤4次。
[0056] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度8Pa。
[0057] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,80℃加热处理40分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的20%,温度80℃。
[0058] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0059] 实施例3:
[0060] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0061] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应70分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0062] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0063] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0064] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5:0.2。
[0065] 步骤(1)中,TPU颗粒用50℃二甲苯中溶胀处理3小时,取出后直接投料反应。
[0066] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至90℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应2小时,再加入乙烯基三乙氧基硅烷,继续反应2小时;乙烯基三乙氧基硅烷与含氢硅油的质量比为9:25。
[0067] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0068] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度8%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化15小时,去离子水浸泡洗涤4次。
[0069] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5Pa。
[0070] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,80℃加热处理30分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的20%,温度60℃。
[0071] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0072] 实施例4:
[0073] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0074] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至90℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0075] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0076] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0077] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.6:0.1。
[0078] 步骤(1)中,TPU颗粒用60℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0079] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应2小时,再加入乙烯基三乙氧基硅烷,继续反应2小时;乙烯基三乙氧基硅烷与含氢硅油的质量比为9:25。
[0080] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为20μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0081] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化20小时,去离子水浸泡洗涤2次。
[0082] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度8Pa。
[0083] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,60℃加热处理40分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的10%,温度80℃。
[0084] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0085] 实施例5:
[0086] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0087] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至80℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应60分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0088] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0089] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0090] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.55:0.15。
[0091] 步骤(1)中,TPU颗粒用55℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0092] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至80℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应2小时,再加入乙烯基三乙氧基硅烷,继续反应2小时;乙烯基三乙氧基硅烷与含氢硅油的质量比为9:25。
[0093] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为15μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0094] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度6%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化18小时,去离子水浸泡洗涤3次。
[0095] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度6Pa。
[0096] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,70℃加热处理35分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的15%,温度70℃。
[0097] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0098] 对比例1
[0099] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0100] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50分钟得到水凝胶产物;
[0101] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对水凝胶产物进行表面修饰,使得表面引入乙烯基;
[0102] (3)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0103] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5:0.1。
[0104] 步骤(1)中,TPU颗粒用50℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0105] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0106] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0107] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与水凝胶产物混合后,60℃加热处理30分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为水凝胶产物重量的10%,温度60℃。
[0108] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(2)所得产物置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。步骤(2)所得产物、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0109] 对比例2
[0110] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0111] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0112] (2)表面接枝聚己内酯改性,即得;
[0113] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5:0.1。
[0114] 步骤(1)中,TPU颗粒用50℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0115] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0116] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0117] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化15小时,去离子水浸泡洗涤2次。
[0118] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5Pa。
[0119] 步骤(3)的具体方法是:将步骤(1)所得气凝胶置于单口烧瓶中,加入己内酯和辛酸亚锡,将单口烧瓶与Schlenk line连接,抽真空通氮气后,110℃反应24小时,反应结束后,洗涤、干燥即可。气凝胶、己内酯与辛酸亚锡的质量比为1:30:0.02。洗涤、干燥的具体方法是:用四氢呋喃洗涤3次,30℃真空干燥12小时。
[0120] 对比例3
[0121] 一种塑料添加剂的生产工艺,具体步骤如下:
[0122] (1)将烯丙基聚乙二醇醚与含氢硅油混合加热至70℃,发生氢硅化反应,接着加入预先溶胀处理的TPU颗粒,继续反应50分钟得到水凝胶产物,老化,冷冻干燥,得到气凝胶;
[0123] (2)在惰性气体保护下,利用乙烯基三甲氧基硅烷对气凝胶进行表面修饰,使得表面引入乙烯基,即得;
[0124] 其中,烯丙基聚乙二醇醚、含氢硅油、TPU颗粒的质量比为1:0.5:0.1。
[0125] 步骤(1)中,TPU颗粒用50℃二甲苯中溶胀处理2小时,取出后直接投料反应。
[0126] 步骤(1)中,氢硅化反应的具体方法是:将烯丙基聚乙二醇醚与Karstedt催化剂配置成混合液,通过恒压滴液漏斗经1小时缓慢滴加至70℃的含氢硅油中,滴加完毕后继续反应3小时。
[0127] Karstedt催化剂为质量浓度2%的二甲苯溶液,所述二甲苯溶液与含氢硅油的体积质量比为10μmL:25g。含氢硅油的含氢量为0.18%或≥0.6%。
[0128] 步骤(1)中,老化的具体方法是:将水凝胶产物倒入质量浓度5%的醋酸水溶液(用量以没过水凝胶产物为宜)中,老化15小时,去离子水浸泡洗涤2次。
[0129] 步骤(1)中,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5Pa。
[0130] 步骤(2)的具体方法是:在惰性气体保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷与气凝胶混合后,60℃加热处理30分钟。乙烯基三甲氧基硅烷的用量为气凝胶重量的10%,温度60℃。
[0131] 试验例
[0132] 将实施例1~5和对比例1~3所得塑料添加剂加入到PET切片中,搅拌均匀得到混合物料,然后将所述混合物料加工成50mm×50mm×1mm的PET塑料产品即可;其中,塑料添加剂的添加量为PET切片重量的0.8%。将相同尺寸的纯PET塑料(直接用PET切片制成)作为对照组,测试所得PET塑料产品的各项性能,结果见表1。其中回弹率没有相关标准,在此借用海绵回弹性测试方法(GB/T6670-2008,方法A)。
[0133] 表1.PET塑料产品性能比较
[0134]
[0135] 由表1可知,实施例1~5的塑料添加剂可以赋予PET塑料优异的机械强度和热稳定性,对比例1用水凝胶产物直接进行表面修饰,回弹率明显变差,其他性能也有一定程度的变差;对比例2未引入乙烯基,产品的机械性能和热稳定性变差;对比例3未表面接枝聚己内酯改性,产品的回弹率明显变差,其他性能也有一定程度的变差。
[0136] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号