[0030] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0031] 相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
[0032] 如图1所示,其为本发明以下实施例一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料的制备方法的流程图。
[0033] 实施例1
[0034] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
[0035] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0036] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0037] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0038] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0039] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0040] (6)二次烘干:将BYS化合物取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0041] (7)造粒:将上一步得到的恒重BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0042] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0043] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1250℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
[0044] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0045] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0046] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0047] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0048] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0049] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0050] 在具体应用实施例中,圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
[0051] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比。
[0052] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的介电常数εr为12.5。
[0053] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的品质因数Qf的范围为14500GHz。
[0054] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf范围为+40.8ppm/℃。
[0055] 实施例2
[0056] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0057] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0058] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0059] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0060] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0061] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0062] (6)烘干:将粒径细化的BYS化合物浆料取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0063] (7)造粒:将BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0064] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0065] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1300℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
[0066] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0067] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0068] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0069] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0070] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0071] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0072] 在具体应用实施例中,圆柱体直径为15mm、厚度约为8mm。
[0073] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比微波介质陶瓷材料的介电常数εr为13.2,品质因数Qf的范围为15000GHz,谐振频率温度系数τf范围为+40.5ppm/℃。
[0074] 实施例3
[0075] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0076] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0077] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0078] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0079] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0080] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0081] (6)烘干:将BYS化合物取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0082] (7)造粒:将BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0083] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0084] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1350℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
[0085] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0086] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0087] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0088] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0089] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0090] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0091] 在具体应用实施例中,圆柱体直径为14mm、厚度约为8mm。
[0092] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比。
[0093] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的介电常数εr为13.7,品质因数Qf的范围为18500GHz,谐振频率温度系数τf范围为+36ppm/℃。
[0094] 实施例4
[0095] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0096] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0097] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0098] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0099] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0100] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0101] (6)烘干:将粒径细化的BYS化合物取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0102] (7)造粒:将初步合成的BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0103] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0104] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将温度升至1400℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
[0105] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0106] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0107] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0108] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0109] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0110] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0111] 在具体应用实施例中,圆柱体直径为13mm、厚度约为7mm。
[0112] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比。
[0113] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的介电常数εr为14.9,品质因数Qf为22500GHz,谐振频率温度系数τf为+36ppm/℃,稳定性最好。
[0114] 实施例5
[0115] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0116] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0117] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0118] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0119] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0120] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0121] (6)烘干:将粒径细化的BYS化合物取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0122] (7)造粒:将BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通 过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0123] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0124] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1450℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
[0125] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0126] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0127] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0128] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0129] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0130] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0131] 在具体应用实施例中,圆柱体直径为13mm、厚度约为7mm。
[0132] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比。
[0133] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的介电常数εr为13.4,品质因数Qf的范围为18600GHz,谐振频率温度系数τf范围为+38ppm/℃。
[0134] 实施例6
[0135] 一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0136] (1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化学计量9:1:6比进行配比;具体为依次称取37.5904g BaCO3、4.7794g Y2O3、7.6303g SiO2原料。
[0137] (2)混料:在上述总共50g混合料倒入球磨罐中,加入60g无水乙醇,置于球磨机中球磨24h,得到浆料;
[0138] (3)烘干:将浆料倒出,置入烘箱中于90℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
[0139] (4)预烧:将干燥的混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1200℃,使混合料初步反应合成BYS化合物;
[0140] (5)球磨:将初步合成的BYS化合物加入50g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BYS化合物浆料;
[0141] (6)烘干:将粒径细化的BYS化合物取出,置于烘箱中90℃干燥至恒重,得到初步合成的BYS化合物干料;
[0142] (7)造粒:将BYS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀,加入粘合剂(PAV,聚乙烯醇)混合均匀成粉料,将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BYS化合物粉料颗粒先过80目标准筛,获得的粉料颗粒再过160目标准筛,弃去通过160目标准筛的过细粒径的BYS化合物粉料颗粒,选取剩下来的BYS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体;
[0143] (8)排胶:将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
[0144] (9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1475℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,将至800℃后设置为自然降温;
[0145] (10)后期机械加工:将烧结好的BYS陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0146] 在具体应用实施例中,球磨机为行星式球磨机。
[0147] 在具体应用实施例中,BaCO3的纯度为99.8%,BaCO3为0.1905mol。
[0148] 在具体应用实施例中,Y2O3的纯度为99.9%,Y2O3为0.0212mol。
[0149] 在具体应用实施例中,SiO2的纯度为99.99%,SiO2为0.1270mol。
[0150] 在具体应用实施例中,粘合剂为1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0151] 在具体应用实施例中,圆柱体直径为13mm、厚度约为6mm。
[0152] 根据以上方法制备出的一种正温度系数硅酸盐微波介质陶瓷材料,原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化学计量比进行配比。
[0153] 在具体应用实施例中,微波介质陶瓷材料的介电常数εr为12.6,品质因数Qf的范围为16100GHz,谐振频率温度系数τf范围为+41ppm/℃。
[0154] 上述的6个具体实施例中,实施例1中得到了最低的介电常数,介电常数值为12.5,实施例4中得到最高的品质因数22500GHz,实施例4中获得最好的谐振频率温度系数+35ppm/℃,稳定性最好。本发明采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的介电常数与微波介电性能,具体的性能参数见附图2-5。
[0155] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。